୧ ପରିଚୟ
ବର୍ତ୍ତମାନ, ପ୍ରସ୍ତୁତିରେ ବ୍ୟବହୃତ ମୁଖ୍ୟ କଞ୍ଚାମାଲସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ ଇଥରକପା ହେଉଛି, ଏବଂ ଏହାର ଉତ୍ପାଦନ ହ୍ରାସ ପାଉଛି, ଏବଂ ମୂଲ୍ୟ ମଧ୍ୟ ବୃଦ୍ଧି ପାଉଛି;
ଅଧିକନ୍ତୁ, ସାଧାରଣତଃ ବ୍ୟବହୃତ ଇଥରିଫାଇଂ ଏଜେଣ୍ଟ ଯେପରିକି କ୍ଲୋରୋଆସେଟିକ୍ ଏସିଡ୍ (ଅତ୍ୟଧିକ ବିଷାକ୍ତ) ଏବଂ ଇଥିଲିନ୍ ଅକ୍ସାଇଡ୍ (କର୍କଟ ରୋଗ ସୃଷ୍ଟିକାରୀ) ମଧ୍ୟ ମାନବ ଶରୀର ଏବଂ ପରିବେଶ ପାଇଁ ଅଧିକ କ୍ଷତିକାରକ। ପୁସ୍ତକ
ଏହି ଅଧ୍ୟାୟରେ, ଦ୍ୱିତୀୟ ଅଧ୍ୟାୟରେ ନିଷ୍କାସିତ 90% ରୁ ଅଧିକ ଆପେକ୍ଷିକ ଶୁଦ୍ଧତା ସହିତ ପାଇନ୍ ସେଲୁଲୋଜକୁ କଞ୍ଚାମାଲ ଭାବରେ ବ୍ୟବହାର କରାଯାଇଛି, ଏବଂ ସୋଡିୟମ୍ କ୍ଲୋରୋଆସେଟେଟ୍ ଏବଂ 2-କ୍ଲୋରୋଇଥାନଲ୍ ବିକଳ୍ପ ଭାବରେ ବ୍ୟବହାର କରାଯାଇଛି।
ଇଥରିଫାଇଂ ଏଜେଣ୍ଟ ଭାବରେ ଅତ୍ୟନ୍ତ ବିଷାକ୍ତ କ୍ଲୋରୋଆସେଟିକ୍ ଏସିଡ୍ ବ୍ୟବହାର କରିବା, ଆନିଓନିକକାର୍ବୋକ୍ସିମିଥାଇଲ୍ ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ (CMC), ଅଣ-ଆୟୋନିକ ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିଇଥାଇଲ୍ ସେଲୁଲୋଜ୍ ପ୍ରସ୍ତୁତ କରାଯାଇଥିଲା।
ସେଲୁଲୋଜ୍ (HEC) ଏବଂ ମିଶ୍ରିତ ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିଇଥାଇଲ୍ କାର୍ବୋକ୍ସିମିଥିଲ୍ ସେଲୁଲୋଜ୍ (HECMC) ତିନୋଟି ସେଲୁଲୋଜ୍ ଇଥର। ଏକକ କାରକ
ତିନୋଟି ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ ଇଥରର ପ୍ରସ୍ତୁତି କୌଶଳକୁ ପରୀକ୍ଷଣ ଏବଂ ଅର୍ଥୋଗୋନାଲ ପରୀକ୍ଷଣ ମାଧ୍ୟମରେ ଉନ୍ନତ କରାଯାଇଥିଲା, ଏବଂ ସଂଶ୍ଳେଷିତ ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ ଇଥରଗୁଡ଼ିକୁ FT-IR, XRD, H-NMR, ଇତ୍ୟାଦି ଦ୍ୱାରା ବର୍ଣ୍ଣିତ କରାଯାଇଥିଲା।
ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ ଇଥରିଫିକେସନ୍ର ମୌଳିକ ତତ୍ତ୍ୱଗୁଡ଼ିକ
ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ ଇଥରିଫିକେସନ୍ର ନୀତିକୁ ଦୁଇଟି ଭାଗରେ ବିଭକ୍ତ କରାଯାଇପାରେ। ପ୍ରଥମ ଭାଗ ହେଉଛି କ୍ଷାରୀକରଣ ପ୍ରକ୍ରିୟା, ଅର୍ଥାତ୍, ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ର କ୍ଷାରୀକରଣ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ସମୟରେ,
NaOH ଦ୍ରବଣରେ ସମାନ ଭାବରେ ବିସ୍ତାରିତ ହୋଇ, ପାଇନ୍ ସେଲୁଲୋଜ୍ ଯାନ୍ତ୍ରିକ ଘୂର୍ଣ୍ଣନ ଏବଂ ଜଳ ପ୍ରସାରଣ ସହିତ ପ୍ରବଳ ଭାବରେ ଫୁଲିଯାଏ।
ପାଇନ୍ ସେଲୁଲୋଜର ଭିତର ମଧ୍ୟକୁ ବହୁ ପରିମାଣର NaOH କ୍ଷୁଦ୍ର ଅଣୁ ପ୍ରବେଶ କରିଥିଲେ, ଏବଂ ଗ୍ଲୁକୋଜ୍ ଗଠନାତ୍ମକ ୟୁନିଟର ବଳୟରେ ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିଲ୍ ଗୋଷ୍ଠୀ ସହିତ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା କରିଥିଲେ,
ଇଥରିଫିକେସନ୍ ପ୍ରତିକ୍ରିୟାର ସକ୍ରିୟ କେନ୍ଦ୍ର, କ୍ଷାରୀୟ ସେଲୁଲୋଜ୍ ସୃଷ୍ଟି କରେ।
ଦ୍ୱିତୀୟ ଅଂଶ ହେଉଛି ଇଥରିଫିକେସନ୍ ପ୍ରକ୍ରିୟା, ଅର୍ଥାତ୍, କ୍ଷାରୀୟ ଅବସ୍ଥାରେ ସକ୍ରିୟ କେନ୍ଦ୍ର ଏବଂ ସୋଡିୟମ୍ କ୍ଲୋରୋଆସେଟେଟ୍ କିମ୍ବା 2-କ୍ଲୋରୋଇଥାନଲ୍ ମଧ୍ୟରେ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା, ଯାହା ଫଳରେ
ସେହି ସମୟରେ, ଇଥରିଫାଇଂ ଏଜେଣ୍ଟ ସୋଡିୟମ୍ କ୍ଲୋରୋଆସେଟେଟ୍ ଏବଂ 2-କ୍ଲୋରୋଇଥାନଲ୍ ମଧ୍ୟ କ୍ଷାରୀୟ ଅବସ୍ଥାରେ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣର ଜଳ ଉତ୍ପାଦନ କରିବେ।
ପାର୍ଶ୍ୱ ପ୍ରତିକ୍ରିୟାଗୁଡ଼ିକ ଯଥାକ୍ରମେ ସୋଡିୟମ୍ ଗ୍ଲାଇକୋଲେଟ୍ ଏବଂ ଇଥିଲିନ୍ ଗ୍ଲାଇକଲ୍ ସୃଷ୍ଟି କରିବା ପାଇଁ ସମାଧାନ ହୋଇଥାଏ।
୨ ପାଇନ୍ ସେଲୁଲୋଜର ଘନୀଭୂତ କ୍ଷାରୀୟ ଡିକ୍ରିଷ୍ଟାଲାଇଜେସନ୍ ପ୍ରିଟ୍ରିଟ୍ମେଣ୍ଟ୍
ପ୍ରଥମେ, ଡିଆୟୋନାଇଜଡ୍ ପାଣି ସହିତ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ସାନ୍ଦ୍ରତା NaOH ଦ୍ରବଣ ପ୍ରସ୍ତୁତ କରନ୍ତୁ। ତାପରେ, ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ତାପମାତ୍ରାରେ, 2 ଗ୍ରାମ ପାଇନ୍ ଫାଇବର
ଏହି ଭିଟାମିନକୁ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣର NaOH ଦ୍ରବଣରେ ଦ୍ରବୀଭୂତ କରାଯାଏ, କିଛି ସମୟ ପାଇଁ ଘାଣ୍ଟାଯାଏ, ଏବଂ ତା'ପରେ ବ୍ୟବହାର ପାଇଁ ଛାଣି ଦିଆଯାଏ।
ଉପକରଣ ମଡେଲ୍ ନିର୍ମାତା
ସଠିକ୍ pH ମିଟର
ସଂଗ୍ରାହକ ପ୍ରକାରର ସ୍ଥିର ତାପମାତ୍ରା ଗରମ କରିବା ଚୁମ୍ବକୀୟ ସ୍ଟିରର୍
ଭାକ୍ୟୁମ୍ ଶୁଖାଇବା ଚୁଲି
ଇଲେକ୍ଟ୍ରୋନିକ୍ ବାଲାନ୍ସ
ପରିଚଳନ କରୁଥିବା ପାଣି ପ୍ରକାରର ବହୁମୁଖୀ ଭାକ୍ୟୁମ୍ ପମ୍ପ
ଫୁରିୟର ଟ୍ରାନ୍ସଫର୍ମ ଇନଫ୍ରାରେଡ ସ୍ପେକ୍ଟ୍ରୋମିଟର
ଏକ୍ସ-ରେ ଡିଫ୍ରାକ୍ଟରୋମିଟର
ନ୍ୟୁକ୍ଲିୟର ମ୍ୟାଗ୍ନେଟିକ୍ ରେଜୋନାନ୍ସ ସ୍ପେକ୍ଟ୍ରୋମିଟର
ହାଙ୍ଗଜୌ ଆଓଲିଲଙ୍ଗ୍ ଉପକରଣ କମ୍ପାନୀ ଲିମିଟେଡ୍
ହାଙ୍ଗଜୋ ହୁଇଚୁଆଙ୍ଗ ଉପକରଣ ଉପକରଣ କମ୍ପାନୀ ଲିମିଟେଡ୍
ସାଂଘାଇ ଜିଙ୍ଗହୋଙ୍ଗ୍ ପରୀକ୍ଷଣାତ୍ମକ ଉପକରଣ କୋ., ଲିମିଟେଡ୍
ମେଟଲର ଟୋଲେଡୋ ଉପକରଣ (ସାଂଘାଇ) କୋ., ଲିମିଟେଡ୍
ହାଙ୍ଗଜୌ ଡେଭିଡ୍ ସାଇନ୍ସ ଆଣ୍ଡ୍ ଏଜୁକେସନ୍ ଇନଷ୍ଟ୍ରୁମେଣ୍ଟ୍ କୋ., ଲିମିଟେଡ୍
ଆମେରିକୀୟ ଥର୍ମୋ ଫିସର କୋ., ଲିମିଟେଡ୍
ଆମେରିକୀୟ ଥର୍ମୋଇଲେକ୍ଟ୍ରିକ୍ ସ୍ୱିଜରଲ୍ୟାଣ୍ଡ ARL କମ୍ପାନୀ
ସ୍ୱିସ୍ କମ୍ପାନୀ ବ୍ରୁକର
35
CMC ର ପ୍ରସ୍ତୁତି
କଞ୍ଚାମାଲ ଭାବରେ କେନ୍ଦ୍ରିତ କ୍ଷାର ଡିକ୍ରିଷ୍ଟାଲାଇଜେସନ୍ ଦ୍ୱାରା ପୂର୍ବ ଚିକିତ୍ସା କରାଯାଇଥିବା ପାଇନ୍ କାଠ କ୍ଷାର ସେଲୁଲୋଜ୍ ବ୍ୟବହାର କରିବା, ଦ୍ରାବକ ଭାବରେ ଇଥାନଲ୍ ବ୍ୟବହାର କରିବା ଏବଂ ଇଥାରିଫିକେସନ୍ ଭାବରେ ସୋଡିୟମ୍ କ୍ଲୋରୋଆସେଟେଟ୍ ବ୍ୟବହାର କରିବା
ଅଧିକ DS ସହିତ CMC ଦୁଇଥର କ୍ଷତାକ୍ତ ଏବଂ ଦୁଇଥର ଇଥାରଫାଇଂ ଏଜେଣ୍ଟ ମିଶାଇ ପ୍ରସ୍ତୁତ କରାଯାଇଥିଲା। ଚାରି-ଗଳା ଫ୍ଲାସ୍କରେ 2 ଗ୍ରାମ ପାଇନ୍ କାଠ କ୍ଷତାକ୍ତ ସେଲୁଲୋଜ୍ ଯୋଡନ୍ତୁ, ତା'ପରେ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣର ଇଥାନଲ୍ ଦ୍ରାବକ ଯୋଡନ୍ତୁ, ଏବଂ 30 ମିନିଟ୍ ପାଇଁ ଭଲ ଭାବରେ ଘାଣ୍ଟନ୍ତୁ।
ପ୍ରାୟ, ଯାହା ଦ୍ଵାରା କ୍ଷାରୀୟ ସେଲୁଲୋଜ ସମ୍ପୂର୍ଣ୍ଣ ଭାବରେ ବିସ୍ତାରିତ ହୁଏ। ତା'ପରେ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ଇଥରିଫିକେସନ୍ ତାପମାତ୍ରାରେ କିଛି ସମୟ ପାଇଁ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା କରିବା ପାଇଁ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣର କ୍ଷାରୀୟ ଏଜେଣ୍ଟ ଏବଂ ସୋଡିୟମ୍ କ୍ଲୋରୋଆସେଟେଟ୍ ମିଶାନ୍ତୁ।
ସମୟ ପରେ, କ୍ଷାରୀୟ ଏଜେଣ୍ଟ ଏବଂ ସୋଡିୟମ୍ କ୍ଲୋରୋଆସେଟେଟର ଦ୍ୱିତୀୟ ମିଶ୍ରଣ ଏବଂ କିଛି ସମୟ ପାଇଁ ଇଥରିଫିକେସନ୍। ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ସମାପ୍ତ ହେବା ପରେ, ଥଣ୍ଡା ହୋଇ ଥଣ୍ଡା କରନ୍ତୁ, ତାପରେ
ଉପଯୁକ୍ତ ପରିମାଣର ଗ୍ଲେସିଆଲ୍ ଆସେଟିକ୍ ଏସିଡ୍ ସହିତ ନିରପେକ୍ଷ କରନ୍ତୁ, ତା'ପରେ ସକ୍ସନ୍ ଫିଲ୍ଟର କରନ୍ତୁ, ଧୋଇ ଶୁଖାନ୍ତୁ।
HEC ର ପ୍ରସ୍ତୁତି
କଞ୍ଚାମାଲ ଭାବରେ କେନ୍ଦ୍ରିତ କ୍ଷାର ଡିକ୍ରିଷ୍ଟାଲାଇଜେସନ୍ ସହିତ ପୂର୍ବ ଚିକିତ୍ସା କରାଯାଇଥିବା ପାଇନ୍ କାଠ କ୍ଷାର ସେଲୁଲୋଜ୍, ଦ୍ରାବକ ଭାବରେ ଇଥାନଲ୍ ଏବଂ ଇଥାରିଫିକେସନ୍ ଭାବରେ 2-କ୍ଲୋରୋଇଥାନଲ୍ ବ୍ୟବହାର କରିବା
ଅଧିକ MS ସହିତ HEC ଦୁଇଥର କ୍ଷାର ଏବଂ ଦୁଇଥର ଇଥାରିଫାଇଂ ଏଜେଣ୍ଟ ମିଶାଇ ପ୍ରସ୍ତୁତ କରାଯାଇଥିଲା। ଚାରି-ଗଳା ଫ୍ଲାସ୍କରେ 2 ଗ୍ରାମ ପାଇନ୍ କାଠ କ୍ଷାର ସେଲୁଲୋଜ୍ ଯୋଡନ୍ତୁ, ଏବଂ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣ 90% (ଭଲ୍ୟୁମ୍ ଭଗ୍ନାଂଶ) ଇଥାନଲ୍ ଯୋଡନ୍ତୁ, ଗୋଳାନ୍ତୁ।
ସମ୍ପୂର୍ଣ୍ଣ ବିସ୍ତାର ହେବା ପାଇଁ କିଛି ସମୟ ପାଇଁ ଘାଣ୍ଟନ୍ତୁ, ତା'ପରେ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣର କ୍ଷାର ମିଶାନ୍ତୁ, ଏବଂ ଧୀରେ ଧୀରେ ଗରମ କରନ୍ତୁ, ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣ 2- ଯୋଡନ୍ତୁ
କ୍ଲୋରୋଇଥାନଲ, କିଛି ସମୟ ପାଇଁ ସ୍ଥିର ତାପମାତ୍ରାରେ ଇଥାରିଫାଇଡ୍ କରାଯାଇଥିଲା, ଏବଂ ତା’ପରେ ଅବଶିଷ୍ଟ ସୋଡିୟମ୍ ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସାଇଡ୍ ଏବଂ 2-କ୍ଲୋରୋଇଥାନଲ ମିଶାଇ କିଛି ସମୟ ପାଇଁ ଇଥାରିଫାଇଡ୍ ଜାରି ରଖାଯାଇଥିଲା। ଚିକିତ୍ସା
ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ସମାପ୍ତ ହେବା ପରେ, ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣର ଗ୍ଲେସିଆଲ୍ ଆସେଟିକ୍ ଏସିଡ୍ ସହିତ ନିରପେକ୍ଷ କରନ୍ତୁ, ଏବଂ ଶେଷରେ ଏକ କାଚ ଫିଲ୍ଟର (G3) ସହିତ ଛାଣି, ଧୋଇ ଶୁଖାନ୍ତୁ।
HEMCC ର ପ୍ରସ୍ତୁତି
ପ୍ରସ୍ତୁତ କରିବା ପାଇଁ କଞ୍ଚାମାଲ ଭାବରେ 3.2.3.4 ରେ ପ୍ରସ୍ତୁତ HEC, ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ମାଧ୍ୟମ ଭାବରେ ଇଥାନଲ୍ ଏବଂ ଇଥାରଫାଇଂ ଏଜେଣ୍ଟ ଭାବରେ ସୋଡିୟମ୍ କ୍ଲୋରୋଆସେଟେଟ୍ ବ୍ୟବହାର କରି
HECMC। ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପ୍ରକ୍ରିୟା ହେଉଛି: ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣର HEC ନିଅ, ଏହାକୁ ଏକ 100 mL ଚାରି-ଗଳା ଫ୍ଲାସ୍କରେ ରଖ, ଏବଂ ତାପରେ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣର ଭଲ୍ୟୁମ୍ ଯୋଡ।
90% ଇଥାନଲ୍, ଏହାକୁ ସମ୍ପୂର୍ଣ୍ଣ ବିସ୍ତାର କରିବା ପାଇଁ କିଛି ସମୟ ପାଇଁ ଯାନ୍ତ୍ରିକ ଭାବରେ ଘାଣ୍ଟନ୍ତୁ, ଗରମ କରିବା ପରେ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣର କ୍ଷାର ମିଶାନ୍ତୁ, ଏବଂ ଧୀରେ ଧୀରେ ମିଶାନ୍ତୁ
ସ୍ଥିର ତାପମାତ୍ରାରେ ଇଥରିଫିକେସନ୍ ସୋଡିୟମ୍ କ୍ଲୋରୋଆସେଟେଟ୍, କିଛି ସମୟ ପରେ ଶେଷ ହୁଏ। ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ସମାପ୍ତ ହେବା ପରେ, ଏହାକୁ ନିରପେକ୍ଷ କରିବା ପାଇଁ ଗ୍ଲେସିଆଲ୍ ଆସେଟିକ୍ ଏସିଡ୍ ସହିତ ନିରପେକ୍ଷ କରନ୍ତୁ, ତା'ପରେ ଏକ କାଚ ଫିଲ୍ଟର (G3) ବ୍ୟବହାର କରନ୍ତୁ।
ସକ୍ସନ୍ ଫିଲ୍ଟେରେସନ୍, ଧୋଇବା ଏବଂ ଶୁଖାଇବା ପରେ।
ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ ଇଥରର ଶୁଦ୍ଧିକରଣ
ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ ଇଥର ପ୍ରସ୍ତୁତି ପ୍ରକ୍ରିୟାରେ, କିଛି ଉପ-ଉତ୍ପାଦ ପ୍ରାୟତଃ ଉତ୍ପାଦିତ ହୁଏ, ମୁଖ୍ୟତଃ ଅଜୈବ ଲୁଣ ସୋଡିୟମ୍ କ୍ଲୋରାଇଡ୍ ଏବଂ ଅନ୍ୟ କିଛି
ଅଶୁଦ୍ଧତା। ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ ଇଥରର ଗୁଣବତ୍ତା ଉନ୍ନତ କରିବା ପାଇଁ, ପ୍ରାପ୍ତ ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ ଇଥରରେ ସରଳ ବିଶୋଧନ କରାଯାଇଥିଲା। କାରଣ ସେଗୁଡ଼ିକ ପାଣିରେ ଅଛି
ବିଭିନ୍ନ ଦ୍ରବଣୀୟତା ଅଛି, ତେଣୁ ପରୀକ୍ଷଣରେ ପ୍ରସ୍ତୁତ ତିନୋଟି ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ ଇଥରକୁ ବିଶୁଦ୍ଧ କରିବା ପାଇଁ ହାଇଡ୍ରେଟେଡ୍ ଇଥାନଲର ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣର ଅଂଶ ବ୍ୟବହାର କରାଯାଇଛି।
ପରିବର୍ତ୍ତନ।
ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ଗୁଣବତ୍ତା ସହିତ ପ୍ରସ୍ତୁତ ସେଲୁଲୋଜ୍ ଇଥର ନମୁନାକୁ ଏକ ବିକରରେ ରଖନ୍ତୁ, 60 ℃ ~ 65 ℃ ରେ ପୂର୍ବରୁ ଗରମ ହୋଇଥିବା 80% ଇଥାନଲ୍ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପରିମାଣ ମିଶାନ୍ତୁ, ଏବଂ 10 ℃ ପାଇଁ ସ୍ଥିର ତାପମାତ୍ରା ଗରମ କରୁଥିବା ଚୁମ୍ବକୀୟ ସ୍ଟିରର୍ ଉପରେ 60 ℃ ~ 65 ℃ ରେ ଯାନ୍ତ୍ରିକ ଗତି ବଜାୟ ରଖନ୍ତୁ। ସୁପରନାଟାଣ୍ଟକୁ ଶୁଖିବା ପାଇଁ ନିଅନ୍ତୁ।
ଏକ ସଫା ବାଇକରରେ, କ୍ଲୋରାଇଡ୍ ଆୟନ୍ ଯାଞ୍ଚ କରିବା ପାଇଁ ସିଲଭର ନାଇଟ୍ରେଟ୍ ବ୍ୟବହାର କରନ୍ତୁ। ଯଦି ଧଳା ଅବକ୍ଷେପ ଅଛି, ତେବେ ଏହାକୁ ଏକ କାଚ ଫିଲ୍ଟର ମାଧ୍ୟମରେ ଛାଣି କଠିନ ନିଅନ୍ତୁ
ଶରୀରର ଅଂଶ ପାଇଁ ପୂର୍ବ ପଦକ୍ଷେପଗୁଡ଼ିକ ପୁନରାବୃତ୍ତି କରନ୍ତୁ, ଯେପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ AgNO3 ଦ୍ରବଣର 1 ବୁନ୍ଦା ମିଶାଇବା ପରେ ଫିଲ୍ଟ୍ରେଟରେ କୌଣସି ଧଳା ଅବକ୍ଷେପ ନଥାଏ, ଅର୍ଥାତ୍, ଶୁଦ୍ଧିକରଣ ଏବଂ ଧୋଇବା ସମାପ୍ତ ହୁଏ।
36
(ମୁଖ୍ୟତଃ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ଉପ-ଉତ୍ପାଦ NaCl କୁ ଦୂର କରିବା ପାଇଁ)। ଶୋଷଣ ପରିଷ୍କାର, ଶୁଖାଇବା, କୋଠରୀ ତାପମାତ୍ରାକୁ ଥଣ୍ଡା କରିବା ଏବଂ ଓଜନ କରିବା ପରେ।
ବସ୍ତୁତ୍ୱ, ଛ.
ସେଲୁଲୋଜ୍ ଇଥର ପାଇଁ ପରୀକ୍ଷା ଏବଂ ଚରିତ୍ର ନିର୍ଣ୍ଣୟ ପଦ୍ଧତି
ପ୍ରତିସ୍ଥାପନ ଡିଗ୍ରୀ (DS) ଏବଂ ମୋଲାର ଡିଗ୍ରୀ ଅଫ୍ ପ୍ରତିସ୍ଥାପନ (MS) ନିର୍ଣ୍ଣୟ
DS ନିର୍ଣ୍ଣୟ: ପ୍ରଥମେ, ବିଶୁଦ୍ଧ ଏବଂ ଶୁଖିଲା ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ ଇଥର ନମୁନାର 0.2 ଗ୍ରାମ (0.1 ମିଗ୍ରା ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ସଠିକ୍) ଓଜନ କରନ୍ତୁ, ଏହାକୁ ଦ୍ରବୀଭୂତ କରନ୍ତୁ
80 ମିଲି ଡିଷ୍ଟିଲ ପାଣି, 30 ℃ ~ 40 ℃ ରେ ଏକ ସ୍ଥିର ତାପମାତ୍ରା ଜଳ ସ୍ନାନରେ 10 ମିନିଟ୍ ପାଇଁ ଗୋଳାନ୍ତୁ। ତା'ପରେ ସଲଫ୍ୟୁରିକ୍ ଏସିଡ୍ ଦ୍ରବଣ କିମ୍ବା NaOH ଦ୍ରବଣ ସହିତ ଆଡଜଷ୍ଟ କରନ୍ତୁ।
ଦ୍ରବଣର pH 8 ହେବା ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଦ୍ରବଣର pH। ତା'ପରେ pH ମିଟର ଇଲେକ୍ଟ୍ରୋଡ ସହିତ ସଜ୍ଜିତ ଏକ ବିକରରେ, ସଲଫ୍ୟୁରିକ୍ ଏସିଡର ଏକ ମାନକ ଦ୍ରବଣ ବ୍ୟବହାର କରନ୍ତୁ।
ଟାଇଟ୍ରେଟ୍ କରିବା ପାଇଁ, ଗୋଳାଇବା ଅବସ୍ଥାରେ, ଟାଇଟ୍ରେଟ୍ କରିବା ସମୟରେ pH ମିଟର ରିଡିଂକୁ ପର୍ଯ୍ୟବେକ୍ଷଣ କରନ୍ତୁ, ଯେତେବେଳେ ଦ୍ରବଣର pH ମୂଲ୍ୟ 3.74 ରେ ଆଡଜଷ୍ଟ କରାଯାଏ,
ଟାଇଟ୍ରେସନ୍ ଶେଷ ହୁଏ। ଏହି ସମୟରେ ବ୍ୟବହୃତ ସଲଫ୍ୟୁରିକ୍ ଏସିଡ୍ ମାନକ ଦ୍ରବଣର ଆୟତନକୁ ଲକ୍ଷ୍ୟ କରନ୍ତୁ।
ପିଢ଼ି:
ଉପର ପ୍ରୋଟନ୍ ସଂଖ୍ୟା ଏବଂ ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିଇଥାଇଲ୍ ଗୋଷ୍ଠୀର ସମଷ୍ଟି
ଉପର ପ୍ରୋଟନ୍ ସଂଖ୍ୟାର ଅନୁପାତ; I7 ହେଉଛି ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିଇଥାଇଲ୍ ଗ୍ରୁପ୍ ଉପରେ ମିଥାଇଲିନ୍ ଗ୍ରୁପ୍ ର ବସ୍ତୁତ୍ୱ।
ପ୍ରୋଟନ୍ ଅନୁନାଦ ଶିଖରର ତୀବ୍ରତା; ସେଲ୍ୟୁଲୋଜ୍ ଗ୍ଲୁକୋଜ୍ ୟୁନିଟ୍ ଉପରେ 5ଟି ମିଥାଇନ୍ ଗୋଷ୍ଠୀ ଏବଂ ଗୋଟିଏ ମିଥାଇଲିନ୍ ଗୋଷ୍ଠୀର ପ୍ରୋଟନ୍ ଅନୁନାଦ ଶିଖରର ତୀବ୍ରତା।
ଯୋଗଫଳ।
ତିନୋଟି ସେଲୁଲୋଜ୍ ଇଥର CMC, HEC ଏବଂ HEECMC ର ଇନଫ୍ରାରେଡ୍ ଚରିତ୍ର ପରୀକ୍ଷା ପାଇଁ ବର୍ଣ୍ଣିତ ପରୀକ୍ଷା ପଦ୍ଧତିଗୁଡ଼ିକ
ଆଇନ
୩.୨.୪.୩ XRD ପରୀକ୍ଷା
ତିନୋଟି ସେଲୁଲୋଜ୍ ଇଥର CMC, HEC ଏବଂ HEECMC ର ଏକ୍ସ-ରେ ବିବର୍ତ୍ତନ ବିଶ୍ଳେଷଣ ଚରିତ୍ର ପରୀକ୍ଷା
ବର୍ଣ୍ଣିତ ପରୀକ୍ଷା ପଦ୍ଧତି।
୩.୨.୪.୪ H-NMR ର ପରୀକ୍ଷା
HECର H NMR ସ୍ପେକ୍ଟ୍ରୋମିଟରକୁ BRUKER ଦ୍ୱାରା ଉତ୍ପାଦିତ Avance400 H NMR ସ୍ପେକ୍ଟ୍ରୋମିଟର ଦ୍ୱାରା ମାପ କରାଯାଇଥିଲା।
ଡିୟୁଟେରେଟେଡ୍ ଡାଇମିଥାଇଲ୍ ସଲଫକ୍ସାଇଡ୍ କୁ ଦ୍ରାବକ ଭାବରେ ବ୍ୟବହାର କରି, ଦ୍ରବଣକୁ ତରଳ ହାଇଡ୍ରୋଜେନ୍ NMR ସ୍ପେକ୍ଟ୍ରୋସ୍କୋପି ଦ୍ୱାରା ପରୀକ୍ଷଣ କରାଯାଇଥିଲା। ପରୀକ୍ଷଣ ଆବୃତ୍ତି ଥିଲା 75.5MHz।
ଉଷ୍ମ, ଦ୍ରବଣ 0.5 ମିଲିଲିଟର।
୩.୩ ଫଳାଫଳ ଏବଂ ବିଶ୍ଳେଷଣ
୩.୩.୧ CMC ପ୍ରସ୍ତୁତି ପ୍ରକ୍ରିୟାର ଅପ୍ଟିମାଇଜେସନ୍
ଦ୍ୱିତୀୟ ଅଧ୍ୟାୟରେ ନିଷ୍କାସିତ ପାଇନ୍ ସେଲୁଲୋଜକୁ କଞ୍ଚାମାଲ ଭାବରେ ବ୍ୟବହାର କରି, ଏବଂ ସୋଡିୟମ୍ କ୍ଲୋରୋଆସେଟେଟ୍କୁ ଇଥରିଫାଇଂ ଏଜେଣ୍ଟ ଭାବରେ ବ୍ୟବହାର କରି, ଏକକ କାରକ ପରୀକ୍ଷଣ ପଦ୍ଧତି ଗ୍ରହଣ କରାଯାଇଥିଲା,
CMC ର ପ୍ରସ୍ତୁତି ପ୍ରକ୍ରିୟାକୁ ଉନ୍ନତ କରାଯାଇଥିଲା, ଏବଂ ପରୀକ୍ଷଣର ପ୍ରାରମ୍ଭିକ ଚଳକଗୁଡ଼ିକୁ ସାରଣୀ 3.3 ରେ ଦର୍ଶାଯାଇଥିବା ପରି ସେଟ୍ କରାଯାଇଥିଲା। ନିମ୍ନଲିଖିତ ହେଉଛି HEC ପ୍ରସ୍ତୁତି ପ୍ରକ୍ରିୟା।
କଳାରେ, ବିଭିନ୍ନ କାରଣଗୁଡ଼ିକର ବିଶ୍ଳେଷଣ।
ସାରଣୀ 3.3 ପ୍ରାରମ୍ଭିକ କାରକ ମୂଲ୍ୟ
କାରକ ପ୍ରାରମ୍ଭିକ ମୂଲ୍ୟ
ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ତାପମାତ୍ରା/℃ 40
ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ସମୟ/ଘଣ୍ଟା 1
ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କଠିନ-ତରଳ ଅନୁପାତ/(ଗ୍ରା/ମିଲି) 1:25
ପ୍ରାକ୍-ଟ୍ରିଟମେଣ୍ଟ ଲାଇ ସାନ୍ଦ୍ରତା/% 40
38
ପ୍ରଥମ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ଇଥରିଫିକେସନ୍ ତାପମାତ୍ରା/℃ 45
ପ୍ରଥମ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ଇଥରିଫିକେସନ୍ ସମୟ/ଘଣ୍ଟା 1
ଦ୍ୱିତୀୟ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ଇଥରିଫିକେସନ୍ ତାପମାତ୍ରା/℃ 70
ଦ୍ୱିତୀୟ ପର୍ଯ୍ୟାୟ ଇଥରିଫିକେସନ୍ ସମୟ/ଘଣ୍ଟା 1
ଇଥରିଫିକେସନ୍ ପର୍ଯ୍ୟାୟ/ଗ୍ରାମ 2 ରେ ମୂଳ ଡୋଜ
ଇଥରିଫିକେସନ୍ ପର୍ଯ୍ୟାୟରେ ଇଥରିଫାଇକେସନ୍ ଏଜେଣ୍ଟର ପରିମାଣ/ଗ୍ରାମ 4.3
ଇଥରିଫାଏଡ୍ କଠିନ-ତରଳ ଅନୁପାତ/(ଗ୍ରା/ମିଲି) 1:15
୩.୩.୧.୧ ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ପର୍ଯ୍ୟାୟରେ CMC ପ୍ରତିସ୍ଥାପନ ଡିଗ୍ରୀ ଉପରେ ବିଭିନ୍ନ କାରକର ପ୍ରଭାବ।
1. CMC ର ପ୍ରତିସ୍ଥାପନ ଡିଗ୍ରୀ ଉପରେ ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ତାପମାତ୍ରାର ପ୍ରଭାବ
ପ୍ରାପ୍ତ CMC ରେ ପ୍ରତିସ୍ଥାପନ ଡିଗ୍ରୀ ଉପରେ ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ତାପମାତ୍ରାର ପ୍ରଭାବକୁ ବିଚାର କରିବା ପାଇଁ, ପ୍ରାରମ୍ଭିକ ମୂଲ୍ୟ ଭାବରେ ଅନ୍ୟାନ୍ୟ କାରକଗୁଡ଼ିକୁ ସ୍ଥିର କରିବା କ୍ଷେତ୍ରରେ,
ପରିସ୍ଥିତି ଅନୁଯାୟୀ, CMC ପ୍ରତିସ୍ଥାପନ ଡିଗ୍ରୀ ଉପରେ ପ୍ରାକ୍-ଉତ୍ପାଦନ କ୍ଷାରୀକରଣ ତାପମାତ୍ରାର ପ୍ରଭାବ ବିଷୟରେ ଆଲୋଚନା କରାଯାଇଛି, ଏବଂ ଫଳାଫଳ ଚିତ୍ରରେ ଦର୍ଶାଯାଇଛି।
ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ତାପମାତ୍ରା/℃
CMC ପ୍ରତିସ୍ଥାପନ ଡିଗ୍ରୀ ଉପରେ ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ତାପମାତ୍ରାର ପ୍ରଭାବ
ଏହା ଦେଖାଯାଇପାରେ ଯେ ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ତାପମାତ୍ରା ବୃଦ୍ଧି ସହିତ CMC ର ପ୍ରତିସ୍ଥାପନର ଡିଗ୍ରୀ ବୃଦ୍ଧି ପାଏ, ଏବଂ କ୍ଷାରୀକରଣ ତାପମାତ୍ରା 30 °C ହୋଇଥାଏ।
ଉପରୋକ୍ତ ପ୍ରତିସ୍ଥାପନ ଡିଗ୍ରୀଗୁଡ଼ିକ ବର୍ଦ୍ଧିତ ତାପମାତ୍ରା ସହିତ ହ୍ରାସ ପାଏ। ଏହାର କାରଣ ହେଉଛି କ୍ଷାରୀକରଣ ତାପମାତ୍ରା ଅତ୍ୟଧିକ କମ୍, ଏବଂ ଅଣୁଗୁଡ଼ିକ କମ୍ ସକ୍ରିୟ ଏବଂ ଅକ୍ଷମ
ସେଲୁଲୋଜର ସ୍ଫଟିକ କ୍ଷେତ୍ରକୁ ପ୍ରଭାବଶାଳୀ ଭାବରେ ନଷ୍ଟ କରେ, ଯାହା ଫଳରେ ଇଥରିଫିକେସନ୍ ପର୍ଯ୍ୟାୟରେ ଇଥରିଫାଇଂ ଏଜେଣ୍ଟ ସେଲୁଲୋଜର ଭିତର ପ୍ରବେଶ କରିବାକୁ କଷ୍ଟକର ହୁଏ ଏବଂ ପ୍ରତିକ୍ରିୟାର ମାତ୍ରା ତୁଳନାତ୍ମକ ଭାବରେ ଅଧିକ ଥାଏ।
କମ୍, ଯାହା ଫଳରେ ଉତ୍ପାଦ ପ୍ରତିସ୍ଥାପନର ଡିଗ୍ରୀ କମ୍ ହେବ। ତଥାପି, କ୍ଷାରୀକରଣ ତାପମାତ୍ରା ଅତ୍ୟଧିକ ହେବା ଉଚିତ୍ ନୁହେଁ। ଉଚ୍ଚ ତାପମାତ୍ରା ଏବଂ ଶକ୍ତିଶାଳୀ କ୍ଷାରର ପ୍ରଭାବରେ ତାପମାତ୍ରା ବୃଦ୍ଧି ପାଇବା ସହିତ,
ସେଲୁଲୋଜ୍ ଅକ୍ସିଡେଟିଭ ଅବନତିର ଶିକାର ହୁଏ, ଏବଂ ଉତ୍ପାଦ CMC ର ପ୍ରତିସ୍ଥାପନ ପରିମାଣ ହ୍ରାସ ପାଏ।
2. CMC ପ୍ରତିସ୍ଥାପନ ଡିଗ୍ରୀ ଉପରେ ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ସମୟର ପ୍ରଭାବ।
ଯଦି ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ତାପମାତ୍ରା 30 °C ହୁଏ ଏବଂ ଅନ୍ୟାନ୍ୟ କାରଣଗୁଡ଼ିକ ପ୍ରାରମ୍ଭିକ ମୂଲ୍ୟ ହୁଏ, ତେବେ CMC ଉପରେ ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ସମୟର ପ୍ରଭାବ ବିଷୟରେ ଆଲୋଚନା କରାଯାଇଛି।
ପ୍ରତିସ୍ଥାପନର ପ୍ରଭାବ। ପ୍ରତିସ୍ଥାପନର ଡିଗ୍ରୀ
ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ସମୟ/ଘଣ୍ଟା
ପ୍ରାକ୍ ଚିକିତ୍ସା କ୍ଷାରୀକରଣ ସମୟର ପ୍ରଭାବସିଏମସିପ୍ରତିସ୍ଥାପନ ଡିଗ୍ରୀ
ବଲ୍କିଂ ପ୍ରକ୍ରିୟା ନିଜେ ତୁଳନାତ୍ମକ ଭାବରେ ଦ୍ରୁତ, କିନ୍ତୁ କ୍ଷାରୀୟ ଦ୍ରବଣକୁ ତନ୍ତୁରେ ଏକ ନିର୍ଦ୍ଦିଷ୍ଟ ପ୍ରସାରଣ ସମୟ ଆବଶ୍ୟକ।
ଏହା ଦେଖାଯାଇପାରେ ଯେ ଯେତେବେଳେ କ୍ଷାରୀକରଣ ସମୟ 0.5-1.5 ଘଣ୍ଟା ହୋଇଥାଏ, କ୍ଷାରୀକରଣ ସମୟ ବୃଦ୍ଧି ସହିତ ଉତ୍ପାଦର ପ୍ରତିସ୍ଥାପନ ଡିଗ୍ରୀ ବୃଦ୍ଧି ପାଏ।
ଯେତେବେଳେ ସମୟ 1.5 ଘଣ୍ଟା ଥିଲା ସେତେବେଳେ ପ୍ରାପ୍ତ ଉତ୍ପାଦର ପ୍ରତିସ୍ଥାପନର ପରିମାଣ ସର୍ବାଧିକ ଥିଲା, ଏବଂ 1.5 ଘଣ୍ଟା ପରେ ସମୟ ବୃଦ୍ଧି ସହିତ ପ୍ରତିସ୍ଥାପନର ପରିମାଣ ହ୍ରାସ ପାଇଥିଲା। ଏହା ହୋଇପାରେ
ଏହା ହୋଇପାରେ କାରଣ କ୍ଷାରୀକରଣର ଆରମ୍ଭରେ, କ୍ଷାରୀକରଣ ସମୟ ବୃଦ୍ଧି ପାଇବା ସହିତ, ସେଲୁଲୋଜରେ କ୍ଷାରର ଅନୁପ୍ରବେଶ ଯଥେଷ୍ଟ ହୋଇଥାଏ, ଯାହା ଫଳରେ ଫାଇବର
ମୁଖ୍ୟ ଗଠନ ଅଧିକ ଆରାମଦାୟକ, ଇଥରିଫାଇଂ ଏଜେଣ୍ଟ ଏବଂ ସକ୍ରିୟ ମାଧ୍ୟମକୁ ବୃଦ୍ଧି କରୁଛି।
ପୋଷ୍ଟ ସମୟ: ଏପ୍ରିଲ-୨୬-୨୦୨୪