ପରୀକ୍ଷା ପଦ୍ଧତିଗୁଡ଼ିକ
ପଦ୍ଧତିର ନାମ: ହାଇପ୍ରୋମେଲୋଜ୍—ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିପ୍ରୋପକ୍ସି ଗୋଷ୍ଠୀର ନିର୍ଣ୍ଣୟ—ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିପ୍ରୋପକ୍ସି ଗୋଷ୍ଠୀର ନିର୍ଣ୍ଣୟ
ପ୍ରୟୋଗ ପରିସର: ଏହି ପଦ୍ଧତି ହାଇପ୍ରୋମେଲୋଜରେ ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିପ୍ରୋପକ୍ସିର ପରିମାଣ ନିର୍ଣ୍ଣୟ କରିବା ପାଇଁ ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିପ୍ରୋପକ୍ସି ନିର୍ଣ୍ଣୟ ପଦ୍ଧତି ବ୍ୟବହାର କରେ। ଏହି ପଦ୍ଧତି ହାଇପ୍ରୋମେଲୋଜ ପାଇଁ ପ୍ରଯୁଜ୍ୟ।
ପଦ୍ଧତିର ନୀତି:ଗଣନା କରନ୍ତୁହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିପ୍ରୋପକ୍ସି ନିର୍ଣ୍ଣୟ ପଦ୍ଧତି ଅନୁସାରେ ପରୀକ୍ଷଣ ଉତ୍ପାଦରେ ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିପ୍ରୋପକ୍ସିର ପରିମାଣ।
ରିଏଜେଣ୍ଟ:
୧. ୩୦% (ଗ୍ରା/ଗ୍ରା) କ୍ରୋମିୟମ୍ ଟ୍ରାଇଅକ୍ସାଇଡ୍ ଦ୍ରବଣ
୨. ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସାଇଡ୍
୩. ଫେନୋଲଫଥାଲିନ୍ ସୂଚକ ଦ୍ରବଣ
୪. ସୋଡିୟମ୍ ବାଇକାର୍ବୋନେଟ୍
୫. ସଲଫ୍ୟୁରିକ୍ ଏସିଡ୍ ପତଳା କରନ୍ତୁ
୬. ପୋଟାସିୟମ ଆୟୋଡାଇଡ୍
୭. ସୋଡିୟମ୍ ଥାୟୋସଲଫେଟ୍ ଟାଇଟ୍ରେସନ୍ ଦ୍ରବଣ (୦.୦୨ମୋଲ୍/ଲି)
୮. ଷ୍ଟାର୍ଚ୍ ସୂଚକ ସମାଧାନ
ଉପକରଣ:
ନମୁନା ପ୍ରସ୍ତୁତି:
୧. ସୋଡିୟମ୍ ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସାଇଡ୍ ଟାଇଟ୍ରେସନ୍ ଦ୍ରବଣ (୦.୦୨ମୋଲ୍/ଲି)
ପ୍ରସ୍ତୁତି: 5.6 ମିଲିଲିଟର ସ୍ୱଚ୍ଛ ସାଚୁରେଟେଡ୍ ସୋଡିୟମ୍ ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସାଇଡ୍ ଦ୍ରବଣ ନିଅନ୍ତୁ, ଏହାକୁ 1000 ମିଲିଲିଟର କରିବା ପାଇଁ ସଦ୍ୟ ଫୁଟା ଥଣ୍ଡା ପାଣି ମିଶାନ୍ତୁ।
କାଲିବ୍ରେସନ୍: ପ୍ରାୟ 6 ଗ୍ରାମ ମାନକ ପୋଟାସିୟମ୍ ହାଇଡ୍ରୋଜେନ୍ ଫାଥାଲେଟ୍ କୁ 105°C ରେ ଶୁଖାଯାଇ ସ୍ଥିର ଓଜନ ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ନିଅନ୍ତୁ, ଏହାକୁ ସଠିକ୍ ଭାବରେ ଓଜନ କରନ୍ତୁ, 50mL ସଦ୍ୟ ଫୁଟା ଥଣ୍ଡା ପାଣି ମିଶାନ୍ତୁ, ଏହାକୁ ଯଥାସମ୍ଭବ ଦ୍ରବୀଭୂତ କରିବା ପାଇଁ ହଲାନ୍ତୁ; 2 ବୁନ୍ଦା ଫେନୋଲଫାଥାଲିନ୍ ସୂଚକ ଦ୍ରବଣ ଯୋଡନ୍ତୁ, ଏହି ତରଳ ଟାଇଟ୍ରେସନ୍ ବ୍ୟବହାର କରନ୍ତୁ, ଶେଷ ବିନ୍ଦୁ ପାଖକୁ ପହଞ୍ଚିବା ସମୟରେ, ପୋଟାସିୟମ୍ ହାଇଡ୍ରୋଜେନ୍ ଫାଥାଲେଟ୍ ସମ୍ପୂର୍ଣ୍ଣ ଭାବରେ ଦ୍ରବୀଭୂତ ହେବା ଉଚିତ, ଏବଂ ଦ୍ରବଣ ଗୋଲାପୀ ନହେବା ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଟାଇଟ୍ରେଟ୍ ହେବା ଉଚିତ। ପ୍ରତ୍ୟେକ 1mL ସୋଡିୟମ୍ ହାଇଡ୍ରୋଜେନ୍ ଟାଇଟ୍ରେସନ୍ ଦ୍ରବଣ (1mol/L) 20.42mg ପୋଟାସିୟମ୍ ହାଇଡ୍ରୋଜେନ୍ ଫାଥାଲେଟ୍ ସହିତ ସମାନ। ଏହି ଦ୍ରବଣର ବ୍ୟବହାର ଏବଂ ନିଆଯାଇଥିବା ପୋଟାସିୟମ୍ ହାଇଡ୍ରୋଜେନ୍ ଫାଥାଲେଟ୍ ପରିମାଣ ଉପରେ ଆଧାର କରି ଏହି ଦ୍ରବଣର ସାନ୍ଦ୍ରତା ଗଣନା କରନ୍ତୁ। 0.02mol/L ସାନ୍ଦ୍ରତା କରିବା ପାଇଁ ପରିମାଣାତ୍ମକ ଭାବରେ 5 ଥର ତରଳ କରନ୍ତୁ।
ସଂରକ୍ଷଣ: ଏହାକୁ ଏକ ପଲିଥିନ୍ ପ୍ଲାଷ୍ଟିକ୍ ବୋତଲରେ ରଖନ୍ତୁ ଏବଂ ଏହାକୁ ସିଲ୍ କରନ୍ତୁ; ପ୍ଲଗ୍ରେ 2ଟି ଗାତ ଅଛି, ଏବଂ ପ୍ରତ୍ୟେକ ଗାତରେ 1ଟି କାଚ ଟ୍ୟୁବ୍ ଭର୍ତ୍ତି କରାଯାଇଛି, 1ଟି ଟ୍ୟୁବ୍ ଏକ ସୋଡା ଲାଇମ୍ ଟ୍ୟୁବ୍ ସହିତ ସଂଯୁକ୍ତ ହୋଇଛି, ଏବଂ ତରଳ ପଦାର୍ଥ ଶୋଷିବା ପାଇଁ 1ଟି ଟ୍ୟୁବ୍ ବ୍ୟବହୃତ ହୋଇଛି।
୨. ଫେନୋଲଫଥାଲିନ୍ ସୂଚକ ଦ୍ରବଣ ୧ ଗ୍ରାମ୍ ଫେନୋଲଫଥାଲିନ୍ ନିଅନ୍ତୁ, ଦ୍ରବୀଭୂତ ହେବା ପାଇଁ ୧୦୦ ମିଲି ଇଥାନଲ୍ ମିଶାନ୍ତୁ।
3. ସୋଡିୟମ୍ ଥାୟୋସଲଫେଟ୍ ଟାଇଟ୍ରେସନ୍ ଦ୍ରବଣ (0.02mol/L) ପ୍ରସ୍ତୁତି: 26 ଗ୍ରାମ୍ ସୋଡିୟମ୍ ଥାୟୋସଲଫେଟ୍ ଏବଂ 0.20 ଗ୍ରାମ୍ ନିର୍ଜଳ ସୋଡିୟମ୍ କାର୍ବୋନେଟ୍ ନିଅନ୍ତୁ, 1000ml ରେ ଦ୍ରବୀଭୂତ ହେବା ପାଇଁ ଉପଯୁକ୍ତ ପରିମାଣରେ ସଦ୍ୟ ଫୁଟାଯାଇଥିବା ଥଣ୍ଡା ପାଣି ମିଶାନ୍ତୁ, ଭଲ ଭାବରେ ହଲାନ୍ତୁ, ଏବଂ ଏହାକୁ 1 ମାସ ପାଇଁ ଛାଣି ରଖନ୍ତୁ। କାଲିବ୍ରେସନ୍: ସ୍ଥିର ଓଜନ ସହିତ 120°C ରେ ଶୁଖିଲା ପ୍ରାୟ 0.15 ଗ୍ରାମ୍ ମାନକ ପୋଟାସିୟମ୍ ଡାଇକ୍ରୋମେଟ୍ ନିଅନ୍ତୁ, ଏହାକୁ ସଠିକ୍ ଭାବରେ ଓଜନ କରନ୍ତୁ, ଏହାକୁ ଏକ ଆୟୋଡିନ୍ ବୋତଲରେ ରଖନ୍ତୁ, ଦ୍ରବୀଭୂତ ହେବା ପାଇଁ 50ml ପାଣି ମିଶାନ୍ତୁ, 2.0 ଗ୍ରାମ୍ ପୋଟାସିୟମ୍ ଆୟୋଡିଡ୍ ମିଶାନ୍ତୁ, ଦ୍ରବୀଭୂତ ହେବା ପାଇଁ ଧୀରେ ହଲାନ୍ତୁ, 40ml ତରଳ ସଲଫ୍ୟୁରିକ୍ ଏସିଡ୍ ମିଶାନ୍ତୁ, ଭଲ ଭାବରେ ହଲାନ୍ତୁ ଏବଂ କଡ଼ା ଭାବରେ ସିଲ୍ କରନ୍ତୁ; ଏକ ଅନ୍ଧାର ସ୍ଥାନରେ 10 ମିନିଟ୍ ପରେ, ଦ୍ରବୀଭୂତ ହେବା ପାଇଁ 250ml ପାଣି ମିଶାନ୍ତୁ, ଏବଂ ଦ୍ରବଣ ଶେଷ ବିନ୍ଦୁ ପାଖରେ ଟାଇଟ୍ରେଟ୍ ହେବା ପରେ, 3ml ଷ୍ଟାର୍ଚ ସୂଚକ ଦ୍ରବଣ ମିଶାନ୍ତୁ, ନୀଳ ରଙ୍ଗ ଅଦୃଶ୍ୟ ହୋଇ ଉଜ୍ଜ୍ୱଳ ସବୁଜ ହେବା ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଟାଇଟ୍ରେସନ୍ ଜାରି ରଖନ୍ତୁ, ଏବଂ ଟାଇଟ୍ରେସନ୍ ଫଳାଫଳକୁ ଏକ ଖାଲି ପରୀକ୍ଷଣ ସଂଶୋଧନ ଭାବରେ ବ୍ୟବହାର କରନ୍ତୁ। ପ୍ରତି 1mL ସୋଡିୟମ୍ ଥାୟୋସଲଫେଟ୍ (0.1mol/L) 4.903 ଗ୍ରାମ ପୋଟାସିୟମ୍ ଡାଇକ୍ରୋମେଟ୍ ସହିତ ସମାନ। ଦ୍ରବଣର ବ୍ୟବହାର ଏବଂ ନିଆଯାଇଥିବା ପୋଟାସିୟମ୍ ଡାଇକ୍ରୋମେଟ୍ ପରିମାଣ ଅନୁସାରେ ଦ୍ରବଣର ସାନ୍ଦ୍ରତା ଗଣନା କରନ୍ତୁ। 0.02mol/L ସାନ୍ଦ୍ରତା କରିବା ପାଇଁ ପରିମାଣାତ୍ମକ ଭାବରେ 5 ଥର ଦ୍ରବଣ କରନ୍ତୁ। ଯଦି କୋଠରୀର ତାପମାତ୍ରା 25°C ଉପରେ ଥାଏ, ତେବେ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ଦ୍ରବଣର ତାପମାତ୍ରା ଏବଂ ଡାଇଲ୍ୟୁସନ୍ ପାଣିକୁ ପ୍ରାୟ 20°C ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଥଣ୍ଡା କରାଯିବା ଉଚିତ।
୪. ଷ୍ଟାର୍ଚ୍ ସୂଚକ ଦ୍ରବଣ ୦.୫ ଗ୍ରାମ୍ ଦ୍ରବଣୀୟ ଷ୍ଟାର୍ଚ୍ ନିଅନ୍ତୁ, ୫ ମିଲି ପାଣି ମିଶାନ୍ତୁ ଏବଂ ଭଲ ଭାବରେ ଗୋଳାନ୍ତୁ, ତାପରେ ଧୀରେ ଧୀରେ ୧୦୦ ମିଲି ଫୁଟୁଥିବା ପାଣିରେ ଢାଳନ୍ତୁ, ଏହା ମିଶାଯିବା ସହିତ ଗୋଳାନ୍ତୁ, ୨ ମିନିଟ୍ ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଫୁଟିବା ଜାରି ରଖନ୍ତୁ, ଥଣ୍ଡା ହେବାକୁ ଦିଅନ୍ତୁ, ସୁପରନାଟାଣ୍ଟ ଢାଳି ଦିଅନ୍ତୁ, ଏବଂ ଏହା ପ୍ରସ୍ତୁତ।
ବ୍ୟବହାର କରିବା ପୂର୍ବରୁ ଏହି ଦ୍ରବଣକୁ ସତେଜ ପ୍ରସ୍ତୁତ କରାଯିବା ଉଚିତ।
କାର୍ଯ୍ୟ ପଦକ୍ଷେପ: ଏହି ଉତ୍ପାଦର 0.1 ଗ୍ରାମ ନିଅନ୍ତୁ, ଏହାକୁ ସଠିକ୍ ଭାବରେ ଓଜନ କରନ୍ତୁ, ଏହାକୁ ପାତନ ବୋତଲ D ରେ ରଖନ୍ତୁ, 10mL 30% (g/g) କ୍ୟାଡମିୟମ୍ ଟ୍ରାଇକ୍ଲୋରାଇଡ୍ ଦ୍ରବଣ ଯୋଡନ୍ତୁ। ବାଷ୍ପ ସୃଷ୍ଟିକାରୀ ନଳୀ B କୁ ସନ୍ଧିରେ ପାଣିରେ ପୂର୍ଣ୍ଣ କରନ୍ତୁ, ଏବଂ ପାତନ ୟୁନିଟ୍ ସଂଯୋଗ କରନ୍ତୁ। B ଏବଂ D ଉଭୟକୁ ଏକ ତେଲ ସ୍ନାନରେ ବୁଡ଼ାନ୍ତୁ (ଏହା ଗ୍ଲିସେରିନ୍ ହୋଇପାରେ), ତେଲ ସ୍ନାନର ତରଳ ସ୍ତରକୁ ବୋତଲ D ରେ ଥିବା କ୍ୟାଡମିୟମ୍ ଟ୍ରାଇକ୍ଲୋରାଇଡ୍ ଦ୍ରବଣର ତରଳ ସ୍ତର ସହିତ ସୁସଙ୍ଗତ କରନ୍ତୁ, ଥଣ୍ଡା ପାଣି ଚାଲୁ କରନ୍ତୁ, ଏବଂ ଆବଶ୍ୟକ ହେଲେ, ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ସ୍ରୋତକୁ ଭିତରକୁ ପ୍ରବାହିତ ହେବାକୁ ଦିଅନ୍ତୁ ଏବଂ ଏହାର ପ୍ରବାହ ହାରକୁ ପ୍ରତି ସେକେଣ୍ଡରେ 1 ବବଲ୍ ନିୟନ୍ତ୍ରଣ କରନ୍ତୁ। 30 ମିନିଟ୍ ମଧ୍ୟରେ, ତେଲ ବାଥକୁ 155ºC ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ବୃଦ୍ଧି କରନ୍ତୁ, ଏବଂ 50 mL ଡିଷ୍ଟିଲେଟ୍ ସଂଗ୍ରହ ନହେବା ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଏହି ତାପମାତ୍ରା ବଜାୟ ରଖନ୍ତୁ, ଫ୍ରାକ୍ସନ ସ୍ତମ୍ଭରୁ କଣ୍ଡେନ୍ସର ଟ୍ୟୁବ୍ ବାହାର କରନ୍ତୁ, ପାଣିରେ ଧୋଇ ଦିଅନ୍ତୁ, ଧୋଇ ସଂଗୃହିତ ଦ୍ରବଣରେ ସାମିଲ କରନ୍ତୁ, 3 ବୁନ୍ଦା ଫେନୋଲଫଥାଲିନ୍ ସୂଚକ ଦ୍ରବଣ ଯୋଡନ୍ତୁ, ଏବଂ ଟାଇଟ୍ରେଟ୍ କରନ୍ତୁ। pH ମୂଲ୍ୟ 6.9-7.1 (ଏସିଡିଟି ମିଟର ସାହାଯ୍ୟରେ ମାପ କରାଯାଇଛି), ବ୍ୟବହୃତ ପରିମାଣ V1 (mL) ରେକର୍ଡ କରନ୍ତୁ, ତା'ପରେ 0.5 ଗ୍ରାମ ସୋଡିୟମ୍ ବାଇକାର୍ବୋନେଟ୍ ଏବଂ 10 ମିଲି ଲଘୁ ସଲଫ୍ୟୁରିକ୍ ଏସିଡ୍ ଯୋଡନ୍ତୁ, ଆଉ କାର୍ବନ ଡାଇଅକ୍ସାଇଡ୍ ଉତ୍ପାଦନ ନହେବା ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଏହାକୁ ଠିଆ ହେବାକୁ ଦିଅନ୍ତୁ, 1.0 ଗ୍ରାମ ପୋଟାସିୟମ୍ ଆୟୋଡାଇଡ୍ ଯୋଡନ୍ତୁ, ଏବଂ ଏହାକୁ ସିଲ୍ କରନ୍ତୁ, ଭଲ ଭାବରେ ହଲାନ୍ତୁ, 5 ମିନିଟ୍ ପାଇଁ ଅନ୍ଧାରରେ ରଖନ୍ତୁ, 1mL ଷ୍ଟାର୍ଚ ସୂଚକ ଦ୍ରବଣ ଯୋଡନ୍ତୁ, ଶେଷ ବିନ୍ଦୁରେ ସୋଡିୟମ୍ ଥିଓସଲଫେଟ୍ ଟାଇଟ୍ରେସନ୍ ଦ୍ରବଣ (0.02mol/L) ସହିତ ଟାଇଟ୍ରେଟ୍ କରନ୍ତୁ, ବ୍ୟବହୃତ ପରିମାଣ V2 (mL) ରେକର୍ଡ କରନ୍ତୁ। ଅନ୍ୟ ଏକ ଖାଲି ପରୀକ୍ଷାରେ, ବ୍ୟବହୃତ ସୋଡିୟମ୍ ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସାଇଡ୍ ଟାଇଟ୍ରେସନ୍ ଦ୍ରବଣ (0.02mol/L) ଏବଂ ସୋଡିୟମ୍ ଥିଓସଲଫେଟ୍ ଟାଇଟ୍ରେସନ୍ ଦ୍ରବଣ (0.02mol/L) ର ପରିମାଣ ଯଥାକ୍ରମେ Va ଏବଂ Vb (mL) ରେକର୍ଡ କରନ୍ତୁ।
ପୋଷ୍ଟ ସମୟ: ଏପ୍ରିଲ-୨୫-୨୦୨୪