Testmetoder
Metode Navn: Hypromellose - Bestemmelse av hydroksypropoksygruppe - Bestemmelse av hydroxypropoxy Group
Bruksområde: Denne metoden bruker hydroxypropoxy -bestemmelsesmetoden for å bestemme innholdet av hydroxypropoxy i hypromellose. Denne metoden gjelder for hypromellose.
Prinsippet for metoden:BeregnInnhold av hydroxypropoxy i testproduktet i henhold til hydroxypropoxy -bestemmelsesmetoden.
Reagens:
1. 30% (g/g) Kromtrioksidløsning
2. Hydroksyd
3. Fenolftaleinindikatorløsning
4. Natriumbikarbonat
5. Fortynn svovelsyre
6. Kaliumjodid
7. Natriumtiosulfat -titreringsløsning (0,02mol/L)
8. Stivelsesindikatorløsning
utstyr:
Prøveforberedelse:
1. Natriumhydroksydtitreringsløsning (0,02mol/L)
Forberedelse: Ta 5,6 ml klar mettet natriumhydroksydoppløsning, tilsett nykokt kaldt vann for å gjøre det 1000 ml.
Kalibrering: Ta omtrent 6g standard kaliumhydrogen ftalat tørket ved 105 ° C til konstant vekt, vei det nøyaktig, tilsett 50 ml ferskkokt kaldt vann, rist for å få den til å løse opp så mye som mulig; Tilsett 2 dråper fenolftaleinindikatorløsning, bruk denne flytende titrasjonen, når du nærmer deg sluttpunktet, skal kaliumhydrogenet ftalat oppløses fullstendig og titreres til løsningen blir rosa. Hver 1 ml natriumhydroksydtitreringsløsning (1Mol/L) tilsvarer 20,42 mg kaliumhydrogen ftalat. Beregn konsentrasjonen av denne løsningen basert på forbruket av denne løsningen og mengden kaliumhydrogen ftalat tatt. Kvantitativt fortynnet 5 ganger for å gjøre konsentrasjonen 0,02 mol/l.
Lagring: Legg den i en polyetylenplastflaske og hold den forseglet; Det er 2 hull i pluggen, og 1 glassrør settes inn i hvert hull, 1 rør er forbundet med et brus kalkrør, og 1 rør brukes til å suge ut væsken.
2. Fenolfthalein -indikatorløsning Ta 1g fenolftalein, tilsett 100 ml etanol for å oppløse
3. Natriumtiosulfat -titreringsløsning (0,02 mol/L) Forberedelse: Ta 26g natriumtiosulfat og 0,20 g vannfri natriumkarbonat, tilsett en passende mengde fersk kokt kaldt vann for å løse opp i 1000 ml, rist godt, og legg det i 1 måned filter. Kalibrering: Ta omtrent 0,15 g standard kaliumdikromat tørket ved 120 ° C med konstant vekt, veier den nøyaktig, legg den i en jodflaske, tilsett 50 ml vann for å løse opp, tilsett 2,0g kaliumjodid, rist forsiktig for å oppløs 40 ml fortynnet svovelsyre, rist godt og forsegle tett; Etter 10 minutter på et mørkt sted, tilsett 250 ml vann for å fortynne, og når løsningen er titrert til nær sluttpunktet, tilsett 3 ml stivelsesindikatorløsning, fortsett titrering til den blå fargen forsvinner og blir lysegrønn, og titreringsresultatet brukes som en tom prøvekorrigering. Hver 1 ml natriumtiosulfat (0,1 mol/l) tilsvarer 4,903g kaliumdikromat. Beregn konsentrasjonen av løsningen i henhold til forbruket av løsningen og mengden kaliumdikromat tatt. Kvantitativt fortynnet 5 ganger for å gjøre konsentrasjonen 0,02 mol/l. Hvis romtemperaturen er over 25 ° C, skal temperaturen på reaksjonsløsningen og fortynningsvannet avkjøles til omtrent 20 ° C.
4. Stivelsesindikatorløsning tar 0,5g løselig stivelse, tilsett 5 ml vann og rør godt, hell deretter sakte i 100 ml kokende vann, rør når det tilsettes, fortsett å koke i 2 minutter, la avkjøl, hell ut supernatanten, Og den er klar.
Denne løsningen skal være nylaget før bruk.
Operasjonstrinn: Ta 0,1 g av dette produktet, vei det nøyaktig, legg den i destillasjonsflasken D, tilsett 10 ml 30% (g/g) kadmium trikloridløsning. Fyll dampgenereringsrøret B med vann til leddet, og koble til destillasjonsenheten. Fordyp både B og D i et oljebad (det kan være glyserin), gjør væskenivået til oljebadet i samsvar med væskenivået til kadmiumtrikloridløsningen i flasken D, slå på kjølevannet, og la om nødvendig la Nitrogenstrømmen strømmer inn og kontrollerer strømningshastigheten til 1 boble per sekund. I løpet av 30 minutter, løft temperaturen på oljebadet til 155 ºC, og hold denne temperaturen til 50 ml av destillatet er samlet, fjern kondensatorrøret fra fraksjonskolonnen, skyll med vann, vask og inkorporerer i den innsamlede løsningen, tilsett 3 Dråper fenolftaleinindikatoroppløsning, og titrer til pH-verdien er 6,9-7,1 (målt med en surhetsmåler), registrer det konsumerte volumet V1 (ml), og tilsett deretter 0,5 g natriumbikarbonat og 10 ml fortynnet svovelsyre, la det stå Inntil det ikke er produsert mer karbondioksid, tilsett 1,0 g kaliumjodid og forsegle det, rist godt, legg i mørket i 5 minutter, tilsett 1 ml stivelsesindikatoroppløsning, titrer med natriumtiosulfat -titreringsløsning (0,02 mol/l) til Sluttpunktet, registrer det konsumerte volumet V2 (ml). I en annen blank test, registrer volumet VA og VB (ml) av den konsumerte natriumhydroksydtitreringsløsningen (henholdsvis 0,02 mol/L) og natriumtiosulfat -titreringsløsning (0,02 mol/L).
Post Time: Apr-25-2024