Hydroxyethylcelluloseis een belangrijk cellulosederivaat. Vanwege de voordelen van overvloedige grondstoffen, hernieuwbare grondstoffen, biologische afbreekbaarheid, niet-toxische eigenschappen, goede biocompatibiliteit en een hoge opbrengst, hebben onderzoek en toepassing ervan veel aandacht getrokken. De viscositeitswaarde is een zeer belangrijke prestatie-index van hydroxyethylcellulose. In dit artikel werd hydroxyethylcellulose met een viscositeit boven 5 × 104 mPa·s en een aswaarde van minder dan 0,3% bereid met behulp van een vloeistoffasesynthesemethode via een tweestaps alkalisatie- en veretheringsproces.
Het alkalisatieproces is het bereidingsproces van alkalicellulose. In dit artikel worden twee alkalisatiemethoden gebruikt. De eerste methode is het gebruik van aceton als verdunningsmiddel. De cellulosegrondstof wordt direct gealkaliseerd in een waterige oplossing van natriumhydroxide met een bepaalde concentratie. Nadat de alkalisatiereactie is uitgevoerd, wordt een veretheringsmiddel toegevoegd om de veretheringsreactie direct uit te voeren. De tweede methode is het alkaliseren van de cellulosegrondstof in een waterige oplossing van natriumhydroxide en ureum, waarbij de met deze methode bereide alkalicellulose moet worden uitgeperst om overtollig loog te verwijderen vóór de veretheringsreactie. De met verschillende methoden bereide alkalicellulose werd geanalyseerd met behulp van infraroodspectroscopie en röntgendiffractie. De selectiemethode wordt bepaald op basis van de eigenschappen van de producten die met de veretheringsreactie zijn bereid.
Om het beste veretheringsproces te bepalen, werd eerst het reactiemechanisme van antioxidant, loog en ijsazijn in de veretheringsreactie geanalyseerd. Formuleer vervolgens het experimentele programma voor de enkelvoudige factorreactie, bepaal de factoren die een grotere impact hebben op de prestaties van de bereide hydroxyethylcellulose en gebruik de viscositeit van de 2% waterige oplossing van het product als referentie-index. De experimentele resultaten tonen aan dat factoren zoals de geselecteerde hoeveelheid verdunningsmiddel, de toegevoegde hoeveelheid ethyleenoxide, de alkalisatietijd, de temperatuur en tijd van de eerste reactie, en de temperatuur en tijd van de tweede reactie allemaal een grote invloed hebben op de prestaties van het product. Er werd een orthogonaal experimenteel schema opgesteld met zeven factoren en drie niveaus, en de effectcurve, getrokken uit de experimentele resultaten, kon de primaire en secundaire factoren en de invloedstrend van elke factor visueel analyseren. Om producten met hogere viscositeitswaarden te bereiden, werd een geoptimaliseerd experimenteel schema opgesteld en werd uiteindelijk het optimale schema voor de bereiding van hydroxyethylcellulose bepaald aan de hand van de experimentele resultaten.
De eigenschappen van de bereide hoogviskeuzehydroxyethylcellulosewerden geanalyseerd en getest, inclusief de bepaling van viscositeit, asgehalte, lichttransmissie, vochtgehalte, enz., door middel van infraroodspectroscopie, kernspinresonantie, gaschromatografie, röntgendiffractie, thermogravimetrische-differentiële thermische analyse en andere karakteriseringsmethoden worden gebruikt om de structuur van het product, substituentuniformiteit, molaire substitutiegraad, kristalliniteit, thermische stabiliteit, enz. te analyseren en te karakteriseren. De testmethoden verwijzen naar ASTM-normen.
Hydroxyethylcellulose, een belangrijk cellulosederivaat, heeft de aandacht getrokken vanwege de overvloedige grondstoffen, de hernieuwbare, biologisch afbreekbare, niet-toxische, biocompatibele eigenschappen en de hoge opbrengst. De viscositeit van hydroxyethylcellulose is een zeer belangrijke indicator voor de prestaties ervan. De viscositeit van de bereide hydroxyethylcellulose is hoger dan 5 × 104 mPa·s en het asgehalte is minder dan 0,3%.
In dit artikel werd hoogviskeuze hydroxyethylcellulose bereid door middel van vloeistoffasesynthese door middel van alkalisatie en verethering. Het alkalisatieproces is de bereiding van alkalicellulose. Er zijn twee alkalisatiemethoden. De eerste is dat het cellulosemateriaal direct wordt gealkaliseerd met aceton als verdunningsmiddel in een waterige natriumhydroxide-oplossing, waarna een veretheringsreactie plaatsvindt met een veretheringsmiddel. De tweede is dat het cellulosemateriaal wordt gealkaliseerd in een waterige natriumhydroxide-oplossing en ureum. De overtollige alkali in de alkalicellulose moet vóór de reactie worden verwijderd. In dit artikel worden verschillende alkalicelluloses bestudeerd met behulp van infraroodspectroscopie en röntgendiffractie. Ten slotte wordt de tweede methode gebruikt op basis van de eigenschappen van de veretheringsproducten.
Om de bereidingsstappen van verethering te bepalen, werd het reactiemechanisme van antioxidant, alkali en ijsazijn in het voedingsproces bestudeerd. De factoren die de bereiding van hydroxyethylcellulose beïnvloeden, werden bepaald met behulp van een experiment met één factor. Dit experiment was gebaseerd op de viscositeitswaarde van het product in een 2% waterige oplossing. De experimentele resultaten tonen aan dat het volume van het verdunningsmiddel, de hoeveelheid ethyleenoxide, de alkalisatietijd, de temperatuur en de tijd van de eerste en tweede rehydratatie een grote invloed hebben op de productprestaties. De methode met zeven factoren en drie niveaus werd gebruikt om de beste bereidingsmethode te bepalen.
Wij analyseren de eigenschappen van de voorbereidehydroxyethylcellulose, waaronder viscositeit, as, lichttransmissie, vocht, enz. De structurele karakterisering, substituenthomogeniteit, substitutiemolariteit, kristalliniteit en thermische stabiliteit werden besproken met behulp van infrarood, kernmagnetische resonantie, gaschromatografie, röntgendiffractie, DSC en DAT, en de testmethoden werden aangenomen volgens ASTM-normen.
Plaatsingstijd: 25-04-2024