metody testowe
Nazwa metody: Hypromelloza - określenie grupy hydroksypropoksydowej - określenie grupy hydroksypropoksydowej
Zakres zastosowania: Ta metoda wykorzystuje metodę określenia hydroksypropoksji do określenia zawartości hydroksypropoksji w hypromellozie. Ta metoda ma zastosowanie do hypromelloza.
Zasada metody:ObliczyćZawartość hydroksypropoksy w produkcie testowym zgodnie z metodą określenia hydroksypropoksydowego.
Odczynnik:
1. 30% (g/g) Roztwór trójtlenku chromu
2. Wodorotlenek
3. Roztwór wskaźnika fenoloftaleiny
4. wodorowęglan sodu
5. Rozcieńczony kwas siarkowy
6. Jodek potasu
7. Roztwór miareczkowania tiosiarczanu sodu (0,02mol/l)
8. Roztwór wskaźnika skrobi
sprzęt:
Przygotowanie próbki:
1. Roztwór miareczkowania wodorotlenku sodu (0,02mol/l)
Przygotowanie: Weź 5,6 ml przezroczysty nasycony roztwór wodorotlenku sodu, dodaj świeżo gotowaną zimną wodę, aby uzyskać 1000 ml.
Kalibracja: Weź około 6 g standardowego ftalanu wodoru potasowego suszonego w temperaturze 105 ° C do stałej masy, zważ go dokładnie, dodaj 50 ml świeżo gotowanej zimnej wody, wstrząs, aby rozpuść się jak najwięcej; Dodaj 2 krople roztworu wskaźnika fenoloftaleiny, użyj tego ciekłego miareczkowania, zbliżając się do punktu końcowego, ftalan wodoru potasu powinien zostać całkowicie rozpuszczony i miareczkowany, aż roztwór stanie się różowy. Każde 1 ml roztworu miareczkowania wodorotlenku sodu (1mol/l) jest równoważne 20,42 mg ftalanu wodoru potasu. Oblicz stężenie tego roztworu w oparciu o zużycie tego roztworu i ilość pobranego ftalanu wodoru potasu. Ilościowo rozcieńczają 5 razy, aby stężenie 0,02mol/l.
Przechowywanie: Umieść go w plastikowej butelce polietylenowej i trzymaj uszczelnienie; W wtyczce znajdują się 2 otwory, a 1 szklana rurka jest wkładana do każdego otworu, 1 rurka jest połączona z rurką sodową, a do wyssania cieczy stosuje się 1 rurkę.
2. Roztwór wskaźnika fenoloftaleiny weź 1 g fenoloftaleiny, dodaj 100 ml etanolu do rozpuszczenia
3. Roztwór miareczkowania tiosywanu sodu (0,02mol/l) Przygotowanie: Weź 26 g tiosyarczanu sodu i 0,20 g bezwodnego węglanu sodu, dodaj odpowiednią ilość świeżo gotowanej zimnej wody, aby rozpuścić się w 1000 ml, dobrze wstrząsnąć i umieść go na 1 miesiąc filtr. Kalibracja: Weź około 0,15 g standardowego dichrominianu potasu suszonego w temperaturze 120 ° C ze stałą masą, dokładnie zważyć, umieść do butelki jodu, dodaj 50 ml wody do rozpuszczenia, dodaj 2,0 g jodku potasu, delikatnie wstrząśnij, aby rozpuścić, dodaj, dodaj, dodaj 40 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego, dobrze wstrząśnij i szczelnie uszczelnij; Po 10 minutach w ciemnym miejscu dodaj 250 ml wody do rozcieńczania, a gdy roztwór jest miareczkowany do punktu końcowego, dodaj 3 ml roztworu wskaźnika skrobi, kontynuuj miareczkowanie, aż niebieski kolor zniknie i staje się jasnozielony, a wynik miareczkowania jest używany jako pusta korekta próbna. Każde 1 ml tiosulfinianu sodu (0,1mol/l) jest równoważne 4,903 g dichromianu potasu. Oblicz stężenie roztworu zgodnie z zużyciem roztworu i ilością pobranego dichromanu potasu. Ilościowo rozcieńczają 5 razy, aby stężenie 0,02mol/l. Jeśli temperatura pokojowa jest powyżej 25 ° C, temperaturę roztworu reakcyjnego i wody rozcieńczonej należy schłodzić do około 20 ° C.
4. Roztwór wskaźnika skrobi weź 0,5 g rozpuszczalnej skrobi, dodaj 5 ml wody i dobrze wymieszaj, a następnie powoli wlać do 100 ml wrzącej wody, wymieszaj, gdy jest dodawana, kontynuuj gotowanie przez 2 minuty, ostygnąć, wylać supernatant, I jest gotowy.
To rozwiązanie powinno być świeżo przygotowane przed użyciem.
Kroki operacji: Weź 0,1 g tego produktu, zważ go dokładnie, umieść go do butelki destylacji D, dodaj 10 ml 30% (g/g) roztworu kadmu. Napełnij rurkę wytwarzającą parę B wodą do złącza i podłącz jednostkę destylacyjną. Zanurz zarówno B, jak i D w kąpieli olejowej (może to być gliceryna), spraw, aby poziom płynnej kąpieli olejowej jest zgodny z poziomem płynnego roztworu trichlorku kadmu w butelce D, włącz wodę chłodzącą, a jeśli to konieczne, niech pozwól, niech niech pozwól Strumień azotu przepływa i kontroluje jego szybkość przepływu do 1 pęcherzyka na sekundę. W ciągu 30 minut podnieś temperaturę kąpieli olejowej do 155ºC i utrzymuj tę temperaturę, aż 50 ml destylatu zostanie zebrane, usuń rurkę skraplacza z kolumny frakcjonowania, spłucz wodą, przemyć i włączyć do zebranego roztworu, dodaj 3 Krople roztworu wskaźnika fenoloftaleiny i miareczkowania do wartości pH wynosi 6,9-7,1 (mierzone za pomocą miernika kwasowości), rejestrują zużytą objętość V1 (ML), a następnie dodaj 0,5 g wodorowęglanu sodu i 10 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego, pozwól mu stać Dopóki nie będzie wytwarzane więcej dwutlenku węgla, dodaj 1,0 g jodku potasu i uszczelnij go, dobrze wstrząśnij, umieść w ciemności przez 5 minut, dodaj 1 ml roztworu wskaźnika skrobi, miareczkowanie roztworem miareczkowania tiosiarczanu sodu (0,02mol/l) do Punkt końcowy, zapisz zużyty tom V2 (ML). W innym teście pustym zapisz odpowiednio Volumes VA i VB (ml) roztworu miareczkowania wodorotlenku sodu (0,02mol/l) i roztworu mialiarczanu sodu (0,02mol/l).
Czas postu: 25 kwietnia 2014 r