Tiantai Cellulose Company is gespecialiseerd in onderzoek, ontwikkeling, productie en verkoopbevordering van hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)-producten. De zuiverheid van HPMC hydroxypropylmethylcellulose is een van de belangrijkste productonderwerpen voor fabrikanten en gebruikers. Hier geven we een gedetailleerde introductie tot hydroxypropylmethylcellulose, hopelijk helpt dit u verder.
Bepaling van de zuiverheid van HPMC-hydroxypropylmethylcellulose
Het principe
Hydroxypropylmethylcellulose HPMC is onoplosbaar in 80% ethanol. Na herhaaldelijk oplossen en wassen wordt de 80% ethanol die in het monster is opgelost, afgescheiden en verwijderd om zuivere hydroxypropylmethylcellulose HPMC te verkrijgen.
Ragent
Tenzij anders aangegeven, mogen bij de analyse alleen reagentia worden gebruikt waarvan is bevestigd dat ze analytisch zuiver zijn, en gedestilleerd of gedeïoniseerd water of water van vergelijkbare zuiverheid.
95% ethanol (GB/T 679).
Ethanol, 80% oplossing, verdun 95% ethanol (E.2.1) 840 ml met water tot 1 l.
BMI (GB/T 12591).
Het instrument
Veelgebruikte laboratoriuminstrumenten
Magnetische verwarmingsroerder, lengte roerstaaf ca. 3,5 cm.
Filtratiekroes, 40 ml, opening 4,5 μm ~ 9 μm.
Glazen schaaltje, φ10cm, gat in het midden.
Bekerglas, 400 ml.
Waterbad met constante temperatuur.
Oven, kan de temperatuur regelen op 105℃±2℃.
Het programma
Weeg het monster nauwkeurig af (3 g, nauwkeurig tot op 0,001 g) in een bekerglas met constant gewicht. Voeg 150 ml 80% ethanol toe bij 60 ~ 65 ℃. Plaats de magneetstaaf in de magnetische roerstaafjes. Bedek de schaal met het oppervlak. Plaats een thermometer in het middelste gat. Zet de roerstaafjes aan. Pas de roersnelheid aan om spatten te voorkomen en houd de temperatuur op 60 ~ 65 ℃. Roer 10 minuten.
Stop met roeren en plaats de beker in een waterbad met een constante temperatuur van 60℃ ~ 65℃. Laat de beker stilstaan zodat onoplosbare stoffen kunnen bezinken en giet de bovenstaande vloeistof zo volledig mogelijk in een filterkroes met constant gewicht.
Voeg 150 ml 80% ethanol bij 60 ~ 65 °C toe aan de beker, herhaal de bovenstaande roer- en filterhandelingen en was vervolgens de beker, de schaal, de roerstaaf en de thermometer zorgvuldig met 80% ethanol bij 60 ~ 65 °C, zodat de onoplosbare bestanddelen volledig in de kroes worden overgebracht. Was vervolgens de inhoud van de kroes. Gebruik tijdens deze handeling afzuiging en vermijd het uitdrogen van de koek. Als deeltjes door het filter passeren, moet de afzuiging worden vertraagd.
Let op: zorg ervoor dat het natriumchloride in het monster volledig wordt weggespoeld met 80% ethanol. Indien nodig kunnen 0,1 mol/l zilvernitraatoplossing en 6 mol/l salpeterzuur worden gebruikt om te controleren of het filtraat chloride-ionen bevat.
Bij kamertemperatuur werd de inhoud van de kroes tweemaal gewassen met 95% ethanol van 50 ml en tenslotte met ethylmi (20 ml) voor een tweede wasbeurt. De filtratietijd mag niet te lang zijn. De kroes werd in een bekerglas geplaatst en op een stoombad verwarmd totdat er geen ethylmi-geur meer werd waargenomen.
Let op: wassen met ethylmi is noodzakelijk om de ethanol volledig uit de onoplosbare stof te verwijderen. Als de ethanol niet volledig verwijderd is vóór het drogen in de oven, is volledige verwijdering tijdens het drogen in de oven niet mogelijk.
De kroes en het bekerglas werden gedurende 2 uur in een oven geplaatst bij 105 °C ± 2 °C om te drogen. Vervolgens werden ze overgebracht naar de droger om gedurende 30 minuten af te koelen en gewogen. Vervolgens werden ze gedurende 1 uur gedroogd en gewogen om af te koelen totdat de massaverandering niet meer dan 0,003 g bedroeg. Bij een massatoename gedurende 1 uur drogen, prevaleert de laagst waargenomen massa.
De berekende resultaten
De zuiverheid van HPMC-hydroxypropylmethylcellulose werd berekend als massafractie P, en de waarde werd uitgedrukt als %
M1 — massa van gedroogde onoplosbare materie, in gram (g);
M0 — Massa van het testonderdeel, in gram (g);
W0 — Vocht- en vluchtige bestanddelengehalte van het monster, %.
Het rekenkundig gemiddelde van de twee parallelle metingen wordt als meetresultaat teruggebracht tot één decimaal.
Precisie
Het absolute verschil tussen de twee onafhankelijke metingen, verkregen onder herhaalbaarheidsomstandigheden, mag niet groter zijn dan 0,3%, met dien verstande dat groter dan 0,3% niet meer mag bedragen dan 5%.
Geplaatst op: 14-02-2022