Hydroksyetylocelulozajest ważną pochodną celulozy. Ze względu na zalety obfitych zasobów surowcowych, odnawialność, biodegradowalność, nietoksyczność, dobrą biokompatybilność i dużą wydajność, jej badania i zastosowania przyciągnęły wiele uwagi. . Wartość lepkości jest bardzo ważnym wskaźnikiem wydajności hydroksyetylocelulozy. W tym artykule hydroksyetyloceluloza o wartości lepkości powyżej 5×104mPa·s i wartości popiołu mniejszej niż 0,3% została przygotowana metodą syntezy w fazie ciekłej poprzez alkalizację i dwuetapowy proces eteryfikacji.
Proces alkalizacji to proces przygotowania alkalicznej celulozy. W tym artykule zastosowano dwie metody alkalizacji. Pierwsza metoda polega na użyciu acetonu jako rozcieńczalnika. Surowiec celulozowy jest bezpośrednio alkalizowany w określonym stężeniu wodnego roztworu wodorotlenku sodu. Po przeprowadzeniu reakcji alkalizowania dodawany jest środek eteryfikujący, aby bezpośrednio przeprowadzić reakcję eteryfikacji. Druga metoda polega na tym, że surowiec celulozowy jest alkalizowany w wodnym roztworze wodorotlenku sodu i mocznika, a alkaliczna celuloza przygotowana tą metodą musi zostać wyciśnięta w celu usunięcia nadmiaru ługu przed reakcją eteryfikacji. Alkaliczna celuloza przygotowana różnymi metodami została przeanalizowana za pomocą spektroskopii w podczerwieni i dyfrakcji rentgenowskiej. Zgodnie z właściwościami produktów przygotowanych w reakcji eteryfikacji określa się metodę selekcji.
Aby określić najlepszy proces syntezy eteryfikacji, najpierw przeanalizowano mechanizm reakcji przeciwutleniacza, ługu i lodowatego kwasu octowego w reakcji eteryfikacji. Następnie sformułowano program eksperymentalny reakcji jednoczynnikowej, określono czynniki, które mają większy wpływ na wydajność przygotowanej hydroksyetylocelulozy i wykorzystano lepkość 2% wodnego roztworu produktu jako wskaźnik odniesienia. Wyniki eksperymentalne pokazują, że czynniki takie jak wybrana ilość rozcieńczalnika, ilość dodanego tlenku etylenu, czas alkalizacji, temperatura i czas pierwszej reakcji, temperatura i czas drugiej reakcji mają duży wpływ na wydajność produktu. Opracowano ortogonalny schemat eksperymentu z siedmioma czynnikami i trzema poziomami, a krzywa efektu wykreślona z wyników eksperymentalnych mogła wizualnie analizować czynniki pierwotne i wtórne oraz trend wpływu każdego czynnika. Aby przygotować produkty o wyższych wartościach lepkości, sformułowano zoptymalizowany schemat eksperymentalny, a optymalny schemat przygotowania hydroksyetylocelulozy został ostatecznie ustalony na podstawie wyników eksperymentalnych.
Właściwości przygotowanego preparatu o dużej lepkościhydroksyetylocelulozazostały przeanalizowane i przetestowane, w tym określono lepkość, zawartość popiołu, przepuszczalność światła, zawartość wilgoci itp. za pomocą spektroskopii w podczerwieni, jądrowego rezonansu magnetycznego, chromatografii gazowej, dyfrakcji rentgenowskiej. Termograwimetryczno-różnicowa analiza termiczna i inne metody charakteryzacji są wykorzystywane do analizy i charakteryzowania struktury produktu, jednorodności podstawników, stopnia podstawienia molowego, krystaliczności, stabilności termicznej itp. Metody testowe odnoszą się do norm ASTM.
Hydroksyetyloceluloza, ważna pochodna celulozy, przyciągnęła uwagę ze względu na obfite zasoby surowców, odnawialność, biodegradowalność, nietoksyczność, biokompatybilność i wysoką wydajność. Lepkość hydroksyetylocelulozy jest bardzo ważnym wskaźnikiem jej wydajności. Lepkość przygotowanej hydroksyetylocelulozy wynosi powyżej 5×104mPa·s, a zawartość popiołu jest mniejsza niż 0,3%.
W tym artykule hydroksyetyloceluloza o wysokiej lepkości została przygotowana metodą syntezy w fazie ciekłej poprzez alkalizację i eteryfikację. Proces alkalizacji to przygotowanie alkalicelulozy. Wybierz jedną z dwóch metod alkalizacji. Jedna polega na tym, że materiał celulozowy jest bezpośrednio alkalizowany acetonem jako rozcieńczalnikiem w wodnym roztworze wodorotlenku sodu, a następnie poddawany reakcji eteryfikacji z czynnikiem eteryfikującym. Druga polega na tym, że materiał celulozowy jest alkalizowany w wodnym roztworze wodorotlenku sodu i moczniku. Nadmiar alkaliów w alkalicelulozie musi zostać usunięty przed reakcją. W tym artykule różne alkalicelulozy są badane za pomocą spektroskopii w podczerwieni i dyfrakcji rentgenowskiej. Na koniec druga metoda jest przyjmowana zgodnie z właściwościami produktów eteryfikacji.
Aby określić etapy przygotowania eteryfikacji, zbadano mechanizm reakcji przeciwutleniacza, alkaliów i lodowatego kwasu octowego w procesie jedzenia. Czynniki wpływające na przygotowanie hydroksyetylocelulozy określono za pomocą eksperymentu jednoczynnikowego. Na podstawie wartości lepkości produktu w 2% roztworze wodnym. Wyniki eksperymentalne pokazują, że objętość rozcieńczalnika, ilość tlenku etylenu, czas alkalizacji, temperatura i czas pierwszej i drugiej rehydratacji mają duży wpływ na wydajność produktu. Przyjęto metodę siedmiu czynników i trzech poziomów, aby określić najlepszą metodę przygotowania.
Analizujemy właściwości przygotowanegohydroksyetyloceluloza, w tym lepkość, popiół, przepuszczalność światła, wilgotność itp. Charakterystykę strukturalną, jednorodność podstawników, molarność podstawienia, krystaliczność i stabilność termiczną omówiono za pomocą podczerwieni, jądrowego rezonansu magnetycznego, chromatografii gazowej, dyfrakcji rentgenowskiej, DSC i DAT, a metody badań przyjęto zgodnie z normami ASTM.
Czas publikacji: 25-kwi-2024