1 Introduksjon
I dag er det viktigste råstoffet som brukes i utarbeidelsen avcelluloseeterer bomull, og produksjonen avtar, og prisen stiger også;
Dessuten er vanlige foretringsmidler som kloroeddiksyre (svært giftig) og etylenoksid (kreftfremkallende) også mer skadelige for menneskekroppen og miljøet. Bok
I dette kapittelet brukes furucellulosen med en relativ renhet på over 90 % ekstrahert i andre kapittel som råstoff, og natriumkloracetat og 2-kloretanol brukes som erstatninger.
Bruker svært giftig kloreddiksyre som foretringsmiddel, anioniskkarboksymetylcellulose (CMC)Ikke-ionisk hydroksyetylcellulose ble fremstilt.
Cellulose (HEC) og blandet hydroksyetylkarboksymetylcellulose (HECMC) tre celluloseetere. enkeltfaktor
Fremstillingsteknikkene til tre celluloseetere ble optimalisert ved hjelp av eksperimenter og ortogonale eksperimenter, og de syntetiserte celluloseeterne ble karakterisert ved FT-IR, XRD, H-NMR, etc.
Grunnleggende om celluloseforetring
Prinsippet for celluloseforetring kan deles i to deler. Den første delen er alkaliseringsprosessen, det vil si under alkaliseringsreaksjonen av cellulose,
Jevnt fordelt i NaOH-løsning sveller furucellulose voldsomt under påvirkning av mekanisk omrøring og med utvidelse av vann
En stor mengde NaOH små molekyler trengte inn i det indre av furucellulose og reagerte med hydroksylgruppene på ringen til glukosestrukturenheten,
Genererer alkalicellulose, det aktive senteret for foretringsreaksjonen.
Den andre delen er foretringsprosessen, det vil si reaksjonen mellom det aktive senteret og natriumkloracetat eller 2-kloretanol under alkaliske forhold, noe som resulterer i
Samtidig vil foretringsmidlet natriumkloracetat og 2-kloretanol også produsere en viss grad av vann under alkaliske forhold.
Bireaksjonene løses for å generere henholdsvis natriumglykolat og etylenglykol.
2 Konsentrert alkali dekrystallisering forbehandling av furucellulose
Forbered først en viss konsentrasjon av NaOH-løsning med avionisert vann. Deretter, ved en viss temperatur, 2g furufiber
Vitaminet løses opp i et visst volum av NaOH-løsning, omrøres i en periode og filtreres deretter for bruk.
Instrumentmodellprodusent
Presisjons pH-måler
Samlertype konstant temperatur oppvarming magnetisk rører
Vakuum tørkeovn
Elektronisk balanse
Flerbruks vakuumpumpe av sirkulerende vanntype
Fourier Transform infrarødt spektrometer
Røntgendiffraktometer
Kjernemagnetisk resonansspektrometer
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
American Thermoelectric Switzerland ARL Company
Det sveitsiske selskapet BRUKER
35
Utarbeidelse av CMCer
Bruk av furualkalicellulose forbehandlet ved konsentrert alkalidekrystallisering som råmateriale, bruk av etanol som løsningsmiddel og bruk av natriumkloracetat som foretring
CMC med høyere DS ble fremstilt ved å tilsette alkali to ganger og foretringsmiddel to ganger. Tilsett 2 g furualkalicellulose i den firhalsede kolben, tilsett deretter et visst volum etanolløsningsmiddel og rør godt i 30 minutter
ca, slik at alkalicellulosen er fullstendig dispergert. Tilsett deretter en viss mengde alkalimiddel og natriumkloracetat for å reagere i en periode ved en viss foretringstemperatur
Etter tid, en andre tilsetning av alkalisk middel og natriumkloracetat etterfulgt av foretring i en periode. Etter at reaksjonen er over, kjøl ned og avkjøl deretter
Nøytraliser med en passende mengde iseddik, sug filter, vask og tørk.
Utarbeidelse av HEC
Bruk av furualkalicellulose forbehandlet med konsentrert alkalidekrystallisering som råmateriale, etanol som løsningsmiddel og 2-kloretanol som foretring
HEC med høyere MS ble fremstilt ved å tilsette alkali to ganger og foretringsmiddel to ganger. Tilsett 2 g furualkalicellulose i en firhalset kolbe, og tilsett et visst volum på 90 % (volumfraksjon) etanol, rør om
Rør i en periode for å dispergere helt, tilsett deretter en viss mengde alkali, og varm sakte opp, tilsett et visst volum på 2-
Kloretanol, foretret ved konstant temperatur i en periode, og deretter tilsatt det gjenværende natriumhydroksid og 2-kloretanol for å fortsette foretringen i en periode. behandle
Etter at reaksjonen er fullført, nøytraliser med en viss mengde iseddik, og filtrer til slutt med et glassfilter (G3), vask og tørk.
Utarbeidelse av HEMCC
Ved å bruke HEC fremstilt i 3.2.3.4 som råmateriale, etanol som reaksjonsmedium og natriumkloracetat som foretringsmiddel for å fremstille
HECMC. Den spesifikke prosessen er: ta en viss mengde HEC, legg den i en 100 ml firhalset kolbe, og tilsett deretter en viss mengde volum
90% etanol, rør mekanisk i en periode for å gjøre det fullstendig dispergert, tilsett en viss mengde alkali etter oppvarming, og tilsett sakte
Natriumkloracetat, foretringen ved konstant temperatur avsluttes etter en viss tid. Etter at reaksjonen er fullført, nøytraliser den med iseddik for å nøytralisere den, og bruk deretter et glassfilter (G3)
Etter sugefiltrering, vasking og tørking.
Rensing av celluloseetere
I fremstillingsprosessen av celluloseeter produseres ofte noen biprodukter, hovedsakelig det uorganiske saltet natriumklorid og noen andre
urenheter. For å forbedre kvaliteten på celluloseeteren ble det utført enkel rensing på den oppnådde celluloseeteren. fordi de er i vann
Det er forskjellig løselighet, så eksperimentet bruker en viss volumfraksjon av hydratisert etanol for å rense de fremstilte tre celluloseeterne.
endre.
Plasser celluloseeterprøven tilberedt med en viss kvalitet i et beger, tilsett en viss mengde 80 % etanol som er forvarmet til 60 ℃ ~ 65 ℃, og oppretthold mekanisk omrøring ved 60 ℃ ~ 65 ℃ på en magnetisk rører med konstant temperatur. for 10 ℃. min. Ta supernatanten til tørk
I et rent beger, bruk sølvnitrat for å se etter kloridioner. Hvis det er et hvitt bunnfall, filtrer det gjennom et glassfilter og ta det faste stoffet
Gjenta de foregående trinnene for kroppsdelen, til filtratet etter tilsetning av 1 dråpe AgNO3-løsning ikke har noe hvitt bunnfall, det vil si at rensingen og vaskingen er fullført.
36
inn i (hovedsakelig for å fjerne reaksjonsbiproduktet NaCl). Etter sugefiltrering, tørking, avkjøling til romtemperatur og veiing.
masse, g.
Test- og karakteriseringsmetoder for celluloseetere
Bestemmelse av substitusjonsgrad (DS) og molar substitusjonsgrad (MS)
Bestemmelse av DS: Vei først 0,2 g (nøyaktig til 0,1 mg) av den rensede og tørkede celluloseeterprøven, løs den i
80mL destillert vann, omrørt i et vannbad med konstant temperatur ved 30℃~40℃ i 10 minutter. Juster deretter med svovelsyreløsning eller NaOH-løsning
pH i løsningen til løsningens pH er 8. Bruk deretter en standardløsning av svovelsyre i et beger utstyrt med en pH-meterelektrode
For å titrere, under omrøringsforhold, observer pH-meteravlesningen mens du titrerer, når pH-verdien til løsningen er justert til 3,74,
Titreringen avsluttes. Legg merke til volumet av svovelsyrestandardløsning som brukes på dette tidspunktet.
Generasjon:
Summen av de øvre protontallene og hydroksyetylgruppen
Forholdet mellom antall øvre protoner; I7 er massen av metylengruppen på hydroksyetylgruppen
Intensiteten til protonresonanstoppen; er intensiteten til protonresonanstoppen til 5 metingrupper og en metylengruppe på celluloseglukoseenheten
Sum.
Testmetodene beskrevet for infrarød karakteriseringstesting av de tre celluloseeterne CMC, HEC og HEECMC
Lov
3.2.4.3 XRD-test
Røntgendiffraksjonsanalyse karakteriseringstest av tre celluloseetere CMC, HEC og HEECMC
testmetoden beskrevet.
3.2.4.4 Testing av H-NMR
H NMR-spektrometeret til HEC ble målt med Avance400 H NMR-spektrometer produsert av BRUKER.
Ved å bruke deuterert dimetylsulfoksid som løsningsmiddel ble løsningen testet ved flytende hydrogen NMR-spektroskopi. Testfrekvensen var 75,5 MHz.
Varm, løsningen er 0,5 ml.
3.3 Resultater og analyse
3.3.1 Optimalisering av CMC-forberedelsesprosessen
Ved å bruke furucellulosen ekstrahert i det andre kapittelet som råmateriale, og ved å bruke natriumkloracetat som foretringsmiddel, ble metoden for enkeltfaktoreksperiment tatt i bruk,
Forberedelsesprosessen til CMC ble optimalisert, og de innledende variablene for eksperimentet ble satt som vist i tabell 3.3. Følgende er HEC-forberedelsesprosessen
I kunst, analyse av ulike faktorer.
Tabell 3.3 Startfaktorverdier
Faktor Startverdi
Alkaliseringstemperatur for forbehandling/℃ 40
Alkaliseringstid for forbehandling/t 1
Forbehandling fast-væske-forhold/(g/mL) 1:25
Forbehandlingslutkonsentrasjon/% 40
38
Første trinns foretringstemperatur/℃ 45
Første trinns foretringstid/t 1
Andre trinns foretringstemperatur/℃ 70
Andre trinns foretringstid/t 1
Basedosis i foretringstrinn/g 2
Mengde foretringsmiddel i foretringstrinn/g 4.3
Foretret faststoff-væske forhold/(g/ml) 1:15
3.3.1.1 Påvirkning av ulike faktorer på CMC-substitusjonsgrad i forbehandlingens alkaliseringsstadium
1. Effekten av forbehandlingens alkaliseringstemperatur på substitusjonsgraden av CMC
For å vurdere effekten av forbehandlingens alkaliseringstemperatur på substitusjonsgraden i den oppnådde CMC, i tilfelle av å fikse andre faktorer som startverdier,
Under forholdene diskuteres effekten av alkaliseringstemperatur for forbehandling på CMC-substitusjonsgrad, og resultatene er vist i fig.
Forbehandling alkaliserende temperatur/℃
Effekt av alkaliseringstemperatur for forbehandling på CMC-substitusjonsgrad
Det kan sees at substitusjonsgraden av CMC øker med økningen av forbehandlingens alkaliseringstemperatur, og alkaliseringstemperaturen er 30 °C.
De ovennevnte substitusjonsgradene avtar med økende temperatur. Dette er fordi alkaliseringstemperaturen er for lav, og molekylene er mindre aktive og ute av stand til det
Ødelegg effektivt det krystallinske området av cellulose, noe som gjør det vanskelig for foretringsmidlet å komme inn i det indre av cellulosen i foretringstrinnet, og reaksjonsgraden er relativt høy.
lav, noe som resulterer i en lavere grad av produktsubstitusjon. Alkaliseringstemperaturen bør imidlertid ikke være for høy. Når temperaturen øker, under påvirkning av høy temperatur og sterk alkali,
Cellulose er utsatt for oksidativ nedbrytning, og graden av substitusjon av produktet CMC reduseres.
2. Påvirkning av alkaliniseringstid for forbehandling på CMC-substitusjonsgrad
Under forutsetning av at alkaliseringstemperaturen for forbehandlingen er 30 °C og andre faktorer er startverdiene, diskuteres effekten av forbehandlingens alkaliseringstid på CMC.
Effekten av substitusjon. Grad av substitusjon
Alkaliseringstid for forbehandling/t
Effekt av alkaliniseringstid for forbehandling påCMCsubstitusjonsgrad
Selve fyllingsprosessen er relativt rask, men alkaliløsningen trenger en viss diffusjonstid i fiberen.
Det kan sees at når alkaliseringstiden er 0,5-1,5 timer, øker substitusjonsgraden av produktet med økningen av alkaliseringstiden.
Substitusjonsgraden av det oppnådde produktet var høyest når tiden var 1,5 timer, og substitusjonsgraden avtok med økningen av tiden etter 1,5 timer. Dette kan
Det kan være fordi ved begynnelsen av alkaliseringen, med forlengelsen av alkaliseringstiden, er infiltrasjonen av alkali til cellulose mer tilstrekkelig, slik at fiberen
Den primære strukturen er mer avslappet, og øker foretringsmidlet og det aktive mediet
Innleggstid: 26. april 2024