Hydroksyetylocelulozajest ważną pochodną celulozy. Ze względu na zalety obfitych zasobów surowców, odnawialnych, biodegradowalnych, nietoksycznych, dobrej biokompatybilności i dużej wydajności, jego badania i zastosowanie przyciągnęły wiele uwagi. . Wartość lepkości jest bardzo ważnym wskaźnikiem wydajności hydroksyetylocelulozy. W niniejszej pracy hydroksyetylocelulozę o lepkości powyżej 5×104 mPa·s i liczbie popiołu poniżej 0,3% wytworzono metodą syntezy w fazie ciekłej poprzez dwuetapowy proces alkalizacji i eteryfikacji.
Proces alkalizacji to proces wytwarzania celulozy alkalicznej. W artykule zastosowano dwie metody alkalizacji. Pierwsza metoda polega na użyciu acetonu jako rozcieńczalnika. Surowiec celulozowy jest bezpośrednio alkalizowany w określonym stężeniu wodnego roztworu wodorotlenku sodu. Po przeprowadzeniu reakcji alkalizowania dodaje się środek eteryfikujący w celu bezpośredniego przeprowadzenia reakcji eteryfikacji. Druga metoda polega na tym, że surowiec celulozowy alkalizuje się w wodnym roztworze wodorotlenku sodu i mocznika, a wytworzoną tą metodą alkaliczną celulozę przed reakcją eteryfikacji należy wycisnąć w celu usunięcia nadmiaru ługu. Alkaliczną celulozę przygotowaną różnymi metodami analizowano za pomocą spektroskopii w podczerwieni i dyfrakcji promieni rentgenowskich. Na podstawie właściwości produktów wytworzonych w reakcji eteryfikacji określa się metodę selekcji.
Aby określić najlepszy proces syntezy eteryfikacji, w pierwszej kolejności przeanalizowano mechanizm reakcji przeciwutleniacza, ługu i lodowatego kwasu octowego w reakcji eteryfikacji. Następnie sformułuj program eksperymentalny reakcji jednoczynnikowej, określ czynniki, które mają większy wpływ na działanie przygotowanej hydroksyetylocelulozy i zastosuj lepkość 2% wodnego roztworu produktu jako wskaźnik odniesienia. Wyniki eksperymentów pokazują, że czynniki takie jak wybrana ilość rozcieńczalnika, ilość dodanego tlenku etylenu, czas alkalizacji, temperatura i czas pierwszej reakcji, temperatura i czas drugiej reakcji mają ogromny wpływ na wydajność produkt. Sporządzono ortogonalny schemat eksperymentu z siedmioma czynnikami i trzema poziomami, a krzywa efektu narysowana na podstawie wyników eksperymentu umożliwiła wizualną analizę czynników pierwotnych i wtórnych oraz trendu wpływu każdego czynnika. W celu przygotowania produktów o wyższych wartościach lepkości sformułowano zoptymalizowany schemat eksperymentalny, a ostatecznie na podstawie wyników eksperymentu określono optymalny schemat wytwarzania hydroksyetylocelulozy.
Właściwości przygotowanego preparatu o dużej lepkościhydroksyetylocelulozazostały poddane analizie i testom, w tym określeniu lepkości, zawartości popiołu, przepuszczalności światła, zawartości wilgoci itp., za pomocą spektroskopii w podczerwieni, magnetycznego rezonansu jądrowego, chromatografii gazowej, dyfrakcji rentgenowskiej, termograwimetryczno-różnicowej analizy termicznej i innych metod charakteryzacji analizować i charakteryzować strukturę produktu, jednorodność podstawników, stopień podstawienia molowego, krystaliczność, stabilność termiczną itp. Metody badań odwołują się do norm ASTM.
Hydroksyetyloceluloza, ważna pochodna celulozy, przyciąga uwagę ze względu na obfite zasoby surowców, odnawialnych, biodegradowalnych, nietoksycznych, biokompatybilnych i wysokiej wydajności. Lepkość hydroksyetylocelulozy jest bardzo ważnym wskaźnikiem jej działania. Lepkość przygotowanej hydroksyetylocelulozy przekracza 5×104mPa·s, a zawartość popiołu jest mniejsza niż 0,3%.
W tej pracy hydroksyetylocelulozę o dużej lepkości otrzymano metodą syntezy w fazie ciekłej poprzez alkalizację i eteryfikację. Proces alkalizacji polega na przygotowaniu celulozy alkalicznej. Wybierz jedną z dwóch metod alkalizacji. Jednym z nich jest to, że materiał celulozowy jest bezpośrednio alkalizowany acetonem jako rozcieńczalnikiem w wodnym roztworze wodorotlenku sodu, a następnie poddawany reakcji eteryfikacji ze środkiem eteryfikującym. Drugi polega na tym, że materiał celulozowy alkalizuje się wodnym roztworem wodorotlenku sodu i mocznikiem. Nadmiar zasady w celulozie alkalicznej należy usunąć przed reakcją. W tym artykule różne celulozy alkaliczne są badane za pomocą spektroskopii w podczerwieni i dyfrakcji promieni rentgenowskich. Ostatecznie przyjęto drugą metodę, biorąc pod uwagę właściwości produktów eteryfikacji.
W celu określenia etapów przygotowania eteryfikacji zbadano mechanizm reakcji przeciwutleniacza, zasady i lodowatego kwasu octowego w procesie spożywania. Czynniki wpływające na otrzymywanie hydroksyetylocelulozy określono metodą eksperymentu jednoczynnikowego. W oparciu o wartość lepkości produktu w 2% roztworze wodnym. Wyniki eksperymentów pokazują, że objętość rozcieńczalnika, ilość tlenku etylenu, czas alkalizacji, temperatura oraz czas pierwszego i drugiego ponownego uwodnienia mają duży wpływ na działanie produktu. W celu określenia najlepszej metody przygotowania przyjęto metodę siedmiu czynników i trzech poziomów.
Analizujemy właściwości przygotowanegohydroksyetyloceluloza, w tym lepkość, popiół, przepuszczalność światła, wilgotność itp. Charakterystykę strukturalną, jednorodność podstawników, molarność podstawienia, krystaliczność i stabilność termiczną omówiono za pomocą podczerwieni, jądrowego rezonansu magnetycznego, chromatografii gazowej, dyfrakcji promieni rentgenowskich, DSC i DAT oraz metody badawcze przyjęły standardy ASTM.
Czas publikacji: 25 kwietnia 2024 r