metody testowe
Nazwa metody: hypromeloza — oznaczanie grupy hydroksypropoksylowej — oznaczanie grupy hydroksypropoksylowej
Zakres zastosowania: Ta metoda wykorzystuje metodę oznaczania hydroksypropoksy w celu określenia zawartości hydroksypropoksy w hypromelozie. Ta metoda jest stosowana do hypromelozy.
Zasada metody:Obliczzawartość hydroksypropoksylu w produkcie badanym zgodnie z metodą oznaczania hydroksypropoksylu.
Odczynnik:
1. 30% (g/g) roztwór tlenku chromu
2. Wodorotlenek
3. Roztwór wskaźnikowy fenoloftaleiny
4. Wodorowęglan sodu
5. Rozcieńczony kwas siarkowy
6. Jodek potasu
7. Roztwór tiosiarczanu sodu do miareczkowania (0,02 mol/l)
8. Roztwór wskaźnika skrobi
sprzęt:
Przygotowanie próbki:
1. Roztwór wodorotlenku sodu do miareczkowania (0,02 mol/l)
Przygotowanie: Weź 5,6 ml klarownego, nasyconego roztworu wodorotlenku sodu i dodaj świeżo zagotowanej, zimnej wody do objętości 1000 ml.
Kalibracja: Weź około 6 g standardowego wodorotlenku potasu wysuszonego w temperaturze 105°C do stałej masy, dokładnie zważ, dodaj 50 ml świeżo zagotowanej zimnej wody, wstrząśnij, aby rozpuścił się jak najbardziej; dodaj 2 krople roztworu wskaźnika fenoloftaleiny, użyj tego miareczkowania cieczą, po osiągnięciu punktu końcowego wodorotlenek potasu powinien być całkowicie rozpuszczony i miareczkuj, aż roztwór stanie się różowy. Każdy 1 ml roztworu miareczkowania wodorotlenku sodu (1 mol/l) jest równoważny 20,42 mg wodorotlenku potasu. Oblicz stężenie tego roztworu na podstawie zużycia tego roztworu i ilości pobranego wodorotlenku potasu. Ilościowo rozcieńcz 5 razy, aby uzyskać stężenie 0,02 mol/l.
Przechowywanie: Wlać do plastikowej butelki z polietylenu i przechowywać szczelnie zamkniętą; w korku znajdują się 2 otwory, do każdego otworu należy włożyć po jednej szklanej rurce, 1 rurkę połączyć z rurką z wapnem sodowym, a za pomocą jednej rurki odessać płyn.
2. Roztwór wskaźnika fenoloftaleiny Weź 1 g fenoloftaleiny, dodaj 100 ml etanolu, aby rozpuścić
3. Roztwór miareczkowy tiosiarczanu sodu (0,02 mol/l) Przygotowanie: Weź 26 g tiosiarczanu sodu i 0,20 g bezwodnego węglanu sodu, dodaj odpowiednią ilość świeżo zagotowanej zimnej wody, aby rozpuścić w 1000 ml, dobrze wstrząśnij i umieść na 1 miesiąc, przefiltruj. Kalibracja: weź około 0,15 g standardowego dichromianu potasu wysuszonego w temperaturze 120°C o stałej masie, dokładnie zważ, umieść w butelce z jodem, dodaj 50 ml wody, aby rozpuścić, dodaj 2,0 g jodku potasu, delikatnie wstrząśnij, aby rozpuścić, dodaj 40 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego, dobrze wstrząśnij i szczelnie zamknij; po 10 minutach w ciemnym miejscu, dodaj 250 ml wody, aby rozcieńczyć, a gdy roztwór zostanie zmiareczkowany do punktu bliskiego punktu końcowego, dodaj 3 ml roztworu wskaźnika skrobiowego, kontynuuj miareczkowanie, aż niebieski kolor zniknie i stanie się jasnozielony, a wynik miareczkowania zostanie użyty jako ślepa próba Korekta próbna. Każdy 1 ml tiosiarczanu sodu (0,1 mol/l) jest równoważny 4,903 g dwuchromianu potasu. Oblicz stężenie roztworu zgodnie ze zużyciem roztworu i ilością pobranego dwuchromianu potasu. Ilościowo rozcieńcz 5 razy, aby uzyskać stężenie 0,02 mol/l. Jeśli temperatura pokojowa jest wyższa niż 25°C, temperatura roztworu reakcyjnego i wody rozcieńczającej powinna zostać schłodzona do około 20°C.
4. Roztwór wskaźnika skrobiowego Weź 0,5 g skrobi rozpuszczalnej, dodaj 5 ml wody i dobrze wymieszaj, a następnie powoli wlej do 100 ml wrzącej wody, mieszaj w trakcie dodawania, kontynuuj gotowanie przez 2 minuty, pozostaw do ostygnięcia, wylej supernatant i gotowe.
Przed użyciem należy przygotować świeży roztwór.
Kroki działania: Weź 0,1 g tego produktu, dokładnie go zważ, wlej do butelki destylacyjnej D, dodaj 10 ml 30% (g/g) roztworu trójchlorku kadmu. Napełnij rurkę wytwarzającą parę B wodą do złącza i podłącz jednostkę destylacyjną. Zanurz B i D w kąpieli olejowej (może to być gliceryna), doprowadź poziom cieczy w kąpieli olejowej do poziomu cieczy w roztworze trójchlorku kadmu w butelce D, włącz wodę chłodzącą i w razie potrzeby wpuść strumień azotu i kontroluj jego szybkość przepływu do 1 pęcherzyka na sekundę. W ciągu 30 minut podnieś temperaturę kąpieli olejowej do 155ºC i utrzymuj tę temperaturę do momentu zebrania 50 ml destylatu. Wyjmij rurkę skraplacza z kolumny frakcjonującej, przepłucz wodą, umyj i dodaj do zebranego roztworu, dodaj 3 krople roztworu wskaźnika fenoloftaleiny i miareczkuj do wartości pH 6,9-7,1 (mierzonej miernikiem kwasowości). Zanotuj zużytą objętość V1 (ml), a następnie dodaj 0,5 g wodorowęglanu sodu i 10 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego. Odstaw, aż przestanie wydzielać się dwutlenek węgla. Dodaj 1,0 g jodku potasu i zamknij szczelnie. Dobrze wstrząśnij, umieść w ciemności na 5 minut, dodaj 1 ml roztworu wskaźnika skrobi, miareczkuj roztworem tiosiarczanu sodu (0,02 mol/l) do punktu końcowego. Zanotuj zużytą objętość V2 (ml). W kolejnej próbie ślepej zanotuj objętości Va i Vb (ml) zużytego roztworu miareczkowego wodorotlenku sodu (0,02 mol/l) i roztworu miareczkowego tiosiarczanu sodu (0,02 mol/l).
Czas publikacji: 25-kwi-2024