Firma Tiantai Cellulose specjalizuje się w badaniach, rozwoju, produkcji i promocji sprzedaży produktów HPMC z hydroksypropylometylocelulozy. Czystość HPMC hydroksypropylometylocelulozy jest najbardziej interesującym tematem dla producentów i użytkowników. Tutaj producenci hydroksypropylometylocelulozy przedstawią szczegółowe wprowadzenie, mam nadzieję, że przeczytam, aby pomóc.
Oznaczanie czystości hydroksypropylometylocelulozy HPMC
Zasada
Hydroksypropylometyloceluloza HPMC jest nierozpuszczalna w 80% etanolu. Po rozpuszczeniu i wielokrotnym przemyciu 80% etanolu rozpuszczonego w próbce jest oddzielane i usuwane w celu uzyskania czystej hydroksypropylometylocelulozy HPMC.
Rwolny
Jeżeli nie wskazano inaczej, w analizie należy używać wyłącznie odczynników o potwierdzonej czystości analitycznej oraz wody destylowanej lub dejonizowanej lub wody o porównywalnej czystości.
95% etanolu (GB/T 679).
Etanol, roztwór 80%, rozcieńczyć 95% etanol (E.2.1) 840 ml z wodą do objętości 1 l.
BMI (GB/T 12591).
Instrument
Typowe przyrządy laboratoryjne
Mieszadło magnetyczne, długość pręta mieszającego ok. 3,5 cm.
Tygiel filtracyjny 40 ml, średnica otworu 4,5 μm ~ 9 μm.
Naczynie szklane o średnicy 10 cm, z otworem centralnym.
Zlewka, 400 ml.
Kąpiel wodna o stałej temperaturze.
Piekarnik z możliwością regulacji temperatury w zakresie 105℃±2℃.
Programowanie
Dokładnie odważ próbkę 3 g (z dokładnością do 0,001 g) do zlewki o stałej masie, dodaj 150 ml 80% etanolu w temperaturze 60℃ ~ 65℃, włóż pręt magnetyczny do mieszadeł magnetycznych, przykryj naczynie powierzchniowe, włóż termometr do otworu środkowego, włącz mieszadła grzewcze, dostosuj prędkość mieszania, aby uniknąć rozchlapywania i utrzymuj temperaturę 60℃ ~ 65℃. Mieszaj przez 10 min.
Przestań mieszać, umieść zlewkę w łaźni wodnej o stałej temperaturze 60℃–65℃, odczekaj, aż nierozpuszczona część osadu opadnie, a następnie wlej ciecz znad osadu tak dokładnie, jak to możliwe, do tygla filtracyjnego o stałej masie.
Dodaj 150 ml 80% etanolu w temperaturze 60℃ ~ 65℃ do zlewki, powtórz powyższe operacje mieszania i filtrowania, a następnie ostrożnie umyj zlewkę, naczynie powierzchniowe, pręt mieszający i termometr 80% etanolem w temperaturze 60℃ ~ 65℃, tak aby nierozpuszczalna substancja została całkowicie przeniesiona do tygla, a następnie umyj zawartość tygla. Podczas tej operacji należy użyć ssania i należy unikać suszenia ciasta. Jeśli cząstki przechodzą przez filtr, należy zwolnić ssanie.
Uwaga: należy upewnić się, że chlorek sodu w próbce został całkowicie wypłukany 80% etanolem. W razie potrzeby można użyć 0,1 mol/l roztworu azotanu srebra i 6 mol/l kwasu azotowego, aby sprawdzić, czy filtrat zawiera jony chlorkowe.
W temperaturze pokojowej zawartość tygla przemyto dwukrotnie 95% etanolem w objętości 50 ml, a na koniec 20 ml etanolu w celu wtórnego przemywania. Czas filtracji nie powinien być zbyt długi. Tygiel umieszczono w zlewce i ogrzewano na łaźni parowej, aż nie wyczuwano zapachu etanolu.
Uwaga: mycie etanolem jest konieczne, aby całkowicie usunąć etanol z substancji nierozpuszczalnej. Jeśli etanol nie zostanie całkowicie usunięty przed suszeniem w piecu, całkowite usunięcie nie będzie możliwe podczas suszenia w piecu.
Tygiel i zlewkę umieszczono w piecu w temperaturze 105℃±2℃ w celu wysuszenia na 2 godziny, a następnie przeniesiono do suszarki w celu schłodzenia na 30 minut i zważono, a następnie suszono przez 1 godzinę i ważono w celu schłodzenia, aż zmiana masy nie była większa niż 0,003 g. W przypadku wzrostu masy w trakcie 1 godziny suszenia, obowiązuje najniższa zaobserwowana masa.
Wyniki obliczone
Czystość hydroksypropylometylocelulozy HPMC obliczono jako ułamek masowy P, a wartość wyrażono w %
M1 — masa wysuszonej substancji nierozpuszczalnej w gramach (g);
M0 — Masa składnika badanego w gramach (g);
W0 — Zawartość wilgoci i substancji lotnych w próbce, %.
Średnia arytmetyczna dwóch równoległych pomiarów zostaje zredukowana do jednego miejsca po przecinku i stanowi wynik pomiaru.
Precydywa
Bezwzględna różnica między dwoma niezależnymi pomiarami, uzyskanymi w warunkach powtarzalności, nie jest większa niż 0,3%, pod warunkiem, że różnica większa niż 0,3% nie przekracza 5%.
Czas publikacji: 14-02-2022