Hydroxyethylcelluloseis een belangrijk cellulose -derivaat. Vanwege de voordelen van overvloedige grondstofbronnen, hebben hernieuwbare, biologisch afbreekbare, niet-toxische, goede biocompatibiliteit en grote opbrengst zijn onderzoek en toepassing veel aandacht getrokken. . Viscositeitswaarde is een zeer belangrijke prestatie -index van hydroxyethylcellulose. In dit artikel werd hydroxyethylcellulose met viscositeitswaarde boven 5 × 104mpa · s en aswaarde minder dan 0,3% bereid door vloeistof-fase synthesemethode door alkalisatie en etherificatie tweestapsproces.
Het alkalisatieproces is het bereidingsproces van alkali -cellulose. In dit artikel worden twee alkalisatiemethoden gebruikt. De eerste methode is om aceton als een verdunningsmiddel te gebruiken. De cellulose -grondstof wordt direct gevestigd in een bepaalde concentratie van natriumhydroxide waterige oplossing. Nadat de basiveringsreactie is uitgevoerd, wordt een ethperificatiemiddel toegevoegd om de ethertherificatiereactie direct uit te voeren. De tweede methode is dat de cellulose -grondstof alkaliseerd is in een waterige oplossing van natriumhydroxide en ureum, en de alkali -cellulose bereid door deze methode moet worden ingedrukt om overtollige loog te verwijderen vóór de etherificatiereactie. De alkali-cellulose bereid met verschillende methoden werd geanalyseerd door infraroodspectroscopie en röntgendiffractie. Volgens de eigenschappen van de producten die zijn opgesteld door de ethergeringsreactie, wordt de selectiemethode bepaald.
Om het beste ethertheriveringssyntheseproces te bepalen, werd eerst het reactiemechanisme van antioxidant, loog en ijsazijn in de ethateriveringsreactie geanalyseerd. Formuleer vervolgens het experimentele programma van enkele factorreactie, bepaal de factoren die een grotere impact hebben op de prestaties van de bereide hydroxyethylcellulose en gebruik de viscositeit van de 2% waterige oplossing van het product als referentie -index. De experimentele resultaten laten zien dat factoren zoals de geselecteerde verdunningshoeveelheid, de hoeveelheid ethyleenoxide toegevoegd, de alkalisatietijd, de temperatuur en tijd van de eerste reactie, de temperatuur en tijd van de tweede reactie allemaal een grote invloed hebben op de prestaties van het product. Een orthogonaal experimentschema met zeven factoren en drie niveaus werd opgesteld, en de effectcurve uit de experimentele resultaten zou de primaire en secundaire factoren en de invloedstrend van elke factor visueel kunnen analyseren. Om producten te bereiden met hogere viscositeitswaarden, werd een geoptimaliseerd experimenteel schema geformuleerd en werd het optimale schema voor het bereiden van hydroxyethylcellulose uiteindelijk bepaald door de experimentele resultaten.
De eigenschappen van de voorbereide hoge viscositeithydroxyethylcellulosewerden geanalyseerd en getest, inclusief de bepaling van viscositeit, asgehalte, lichttransmissie, vochtgehalte, enz., Door infraroodspectroscopie, nucleaire magnetische resonantie, gaschromatografie, diffractie van röntgenstraten, thermogravimetrische differentiële thermische analyse, thermische stabiele, thermische stabiliteit, enz. Enz. De testmethoden verwijzen naar ASTM -normen.
Hydroxyethylcellulose, een belangrijk cellulosedivaat, heeft de aandacht getrokken vanwege de overvloedige grondstofbronnen, hernieuwbare, biologisch afbreekbare, niet -toxische, biocompatibele en hoge opbrengst. De viscositeit van hydroxyethylcellulose is een zeer belangrijke indicator voor de prestaties ervan. De viscositeit van de bereide hydroxyethylcellulose is boven 5 x 104MPa · s en het asgehalte is minder dan 0,3%.
In dit artikel werd hydroxyethylcellulose met hoge viscositeit bereid door vloeistoffase-synthesemethode door alkalisatie en etherificatie. Het alkalisatieproces is de voorbereiding van alkali -cellulose. Kies uit twee alkalisatiemethoden. Een daarvan is dat het cellulosemateriaal direct alkaliseert met aceton als een verdunningsmiddel in een waterige natriumhydroxide -oplossing en vervolgens een ethergie -reactie ondergaat met een etherifyingmiddel. De andere is dat het cellulosemateriaal alkaliseert in waterige natriumhydroxide -oplossing en ureum. De overtollige alkali in de alkali -cellulose moet vóór de reactie worden verwijderd. In dit artikel worden verschillende alkali-celluloses bestudeerd door infraroodspectroscopie en röntgendiffractie. Ten slotte wordt de tweede methode aangenomen volgens de eigenschappen van etherificatieproducten.
Om de bereidingstappen van de etherificatie te bepalen, werd het reactiemechanisme van antioxidant, alkali en glaciaal azijnzuur tijdens het eten bestudeerd. De factoren die de bereiding van hydroxyethylcellulose beïnvloeden, werden bepaald door een enkele factor -experiment. Gebaseerd op de viscositeitswaarde van het product in 2% waterige oplossing. De experimentele resultaten laten zien dat het volume van het verdunningsmiddel, de hoeveelheid ethyleenoxide, de alkalisatietijd, de temperatuur en tijd van de eerste en tweede rehydratatie grote invloed hebben op de productprestaties. De methode van zeven factoren en drie niveaus werd aangenomen om de beste voorbereidingsmethode te bepalen.
We analyseren de eigenschappen van de voorbereidehydroxyethylcellulose, inclusief viscositeit, as, lichte overdracht, vocht, enz. De structurele karakterisering, substituent homogeniteit, substitutiemolariteit, kristalliniteit en thermische stabiliteit werden besproken door infrarood, nucleaire magnetische resonantie, gaschromatografie, röntgendiffractie, DSC en DAT en de testmethoden die ASTM-normen worden geadopteerd.
Posttijd: APR-25-2024