testmetoder
Metodenavn: hypromellose—bestemmelse av hydroksypropoksygruppe—bestemmelse av hydroksypropoksygruppe
Anvendelsesområde: Denne metoden bruker hydroksypropoksybestemmelsesmetoden for å bestemme innholdet av hydroksypropoksy i hypromellose. Denne metoden kan brukes på hypromellose.
Prinsippet for metoden:Beregninnhold av hydroksypropoksy i testproduktet i henhold til hydroksypropoksybestemmelsesmetoden.
Reagens:
1. 30 % (g/g) kromtrioksidløsning
2. Hydroksyd
3. Fenolftalein-indikatorløsning
4. Natriumbikarbonat
5. Fortynn svovelsyre
6. Kaliumjodid
7. Natriumtiosulfattitreringsløsning (0,02mol/L)
8. Stivelsesindikatorløsning
utstyr:
Prøveforberedelse:
1. Natriumhydroksidtitreringsløsning (0,02mol/L)
Forberedelse: Ta 5,6 ml klar mettet natriumhydroksidløsning, tilsett nykokt kaldt vann for å gjøre det 1000 ml.
Kalibrering: Ta ca. 6 g standard kaliumhydrogenftalat tørket ved 105°C til konstant vekt, vei det nøyaktig, tilsett 50mL nykokt kaldt vann, rist for å få det til å løse seg så mye som mulig; tilsett 2 dråper fenolftalein-indikatorløsning, bruk denne væsketitreringen, når du nærmer deg sluttpunktet, skal kaliumhydrogenftalatet være fullstendig oppløst, og titreres til løsningen blir rosa. Hver 1 ml natriumhydroksidtitreringsløsning (1 mol/L) tilsvarer 20,42 mg kaliumhydrogenftalat. Beregn konsentrasjonen av denne løsningen basert på forbruket av denne løsningen og mengden kaliumhydrogenftalat som er tatt. Fortynn kvantitativt 5 ganger for å få konsentrasjonen til 0,02mol/L.
Oppbevaring: Sett den i en plastflaske av polyetylen og hold den forseglet; det er 2 hull i pluggen, og 1 glassrør settes inn i hvert hull, 1 rør kobles sammen med et sodakalkrør, og 1 rør brukes til å suge ut væsken.
2. Fenolftalein indikatorløsning Ta 1 g fenolftalein, tilsett 100mL etanol for å løse opp
3. Natriumtiosulfat titreringsløsning (0,02mol/L) Tilberedning: Ta 26 g natriumtiosulfat og 0,20 g vannfritt natriumkarbonat, tilsett en passende mengde nykokt kaldt vann for å løses opp i 1000 ml, rist godt og legg det i 1 måned filter. Kalibrering: ta ca. 0,15 g standard kaliumdikromat tørket ved 120°C med konstant vekt, vei det nøyaktig, legg det i en jodflaske, tilsett 50 ml vann for å oppløses, tilsett 2,0 g kaliumjodid, rist forsiktig for å løse opp, tilsett 40mL fortynnet svovelsyre, rist godt og forsegl tett; etter 10 minutter på et mørkt sted, tilsett 250mL vann for å fortynne, og når løsningen er titrert til nær sluttpunktet, tilsett 3mL stivelsesindikatorløsning, fortsett titreringen til den blå fargen forsvinner og blir lysegrønn, og titreringsresultatet brukes som en tom prøvekorreksjon. Hver 1 ml natriumtiosulfat (0,1 mol/l) tilsvarer 4,903 g kaliumdikromat. Beregn konsentrasjonen av løsningen i henhold til forbruket av løsningen og mengden kaliumdikromat som er tatt. Fortynn kvantitativt 5 ganger for å gjøre konsentrasjonen 0,02mol/L. Hvis romtemperaturen er over 25°C, bør temperaturen på reaksjonsløsningen og fortynningsvannet avkjøles til ca. 20°C.
4. Stivelsesindikatorløsning Ta 0,5g løselig stivelse, tilsett 5mL vann og rør godt, hell deretter sakte i 100mL kokende vann, rør etter hvert som det tilsettes, fortsett å koke i 2 minutter, la avkjøles, hell ut supernatanten, og den er klar.
Denne løsningen bør tilberedes fersk før bruk.
Driftstrinn: Ta 0,1 g av dette produktet, vei det nøyaktig, legg det i destillasjonsflasken D, tilsett 10 ml 30 % (g/g) kadmiumtrikloridløsning. Fyll det dampgenererende røret B med vann til skjøten, og koble til destillasjonsenheten. Senk både B og D i et oljebad (det kan være glyserin), sørg for at væskenivået i oljebadet stemmer overens med væskenivået til kadmiumtrikloridløsningen i flaske D, slå på kjølevannet, og la om nødvendig nitrogenstrømmen strømmer inn og kontrollerer strømningshastigheten til 1 boble per sekund. Innen 30 minutter øker du temperaturen på oljebadet til 155ºC, og opprettholder denne temperaturen til 50 ml av destillatet er samlet, fjern kondensatorrøret fra fraksjoneringskolonnen, skyll med vann, vask og inkorporer i den oppsamlede løsningen, tilsett 3 dråper fenolftalein indikatorløsning, og titreres til pH-verdien er 6,9-7,1 (målt med en surhetsmåler), registrer det forbrukte volumet V1 (ml), tilsett deretter 0,5 g natriumbikarbonat og 10 ml fortynnet svovelsyre, la det stå til det ikke produseres mer karbondioksid, tilsett 1,0 g kaliumjodid, og forsegl det, rist. vel, plasser i mørket i 5 minutter, tilsett 1 ml stivelsesindikatorløsning, titrér med natriumtiosulfattitreringsløsning (0,02mol/L) til sluttpunktet, registrer det forbrukte volumet V2 (mL). I en annen blindtest registrerer du volumene Va og Vb (mL) av henholdsvis den konsumerte natriumhydroksidtitreringsløsningen (0,02mol/L) og natriumtiosulfattitreringsløsningen (0,02mol/L).
Innleggstid: 25. april 2024