Hoe wordt hydroxyethylcellulose bereid?

Hydroxyethylcelluloseis een belangrijk cellulosederivaat. Vanwege de voordelen van overvloedige grondstoffenbronnen, hernieuwbaar, biologisch afbreekbaar, niet-giftig, goede biocompatibiliteit en grote opbrengst, hebben het onderzoek en de toepassing ervan veel aandacht getrokken. . De viscositeitswaarde is een zeer belangrijke prestatie-index van hydroxyethylcellulose. In dit artikel werd hydroxyethylcellulose met een viscositeitswaarde boven 5 x 104 mPa·s en een aswaarde van minder dan 0,3% bereid door middel van de vloeistoffasesynthesemethode via een tweestaps proces van alkalisatie en verethering.

Het alkalisatieproces is het bereidingsproces van alkalicellulose. In dit artikel worden twee alkalisatiemethoden gebruikt. De eerste methode is het gebruik van aceton als verdunningsmiddel. De cellulosegrondstof wordt direct basisch gemaakt in een bepaalde concentratie van een waterige natriumhydroxideoplossing. Nadat de basische reactie is uitgevoerd, wordt een veretheringsmiddel toegevoegd om de veretheringsreactie direct uit te voeren. De tweede methode is dat het ruwe cellulosemateriaal alkalisch wordt gemaakt in een waterige oplossing van natriumhydroxide en ureum, en dat de volgens deze methode bereide alkalicellulose vóór de veretheringsreactie moet worden geperst om overtollig loog te verwijderen. De volgens verschillende methoden bereide alkalicellulose werd geanalyseerd met behulp van infraroodspectroscopie en röntgendiffractie. Afhankelijk van de eigenschappen van de producten bereid door de veretheringsreactie, wordt de selectiemethode bepaald.

Om het beste veretheringssyntheseproces te bepalen, werd eerst het reactiemechanisme van antioxidant, loog en ijsazijn in de veretheringsreactie geanalyseerd. Formuleer vervolgens het experimentele programma van de reactie met één factor, bepaal de factoren die een grotere impact hebben op de prestaties van de bereide hydroxyethylcellulose en gebruik de viscositeit van de 2% waterige oplossing van het product als referentie-index. De experimentele resultaten laten zien dat factoren zoals de geselecteerde hoeveelheid verdunningsmiddel, de toegevoegde hoeveelheid ethyleenoxide, de alkalisatietijd, de temperatuur en tijd van de eerste reactie, de temperatuur en tijd van de tweede reactie allemaal een grote invloed hebben op de prestaties van het product. Er werd een orthogonaal experimentschema met zeven factoren en drie niveaus opgesteld, en de uit de experimentele resultaten getrokken effectcurve kon de primaire en secundaire factoren en de invloedstrend van elke factor visueel analyseren. Om producten met hogere viscositeitswaarden te bereiden, werd een geoptimaliseerd experimenteel schema geformuleerd, en het optimale schema voor de bereiding van hydroxyethylcellulose werd uiteindelijk bepaald aan de hand van de experimentele resultaten.

De eigenschappen van de bereide hoge viscositeithydroxyethylcellulosewerden geanalyseerd en getest, inclusief de bepaling van de viscositeit, het asgehalte, de lichttransmissie, het vochtgehalte, enz., door middel van infraroodspectroscopie, nucleaire magnetische resonantie, gaschromatografie, röntgendiffractie, thermogravimetrische differentiële thermische analyse en andere karakteriseringsmethoden om de structuur van het product, de uniformiteit van de substituenten, de molaire substitutiegraad, de kristalliniteit, de thermische stabiliteit, enz. te analyseren en karakteriseren. De testmethoden verwijzen naar ASTM-normen.

Hydroxyethylcellulose, een belangrijk cellulosederivaat, heeft de aandacht getrokken vanwege zijn overvloedige grondstoffenbronnen, hernieuwbaar, biologisch afbreekbaar, niet-toxisch, biocompatibel en hoge opbrengst. De viscositeit van hydroxyethylcellulose is een zeer belangrijke indicator voor de prestaties ervan. De viscositeit van de bereide hydroxyethylcellulose ligt boven 5 x 104 mPa·s en het asgehalte is minder dan 0,3%.

In dit artikel werd hydroxyethylcellulose met hoge viscositeit bereid door middel van vloeistoffasesynthesemethode door middel van alkalisatie en verethering. Het alkalisatieproces is de bereiding van alkalicellulose. Kies uit twee alkalisatiemethoden. Eén daarvan is dat het cellulosemateriaal direct alkalisch wordt gemaakt met aceton als verdunningsmiddel in een waterige natriumhydroxideoplossing, en vervolgens een veretheringsreactie ondergaat met een veretheringsmiddel. De andere is dat het cellulosemateriaal alkalisch wordt gemaakt in een waterige natriumhydroxideoplossing en ureum. De overmaat alkali in de alkalicellulose moet vóór de reactie worden verwijderd. In dit artikel worden verschillende alkalicellulosen bestudeerd door middel van infraroodspectroscopie en röntgendiffractie. Ten slotte wordt de tweede methode toegepast op basis van de eigenschappen van veretheringsproducten.

Om de bereidingsstappen van verethering te bepalen, werd het reactiemechanisme van antioxidant-, alkali- en ijsazijn tijdens het eten bestudeerd. De factoren die de bereiding van hydroxyethylcellulose beïnvloeden, werden bepaald door een experiment met één factor. Gebaseerd op de viscositeitswaarde van het product in 2% waterige oplossing. De experimentele resultaten laten zien dat het volume verdunningsmiddel, de hoeveelheid ethyleenoxide, de alkalisatietijd, de temperatuur en de tijd van de eerste en tweede rehydratatie grote invloed hebben op de productprestaties. Om de beste bereidingswijze te bepalen, werd de methode van zeven factoren en drie niveaus gehanteerd.

We analyseren de eigenschappen van de voorbereide productenhydroxyethylcellulose, inclusief viscositeit, as, lichtdoorlatendheid, vocht, enz. De structurele karakterisering, substituenthomogeniteit, substitutiemolariteit, kristalliniteit en thermische stabiliteit werden besproken door middel van infrarood, kernspinresonantie, gaschromatografie, röntgendiffractie, DSC en DAT, en de testmethoden aangenomen ASTM-normen.


Posttijd: 25 april 2024