Tiantai Cellulose Company is gespecialiseerd in het onderzoek, ontwikkeling, productie en verkooppromotie van HPMC -producten van hydroxypropylmethylcellulose. De zuiverheid van HPMC -hydroxypropylmethylcellulose is het meest betrokken productonderwerp voor fabrikanten en gebruikers. Hier zijn we hydroxypropylmethylcellulosefabrikanten om een gedetailleerde introductie te geven, ik hoop te lezen om te helpen.
Bepaling van de zuiverheid van HPMC -hydroxypropylmethylcellulose
Het principe
Hydroxypropylmethylcellulose HPMC is onoplosbaar bij 80% ethanol. Na het oplossen en wassen van vele malen, wordt 80% ethanol opgelost in het monster gescheiden en verwijderd om pure hydroxypropylmethylcellulose HPMC te verkrijgen.
Radelend
Tenzij anders vermeld, worden alleen reagentia die worden bevestigd als analytisch zuiver en gedestilleerd of gedeïoniseerd water of water van vergelijkbare zuiverheid gebruikt in de analyse.
95% ethanol (GB/T 679).
Ethanol, 80% oplossing, verdunden 95% ethanol (E.2.1) 840 ml met water tot 1L.
BMI (GB/T 12591).
Het instrument
Veel voorkomende laboratoriuminstrumenten
Magnetische verwarming roerder, roerstanglengte ongeveer 3,5 cm.
Filtratie Crucible, 40 ml, Apertuur 4,5 um ~ 9μm.
Glazen oppervlakteschotel, φ10cm, centraal gat.
Beker, 400 ml.
Constante temperatuur waterbad.
Oven, kan de temperatuur regelen op 105 ℃ ± 2 ℃.
Het programma
Weeg het monster 3G (nauwkeurig tot 0,001 g) nauwkeurig in een constant gewichtsbeker, voeg 150 ml 80% ethanol toe bij 60 ℃ ~ 65 ℃, plaats de magnetische staaf in de magnetische verwarmingsrappel, bedek de oppervlakteschotel, plaats een thermometer in het midden Gat, zet de verwarmingsrappel aan, stel de roersnelheid aan om te voorkomen dat spatten en houd de temperatuur op 60 ℃ ~ 65 ℃. 10 minuten roeren.
Stop met roeren, plaats de beker in een constant temperatuurwaterbad van 60 ℃ ~ 65 ℃, blijf stil om onoplosbare materie te beslechten en giet de supernatante vloeistof zo volledig mogelijk in een constant gewicht filtratie smeltkroes.
Voeg 150 ml 80% ethanol toe bij 60 ℃ ~ 65 ℃ aan de beker, herhaal de bovengenoemde roeren en filterbewerkingen en was vervolgens de beker, oppervlakteschotel, roerende staaf en thermometer zorgvuldig met 80% ethanol bij 60 ℃ ~ 65 ℃, zodat dat zo De onoplosbare materie wordt volledig overgebracht naar de smeltkroes en was de inhoud van de smeltkroes verder. Zuiging moet worden gebruikt tijdens deze operatie en het drogen van de cake moet worden vermeden. Als deeltjes door het filter gaan, moet zuigkracht worden vertraagd.
OPMERKING: Er moet worden gewaarborgd dat het natriumchloride in het monster volledig wordt weggespoeld door 80% ethanol. Indien nodig kan 0,1 mol/L zilvernitraatoplossing en 6mol/L salpeterzuur worden gebruikt om te controleren of het filtraat chloride -ionen bevat.
Bij kamertemperatuur werd de smeltkroes inhoud tweemaal gewassen met 95% ethanol bij 50 ml, en uiteindelijk met ethyl MI20ML voor secundair wassen. De filtratietijd mag niet te lang zijn. De smeltkroes werd in een beker geplaatst en op het stoombad verwarmd totdat er geen ethylmi -geur werd gevonden.
Opmerking: wassen met ethylmi is nodig om de ethanol volledig uit de onoplosbare stof te verwijderen. Als ethanol niet volledig wordt verwijderd voordat de ovendrogen wordt gedroogd, is volledige verwijdering niet mogelijk tijdens het drogen van de oven.
De smeltkroes en beker werden in een oven geplaatst bij 105 ± ± 2 ℃ voor het drogen gedurende 2 uur, vervolgens overgebracht naar de droger om gedurende 30 minuten te koelen en gewogen, en gedroogd gedurende 1 uur en gewogen voor koeling totdat de massaverandering niet meer dan 0,003 g was . In het geval van massa toename tijdens het drogen van 1 uur, moet de laagste waargenomen massa de overhand hebben.
De berekende resultaten
De zuiverheid van HPMC -hydroxypropylmethylcellulose werd berekend als massafractie P en de waarde werd uitgedrukt als %
M1 - massa gedroogde onoplosbare materie, in gram (G);
M0 - massa van de testcomponent, in gram (g);
W0 - Vocht- en vluchtige gehalte van het monster, %.
De rekenkundige gemiddelde waarde van de twee parallelle metingen wordt teruggebracht tot één decimaal punt als het meetresultaat.
Precisie
Het absolute verschil tussen de twee onafhankelijke metingen verkregen onder herhaalbaarheidscondities is niet groter dan 0,3%, op voorwaarde dat meer dan 0,3%niet meer dan 5%overschrijdt.
Posttijd: februari-14-2022