metody testowe
Nazwa metody: Hypromelloza - określenie grupy hydroksypropoksydowej - określenie grupy hydroksypropoksydowej
Zakres zastosowania: Ta metoda wykorzystuje metodę określenia hydroksypropoksji do określenia zawartości hydroksypropoksji w hypromellozie. Ta metoda ma zastosowanie do hypromelloza.
Zasada metody:ObliczyćZawartość hydroksypropoksy w produkcie testowym zgodnie z metodą określenia hydroksypropoksydowego.
Odczynnik:
1. 30% (g/g) Roztwór trójtlenku chromu
2. Wodorotlenek
3. Roztwór wskaźnika fenoloftaleiny
4. wodorowęglan sodu
5. Rozcieńczony kwas siarkowy
6. Jodek potasu
7. Roztwór miareczkowania tiosiarczanu sodu (0,02mol/l)
8. Roztwór wskaźnika skrobi
sprzęt:
Przygotowanie próbki:
1. Roztwór miareczkowania wodorotlenku sodu (0,02mol/l)
Przygotowanie: Weź 5,6 ml przezroczysty nasycony roztwór wodorotlenku sodu, dodaj świeżo gotowaną zimną wodę, aby uzyskać 1000 ml.
Kalibracja: Weź około 6 g standardowego ftalanu wodoru potasowego suszonego w temperaturze 105 ° C do stałej masy, zważ go dokładnie, dodaj 50 ml świeżo gotowanej zimnej wody, wstrząs, aby rozpuść się jak najwięcej; Dodaj 2 krople roztworu wskaźnika fenoloftaleiny, użyj tego ciekłego miareczkowania, zbliżając się do punktu końcowego, ftalan wodoru potasu powinien zostać całkowicie rozpuszczony i miareczkowany, aż roztwór stanie się różowy. Każde 1 ml roztworu miareczkowania wodorotlenku sodu (1mol/l) jest równoważne 20,42 mg ftalanu wodoru potasu. Oblicz stężenie tego roztworu w oparciu o zużycie tego roztworu i ilość pobranego ftalanu wodoru potasu. Ilościowo rozcieńczają 5 razy, aby stężenie 0,02mol/l.
Przechowywanie: Umieść go w plastikowej butelce polietylenowej i trzymaj uszczelnienie; W wtyczce znajdują się 2 otwory, a 1 szklana rurka jest wkładana do każdego otworu, 1 rurka jest połączona z rurką sodową, a do wyssania cieczy stosuje się 1 rurkę.
2. Roztwór wskaźnika fenoloftaleiny weź 1 g fenoloftaleiny, dodaj 100 ml etanolu do rozpuszczenia
3. Roztwór miareczkowania tiosyarczanu sodu (0,02mol/l) Przygotowanie: Weź 26 g tiosyarczanu sodu i 0,20 g bezwodnego węglanu sodu, dodaj odpowiednią ilość świeżo gotowanej zimnej wody do rozpuszczenia w 1000 ml, dobrze wstrząsnąć i umieść go na 1 miesiąc. Kalibracja: Weź około 0,15 g standardowego dichrominianu potasu suszonego w temperaturze 120 ° C ze stałą masą, dokładnie zważyć go, umieść do butelki jodu, dodaj 50 ml wody, aby rozpuścić się, dodaj 2,0 g jodku potasu, delikatnie wstrząśnij, aby rozpuścić, dodać 40 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego, dobrze i pieczęć; Po 10 minutach w ciemnym miejscu dodaj 250 ml wody do rozcieńczania, a gdy roztwór jest miareczkowany do punktu końcowego, dodaj 3 ml roztworu wskaźnika skrobi, kontynuuj miareczkowanie, aż niebieski kolor zniknie i staje się jasnozielony, a wynik miareczkowania jest używany jako pusta korekta próbna. Każde 1 ml tiosulfinianu sodu (0,1mol/l) jest równoważne 4,903 g dichromianu potasu. Oblicz stężenie roztworu zgodnie z zużyciem roztworu i ilością pobranego dichromanu potasu. Ilościowo rozcieńczają 5 razy, aby stężenie 0,02mol/l. Jeśli temperatura pokojowa jest powyżej 25 ° C, temperaturę roztworu reakcyjnego i wody rozcieńczonej należy schłodzić do około 20 ° C.
4. Roztwór wskaźnika skrobi weź 0,5 g rozpuszczalnej skrobi, dodaj 5 ml wody i dobrze wymieszaj, a następnie powoli wlać do 100 ml wrzącej wody, wymieszaj, gdy jest dodawana, kontynuuj gotowanie przez 2 minuty, pozwól ostygnąć, wylać supernatant i jest gotowa.
To rozwiązanie powinno być świeżo przygotowane przed użyciem.
Kroki operacji: Weź 0,1 g tego produktu, zważ go dokładnie, umieść go do butelki destylacji D, dodaj 10 ml 30% (g/g) roztworu kadmu. Napełnij rurkę wytwarzającą parę B wodą do złącza i podłącz jednostkę destylacyjną. Zanurz zarówno B, jak i D w kąpieli olejowej (może to być gliceryna), spraw, aby poziom płynny kąpieli olejowej jest zgodny z poziomem cieczy roztworu trichlorek kadmu w butelce D, włącz wodę chłodzącą, a jeśli to konieczne, pozwól, aby strumień azotu przepłynął i kontrolować jego szybkość przepływu do 1 bąbelek na sekundę. W ciągu 30 minut podnieś temperaturę kąpieli olejowej do 155ºC i utrzymuj tę temperaturę, aż 50 ml destylatu zostanie zebrane, usuń rurkę skraplacza z kolumny frakcjonowania, spłucz wodą, przemyć i włączyć do zebranego roztworu, dodaj 3 krople roztworu wskaźnika fenoloftaleiny, a tytułowanie do wartości pH wynosi 6,9-7,1 (mierzone za pomocą motocykla kwasowego), rejestrować zużycie V1 (ML). 0,5 g wodorowęglanu sodu i 10 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego, niech staje, aż nie będzie wytwarzane więcej dwutlenku węgla, dodaj 1,0 g jodku potasu i uszczelnij go, dobrze wstrząsają, umieść w ciemności przez 5 minut, dodaj 1 ml roztworu wskaźnika kasły, miany (ML). W innym teście pustym zapisz odpowiednio Volumes VA i VB (ml) roztworu miareczkowania wodorotlenku sodu (0,02mol/l) i roztworu mialiarczanu sodu (0,02mol/l).
Czas postu: 25 kwietnia 2014 r