Métodos de teste
Nome do método: Hypromellose - determinação do grupo hidroxipropoxi - Determinação do grupo hidroxipropoxi
Escopo da aplicação: Este método usa o método de determinação da hidroxipropoxi para determinar o conteúdo da hidroxipropoxi na hypromelose. Este método é aplicável a Hypromellose.
Princípio do método:Calcule oConteúdo da hidroxipropoxi no produto de teste de acordo com o método de determinação da hidroxipropoxi.
Reagente:
1. 30% (g/g) Solução de trióxido de cromo
2. Hidróxido
3. Solução indicadora de fenolftaleína
4. Bicarbonato de sódio
5. Ácido sulfúrico diluído
6. iodeto de potássio
7. Solução de titulação de tiossulfato de sódio (0,02 mol/L)
8. Solução de indicadores de amido
equipamento:
Preparação de amostras:
1. Solução de titulação de hidróxido de sódio (0,02 mol/L)
Preparação: Tome 5,6 ml de solução clara de hidróxido de sódio saturado, adicione água fria recém -cozida para fazer 1000 ml.
Calibração: Pegue cerca de 6g de ftalato de hidrogênio padrão de potássio seco a 105 ° C para peso constante, pese -o com precisão, adicione 50 ml de água fria recém -cozida, agite para torná -lo dissolver o máximo possível; Adicione 2 gotas de solução indicadora de fenolftaleína, use essa titulação líquida, ao se aproximar do ponto final, o ftalato de hidrogênio do potássio deve ser completamente dissolvido e titulado até que a solução se torne rosa. Cada 1 ml de solução de titulação de hidróxido de sódio (1 mol/L) é equivalente a 20,42mg de ftalato de hidrogênio do potássio. Calcule a concentração desta solução com base no consumo desta solução e na quantidade de ftalato de hidrogênio do potássio. Diluta quantitativamente 5 vezes para tornar a concentração 0,02mol/L.
Armazenamento: coloque -o em uma garrafa de plástico de polietileno e mantenha -a selada; Existem 2 orifícios no plugue e 1 tubo de vidro é inserido em cada orifício, 1 tubo é conectado com um tubo de lima de refrigerante e 1 tubo é usado para sugar o líquido.
2. Solução do indicador de fenolftaleína Tomar 1g de fenolftaleína, adicione 100 ml de etanol para dissolver
3. Solução de titulação de tiossulfato de sódio (0,02 mol/L) Preparação: Tome 26g de tiossulfato de sódio e 0,20g de carbonato de sódio anidro, adicione uma quantidade apropriada de água fria recém -cozida para dissolver em 1000 ml, agitar bem e coloque -o por 1 mês filtro. Calibração: Tome cerca de 0,15g de dicromato padrão de potássio seco a 120 ° C com peso constante, pese -o com precisão, coloque -o em uma garrafa de iodo, adicione 50 ml de água para dissolver, adicione 2.0g de iodeto de potássio, agite suavemente para se dissolver, adicione 40 ml de ácido sulfúrico diluído, agite bem e sele bem; Após 10 minutos em um local escuro, adicione 250 ml de água a diluir e, quando a solução estiver titulada para perto do ponto final, adicione 3 ml de solução de indicador de amido, continue a titulação até que a cor azul desapareça e se torne verde brilhante, e o resultado da titulação é usado como uma correção de teste em branco. Cada 1 ml de tiossulfato de sódio (0,1 mol/L) é equivalente a 4,903g de dicromato de potássio. Calcule a concentração da solução de acordo com o consumo da solução e a quantidade de dicromato de potássio tomado. Diluta quantitativamente 5 vezes para tornar a concentração 0,02mol/L. Se a temperatura ambiente estiver acima de 25 ° C, a temperatura da solução de reação e a água de diluição devem ser resfriadas a cerca de 20 ° C.
4. Solução do indicador de amido Tome 0,5g de amido solúvel, adicione 5 ml de água e mexa bem e depois despeje lentamente em 100 ml de água fervente, mexa à medida que é adicionada, continue fervendo por 2 minutos, deixe esfriar, despeje o sobrenadante, E está pronto.
Esta solução deve ser preparada recém -preparada antes do uso.
Etapas de operação: Pegue 0,1g deste produto, pese -o com precisão, coloque -o na garrafa de destilação D, adicione 10 ml de solução de tricmio de 30% (g/g) de cádmio. Encha o tubo de geração de vapor B com água na junta e conecte a unidade de destilação. Mergulhe B e D em um banho de óleo (pode ser glicerina), faça o nível líquido do banho de óleo consistente com o nível líquido da solução de tricloreto de cádmio na garrafa D, ligue a água de resfriamento e, se necessário, deixe O fluxo de nitrogênio flui e controla sua taxa de fluxo para 1 bolha por segundo. Dentro de 30 minutos, aumente a temperatura do banho de óleo para 155ºC e mantenha essa temperatura até que 50 ml do destilado sejam coletados, remova o tubo do condensador da coluna de fracionamento, enxágue com água, lave e incorpore na solução coletada, adicione 3 Gotas de solução indicadora de fenolftaleína e titular para o valor do pH é de 6,9-7,1 (medido com um medidor de acidez), registre o volume consumido V1 (ml) e adicione 0,5g de bicarbonato de sódio e 10 ml de ácido sulfúrico diluído, deixe-o Até que não seja produzido mais dióxido de carbono, adicione 1,0g de iodeto de potássio e selará -lo, agite bem, coloque no escuro por 5 minutos, adicione 1 ml de solução de indicador de amido, titula com solução de tiossulfato de sódio (0,02mol/l) a O ponto final, registre o volume consumido V2 (ML). Em outro teste em branco, registre os volumes VA e VB (ML) da solução de titulação de hidróxido de sódio consumida (0,02mol/L) e solução de titulação de tiossulfato de sódio (0,02mol/L), respectivamente.
Hora de postagem: 25-2024 de abril