۱. پېژندنه
په اوس وخت کې، د چمتو کولو لپاره کارول شوي اصلي خام موادسیلولوز ایترپنبه ده، او تولید یې کمېږي، او بیه یې هم لوړېږي؛
سربیره پردې، په عام ډول کارول شوي ایتریفاینګ اجنټان لکه کلورواسیټیک اسید (ډیر زهرجن) او ایتیلین اکسایډ (کارسنجینک) هم د انسان بدن او چاپیریال ته ډیر زیان رسونکي دي. کتاب
په دې فصل کې، د صنوبر سیلولوز چې په دوهم فصل کې استخراج شوی د 90٪ څخه ډیر نسبي پاکوالي سره د خامو موادو په توګه کارول کیږي، او سوډیم کلورواسیټیټ او 2-کلوروایتانول د بدیل په توګه کارول کیږي.
د ایتریفاینګ اجنټ په توګه د خورا زهرجن کلورواسیټیک اسید کارول، انیونیککاربوکسی میتیل سیلولوز (CMC)، غیر ایونیک هایدروکسایتیل سیلولوز چمتو شول.
سیلولوز (HEC) او مخلوط هایدروکسایتیل کاربوکسی میتیل سیلولوز (HECMC) درې سیلولوز ایترونه. واحد فکتور
د دریو سیلولوز ایترونو د چمتو کولو تخنیکونه د تجربو او اورتوګونل تجربو له لارې غوره شوي، او ترکیب شوي سیلولوز ایترونه د FT-IR، XRD، H-NMR، او نورو لخوا مشخص شوي.
د سیلولوز ایتریفیکیشن اساسات
د سیلولوز ایتریفیکیشن اصل په دوو برخو ویشل کیدی شي. لومړۍ برخه د الکالیزیشن پروسه ده، دا د سیلولوز د الکالیزیشن تعامل په جریان کې ده،
په مساوي ډول د NaOH محلول کې خپور شوی، د صنوبر سیلولوز د میخانیکي حرکت او د اوبو د پراخیدو سره په شدت سره پړسوب کوي.
د NaOH کوچني مالیکولونو یوه لویه اندازه د پاین سیلولوز داخلي برخې ته ننوتل، او د ګلوکوز ساختماني واحد په حلقه کې د هایدروکسیل ګروپونو سره یې غبرګون وښود،
د الکلي سیلولوز تولیدوي، چې د ایتریفیکیشن تعامل فعال مرکز دی.
دویمه برخه د ایتریفیکیشن پروسه ده، دا د الکلین شرایطو لاندې د فعال مرکز او سوډیم کلورواسیټیټ یا 2-کلوروایتانول ترمنځ تعامل دی، چې پایله یې
په ورته وخت کې، د ایتریفاینګ اجنټ سوډیم کلورواسیټیټ او 2-کلوروایتانول به د الکلین شرایطو لاندې د اوبو یو ټاکلی حد تولید کړي.
جانبي تعاملات په ترتیب سره د سوډیم ګلایکولیټ او ایتیلین ګلایکول تولید لپاره حل کیږي.
۲ د صنوبر سیلولوز متمرکز الکلي ډیکریسټالیزیشن دمخه درملنه
لومړی، د NaOH محلول یو ټاکلی غلظت د ډیونایز شوي اوبو سره چمتو کړئ. بیا، په یوه ټاکلی تودوخه کې، 2 ګرامه د صنوبر فایبر
ویټامین د NaOH محلول په یوه ټاکلي حجم کې منحل کیږي، د یوې مودې لپاره مخلوط کیږي، او بیا د کارولو لپاره فلټر کیږي.
د وسایلو ماډل جوړونکی
دقیق pH میټر
د راټولونکي ډول ثابت تودوخې تودوخې مقناطیسي محرک
د ویکیوم وچولو تنور
برېښنايي توازن
د اوبو د گردش ډوله څو اړخیز ویکیوم پمپ
د فوریر ټرانسفارم انفراریډ سپیکٹرومیټر
د ایکس رې ډیفراکټومیټر
د هستوي مقناطیسي ریزونانس سپیکٹرومیټر
د هانګزو آولی لونګ وسایلو شرکت، لمیټډ
د هانګزو هویچوانګ د وسایلو د تجهیزاتو شرکت، لمیټډ
د شانګهای جینګ هونګ تجربوي تجهیزاتو شرکت، لمیټډ
میټلر ټولیډو وسایل (شانګهای) شرکت، لمیټډ
د هانګزو ډیویډ ساینس او تعلیمي وسایلو شرکت، لمیټډ
د امریکا د ترمو فشر شرکت، لمیټډ
د امریکا د سویس ترمو الیکټریک ARL شرکت
سویس شرکت بروکر
35
د CMCs چمتو کول
د خامو موادو په توګه د متمرکز الکلي ډیکریسټالیزیشن لخوا د صنوبر لرګي الکلي سیلولوز کارول، د محلول په توګه د ایتانول کارول او د ایتریفیکیشن په توګه د سوډیم کلورواسیټیټ کارول
د لوړ DS سره CMC دوه ځله د الکلي او دوه ځله د ایتریفینګ اجنټ په اضافه کولو سره چمتو شوی و. په څلور غاړې فلاسک کې د صنوبر لرګي الکلي سیلولوز 2 ګرامه اضافه کړئ، بیا د ایتانول محلول یو ټاکلی مقدار اضافه کړئ، او د 30 دقیقو لپاره ښه وخورئ.
شاوخوا، ترڅو د الکلي سیلولوز په بشپړه توګه خپور شي. بیا د الکلي اجنټ او سوډیم کلورواسیټیټ یو ټاکلی مقدار اضافه کړئ ترڅو د یو ټاکلي وخت لپاره د ایتریفیکیشن تودوخې کې غبرګون وښيي.
د وخت وروسته، د الکلین اجنټ او سوډیم کلورواسیټیټ دوهم اضافه کول او وروسته د یو څه وخت لپاره ایتریفیکیشن. د تعامل پای ته رسیدو وروسته، یخ کړئ او یخ کړئ، بیا
د ګلیشیل اسیتیک اسید مناسب مقدار سره بې طرفه کړئ، بیا د سکشن فلټر وکړئ، ومینځئ او وچ کړئ.
د HECs چمتو کول
د صنوبر لرګي الکلي سیلولوز کارول چې د غليظ الکلي ډیکریسټالیزیشن سره د خامو موادو په توګه، ایتانول د محلول په توګه او 2-کلورو ایتانول د ایتیریفیکیشن په توګه کارول کیږي.
د لوړ MS سره HEC دوه ځله د الکلي او دوه ځله د ایتریفینګ اجنټ په اضافه کولو سره چمتو شوی و. په څلور غاړې فلاسک کې د صنوبر لرګي الکلي سیلولوز 2 ګرامه اضافه کړئ، او د 90٪ (حجم برخې) ایتانول یو ټاکلی حجم اضافه کړئ، مخلوط کړئ.
د یوې مودې لپاره وخورئ ترڅو په بشپړه توګه منتشر شي، بیا یو ټاکلی مقدار الکلي اضافه کړئ، او ورو ورو ګرم کړئ، د 2- یو ټاکلی حجم اضافه کړئ.
کلورو ایتانول، د یوې مودې لپاره په ثابت حرارت کې ایتر شوی، او بیا پاتې سوډیم هایدروکسایډ او 2-کلورو ایتانول اضافه شوي ترڅو د یوې مودې لپاره ایتریفیکیشن ته دوام ورکړي. درملنه
د تعامل له بشپړیدو وروسته، د ګلیشیل اسیتیک اسید د یوې ټاکلې اندازې سره بې طرفه کړئ، او په پای کې د شیشې فلټر (G3) سره فلټر کړئ، ومینځئ او وچ کړئ.
د HEMCC چمتووالی
د چمتو کولو لپاره د خامو موادو په توګه په 3.2.3.4 کې چمتو شوي HEC، د تعامل منځني په توګه ایتانول، او د ایتر کولو اجنټ په توګه سوډیم کلورواسیټیټ کارول
HECMC. ځانګړې پروسه دا ده: د HEC یوه ټاکلې اندازه واخلئ، په 100 ملی لیتر څلور غاړې فلاسک کې یې واچوئ، او بیا یو ټاکلې اندازه حجم اضافه کړئ.
۹۰٪ ایتانول، په میخانیکي ډول د یوې مودې لپاره وخورئ ترڅو دا په بشپړه توګه خپور شي، د تودوخې وروسته یو ټاکلی مقدار الکلي اضافه کړئ، او ورو ورو اضافه کړئ
سوډیم کلورواسیټیټ، په ثابت حرارت کې ایتیریفیکیشن د یوې مودې وروسته پای ته رسیږي. د تعامل بشپړیدو وروسته، دا د ګلیشیل اسیتیک اسید سره بې طرفه کړئ ترڅو دا بې طرفه کړئ، بیا د شیشې فلټر (G3) وکاروئ.
د سکشن فلټریشن، مینځلو او وچولو وروسته.
د سیلولوز ایترونو پاکول
د سیلولوز ایتر د چمتو کولو په پروسه کې، ځینې فرعي محصولات اکثرا تولید کیږي، په عمده توګه غیر عضوي مالګه سوډیم کلورایډ او ځینې نور
ناپاکۍ. د سیلولوز ایتر د کیفیت د ښه کولو لپاره، په ترلاسه شوي سیلولوز ایتر باندې ساده پاکول ترسره شول. ځکه چې دوی په اوبو کې دي
د محلولیت مختلف ډولونه شتون لري، نو تجربه د هایډریټ شوي ایتانول یو ټاکلی حجمي برخه کاروي ترڅو چمتو شوي درې سیلولوز ایترونه پاک کړي.
بدلون.
د سیلولوز ایتر نمونه چې د یو ځانګړي کیفیت سره چمتو شوې ده په یوه بیکر کې ځای په ځای کړئ، د 80٪ ایتانول یوه ټاکلې اندازه اضافه کړئ چې 60 ℃ ~ 65 ℃ ته مخکې تودوخه شوې وي، او میخانیکي محرک په 60 ℃ ~ 65 ℃ کې د 10 ℃ لپاره د ثابت تودوخې تودوخې مقناطیسي محرک کې وساتئ. لږترلږه. سوپرنټینټ وچولو ته واچوئ.
په یوه پاک بیکر کې، د کلورایډ ایونونو د چک کولو لپاره د سپینو زرو نایټریټ وکاروئ. که چیرې سپین رنګ شتون ولري، نو د شیشې فلټر له لارې یې فلټر کړئ او جامد مواد واخلئ.
د بدن د برخې لپاره پخوانۍ مرحلې تکرار کړئ، تر هغه چې د AgNO3 محلول د 1 څاڅکي اضافه کولو وروسته فلټریټ سپین رنګ ونه لري، دا دی، پاکول او مینځل بشپړ شوي.
36
په (په عمده توګه د عکس العمل فرعي محصول NaCl لرې کولو لپاره). د سکشن فلټریشن، وچولو، د خونې د حرارت درجه ته یخولو او وزن کولو وروسته.
ډله، ج.
د سیلولوز ایترونو لپاره د ازموینې او ځانګړتیا طریقې
د بدیل درجې (DS) او د بدیل د مولر درجې (MS) ټاکل
د DS ټاکل: لومړی، د پاک شوي او وچ شوي سیلولوز ایتر نمونې 0.2 ګرامه (دقیق تر 0.1 ملی ګرامه پورې) وزن کړئ، په کې یې حل کړئ
۸۰ ملی لیتره تقطیر شوي اوبه، د ۱۰ دقیقو لپاره په ۳۰ ℃ ~ ۴۰ ℃ کې په دوامداره تودوخه اوبو حمام کې ګډې کړئ. بیا د سلفوریک اسید محلول یا NaOH محلول سره تنظیم کړئ.
د محلول pH تر هغه وخته پورې چې د محلول pH 8 وي. بیا په یوه بیکر کې چې د pH میټر الکترود سره سمبال وي، د سلفوریک اسید معیاري محلول وکاروئ.
د ټایټرېټ کولو لپاره، د حرکت په شرایطو کې، د ټایټرېټ کولو پرمهال د pH میټر لوستل وګورئ، کله چې د محلول pH ارزښت 3.74 ته تنظیم شي،
د ټایټریشن پای ته رسیږي. پدې وخت کې کارول شوي د سلفوریک اسید معیاري محلول حجم یادداشت کړئ.
نسل:
د پورتنیو پروټونونو شمېرو او هایدروکسایتیل ګروپ مجموعه
د پورتنیو پروټونونو د شمیر تناسب؛ I7 د هایدروکسایتیل ګروپ په اړه د میتیلین ګروپ کتله ده.
د پروټون ریزونانس اوج شدت؛ د سیلولوز ګلوکوز واحد کې د 5 میتین ګروپونو او یو میتیلین ګروپ د پروټون ریزونانس اوج شدت دی.
مجموعه.
د دریو سیلولوز ایترونو CMC، HEC او HEECMC د انفراریډ ځانګړتیا ازموینې لپاره تشریح شوي ازموینې میتودونه
قانون
۳.۲.۴.۳ د XRD ازموینه
د درې سیلولوز ایترونو CMC، HEC او HEECMC د ایکس رې انعطاف تحلیل ځانګړتیا ازموینه
د ازموینې طریقه تشریح شوې.
۳.۲.۴.۴ د H-NMR ازموینه
د HEC د H NMR سپیکٹرومیټر د Avance400 H NMR سپیکٹرومیټر لخوا اندازه شو چې د BRUKER لخوا تولید شوی.
د محلول په توګه د ډیوټریټ شوي ډایمیتیل سلفوکسایډ په کارولو سره، محلول د مایع هایدروجن NMR سپیکٹروسکوپي لخوا ازمول شوی. د ازموینې فریکونسي 75.5MHz وه.
ګرم، محلول 0.5 ملی لیتر دی.
۳.۳ پایلې او تحلیل
۳.۳.۱ د CMC د چمتووالي پروسې اصلاح کول
په دوهم فصل کې د خامو موادو په توګه د صنوبر سیلولوز استخراج او د سوډیم کلورواسیټیټ د ایتریفینګ اجنټ په توګه کارولو سره، د واحد فکتور تجربې طریقه غوره شوه،
د CMC د چمتووالي پروسه غوره شوې وه، او د تجربې لومړني متغیرات لکه څنګه چې په جدول 3.3 کې ښودل شوي تنظیم شوي وو. لاندې د HEC د چمتووالي پروسه ده.
په هنر کې، د مختلفو عواملو تحلیل.
جدول ۳.۳ د لومړني فکتور ارزښتونه
فکتور لومړنی ارزښت
د درملنې دمخه د القلي کولو تودوخه / ℃ 40
د درملنې دمخه د القلي کولو وخت/ساعت ۱
د درملنې دمخه د جامد-مایع تناسب/(g/mL) 1:25
د درملنې دمخه د لای غلظت /٪ 40
38
د لومړي پړاو د ایټریفیکیشن تودوخه / ℃ 45
د لومړي پړاو د ایټریفیکیشن وخت/ساعت ۱
د دوهم پړاو د ایټریفیکیشن تودوخه/℃ 70
د دوهم پړاو د ایټریفیکیشن وخت/ساعت ۱
د ایتریفیکیشن په مرحله کې اساسي خوراک/g 2
د ایتریفیکیشن په مرحله کې د ایتریفیکیشن اجنټ مقدار/g 4.3
د جامد-مایع نسبت ایتریفایډ شوی/(g/mL) ۱:۱۵
۳.۳.۱.۱ د درملنې دمخه د الکلي کولو په مرحله کې د CMC د ځای ناستي درجې باندې د مختلفو فکتورونو اغیزه
۱. د درملنې دمخه د الکلي کولو تودوخې اغیز د CMC د بدیل درجې باندې
د ترلاسه شوي CMC کې د بدیل درجې باندې د درملنې دمخه د الکلي کولو تودوخې اغیزې په پام کې نیولو لپاره، د نورو فکتورونو د لومړني ارزښتونو په توګه د ټاکلو په صورت کې،
د شرایطو لاندې، د درملنې دمخه د الکالیزیشن تودوخې اغیز د CMC بدیل درجې باندې بحث شوی، او پایلې یې په شکل کې ښودل شوي.
د درملنې دمخه د القلي کولو تودوخه / ℃
د CMC د بدیل درجې باندې د درملنې دمخه د القلي کولو تودوخې اغیز
دا لیدل کیدی شي چې د CMC د بدیل درجه د درملنې دمخه د الکلي کولو تودوخې زیاتوالي سره زیاتیږي، او د الکلي کولو تودوخه 30 °C ده.
د بدیل پورته درجې د تودوخې د زیاتوالي سره کمیږي. دا ځکه چې د القلي کولو تودوخه ډیره ټیټه ده، او مالیکولونه لږ فعال دي او نشي کولی
د سیلولوز کرسټالین ساحه په مؤثره توګه له منځه یوسي، کوم چې د ایتریفیکیشن په مرحله کې د ایتریفیکیشن اجنټ لپاره د سیلولوز داخلي برخې ته ننوتل ستونزمن کوي، او د عکس العمل کچه نسبتا لوړه ده.
ټیټ، چې په پایله کې د محصول د بدیل ټیټه درجه رامینځته کیږي. په هرصورت، د الکلي کولو تودوخه باید ډیره لوړه نه وي. لکه څنګه چې تودوخه لوړیږي، د لوړې تودوخې او قوي القلي عمل لاندې،
سیلولوز د اکسیډیټیو تخریب سره مخ دی، او د محصول CMC د بدیل کچه کمیږي.
۲. د درملنې دمخه د الکلین کولو وخت د CMC د بدیل درجې باندې اغیزه
په دې شرط چې د درملنې دمخه د القلي کولو تودوخه 30 درجو سانتي ګراد وي او نور عوامل لومړني ارزښتونه وي، په CMC باندې د درملنې دمخه د القلي کولو وخت اغیزې بحث کیږي.
د بدیل اغیز. د بدیل درجه
د درملنې دمخه د القلي کولو وخت/ساعت
د درملنې دمخه د الکلین کولو وخت اغیزه پهسي ایم سيد ځای ناستي درجه
د بلکینګ پروسه پخپله نسبتا ګړندۍ ده، مګر د الکلي محلول په فایبر کې د خپریدو یو ټاکلي وخت ته اړتیا لري.
دا لیدل کیدی شي چې کله د الکلي کولو وخت 0.5-1.5 ساعته وي، د محصول د بدیل درجه د الکلي کولو وخت زیاتوالي سره زیاتیږي.
د ترلاسه شوي محصول د بدیل درجه هغه وخت لوړه وه کله چې وخت ۱.۵ ساعت و، او د بدیل درجه د ۱.۵ ساعت وروسته د وخت زیاتوالي سره کمه شوه. دا کولی شي
دا ممکن د دې لپاره وي چې د الکلي کولو په پیل کې، د الکلي کولو وخت اوږدولو سره، د الکلي نفوذ سیلولوز ته کافي وي، نو فایبر
اصلي جوړښت ډیر آرام دی، د ایتریفینګ اجنټ او فعال میډیم زیاتوي
د پوسټ وخت: اپریل-۲۶-۲۰۲۴