métodos de teste
Nome do método: hipromelose — determinação do grupo hidroxipropoxi — determinação do grupo hidroxipropoxi
Âmbito de aplicação: Este método utiliza o método de determinação de hidroxipropoxi para determinar o teor de hidroxipropoxi na hipromelose. Este método é aplicável à hipromelose.
Princípio do método:Calcular oteor de hidroxipropoxi no produto de teste de acordo com o método de determinação de hidroxipropoxi.
Reagente:
1. Solução de trióxido de cromo a 30% (g/g)
2. Hidróxido
3. Solução indicadora de fenolftaleína
4. Bicarbonato de sódio
5. Ácido sulfúrico diluído
6. Iodeto de potássio
7. Solução de titulação de tiossulfato de sódio (0,02mol/L)
8. Solução indicadora de amido
equipamento:
Preparação da amostra:
1. Solução de titulação de hidróxido de sódio (0,02mol/L)
Preparação: Pegue 5,6 mL de solução saturada de hidróxido de sódio transparente e adicione água fria recém-fervida até completar 1000 mL.
Calibração: Pegue cerca de 6 g de ftalato de hidrogênio de potássio padrão seco a 105 ° C até peso constante, pese-o com precisão, adicione 50 mL de água fria recém-fervida, agite para dissolvê-lo o máximo possível; adicione 2 gotas de solução indicadora de fenolftaleína, use esta titulação líquida, ao se aproximar do ponto final, o ftalato de hidrogênio de potássio deve ser completamente dissolvido e titule até que a solução fique rosa. Cada 1 mL de solução de titulação de hidróxido de sódio (1 mol / L) é equivalente a 20,42 mg de ftalato de hidrogênio de potássio. Calcule a concentração desta solução com base no consumo desta solução e na quantidade de ftalato de hidrogênio de potássio ingerido. Dilua quantitativamente 5 vezes para tornar a concentração de 0,02 mol / L.
Armazenamento: Coloque-o em uma garrafa de plástico de polietileno e mantenha-a fechada; há 2 furos no plugue e 1 tubo de vidro é inserido em cada furo, 1 tubo é conectado a um tubo de cal sodada e 1 tubo é usado para sugar o líquido.
2. Solução indicadora de fenolftaleína Tomar 1g de fenolftaleína, adicionar 100mL de etanol para dissolver
3. Solução de titulação de tiossulfato de sódio (0,02 mol/L) Preparação: Utilizar 26 g de tiossulfato de sódio e 0,20 g de carbonato de sódio anidro, adicionar uma quantidade adequada de água fria recém-fervida para dissolver em 1000 mL, agitar bem e filtrar por 1 mês. Calibração: Utilizar cerca de 0,15 g de dicromato de potássio padrão seco a 120 °C com peso constante, pesar com precisão, colocar em um frasco de iodo, adicionar 50 mL de água para dissolver, adicionar 2,0 g de iodeto de potássio, agitar suavemente para dissolver, adicionar 40 mL de ácido sulfúrico diluído, agitar bem e fechar hermeticamente. Após 10 minutos em local escuro, adicione 250 mL de água para diluir e, quando a solução estiver titulada próxima ao ponto final, adicione 3 mL de solução indicadora de amido. Continue a titulação até que a cor azul desapareça e se torne verde brilhante. O resultado da titulação serve como correção para o ensaio em branco. Cada 1 mL de tiossulfato de sódio (0,1 mol/L) equivale a 4,903 g de dicromato de potássio. Calcule a concentração da solução de acordo com o consumo da solução e a quantidade de dicromato de potássio ingerida. Dilua quantitativamente 5 vezes para atingir a concentração de 0,02 mol/L. Se a temperatura ambiente estiver acima de 25 °C, a temperatura da solução de reação e da água de diluição deve ser resfriada para cerca de 20 °C.
4. Solução indicadora de amido Pegue 0,5 g de amido solúvel, adicione 5 mL de água e mexa bem, depois despeje lentamente em 100 mL de água fervente, mexa conforme for adicionando, continue fervendo por 2 minutos, deixe esfriar, despeje o sobrenadante e está pronto.
Esta solução deve ser preparada antes do uso.
Passos de operação: Pegue 0,1 g deste produto, pese-o com precisão, coloque-o no frasco de destilação D, adicione 10 mL de solução de tricloreto de cádmio a 30% (g/g). Encha o tubo de geração de vapor B com água até a junta e conecte a unidade de destilação. Mergulhe B e D em um banho de óleo (pode ser glicerina), certifique-se de que o nível do líquido do banho de óleo seja consistente com o nível da solução de tricloreto de cádmio no frasco D, ligue a água de resfriamento e, se necessário, deixe o fluxo de nitrogênio fluir e controle sua vazão para uma bolha por segundo. Em 30 minutos, aumente a temperatura do banho de óleo para 155ºC e mantenha essa temperatura até que 50 mL do destilado sejam coletados, remova o tubo condensador da coluna de fracionamento, enxágue com água, lave e incorpore na solução coletada, adicione 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e titule para O valor de pH é 6,9-7,1 (medido com um medidor de acidez), registre o volume consumido V1 (mL), em seguida, adicione 0,5g de bicarbonato de sódio e 10mL de ácido sulfúrico diluído, deixe descansar até que não haja mais produção de dióxido de carbono, adicione 1,0g de iodeto de potássio e sele-o, agite bem, coloque no escuro por 5 minutos, adicione 1mL de solução indicadora de amido, titule com solução de titulação de tiossulfato de sódio (0,02mol/L) até o ponto final, registre o volume consumido V2 (mL). Em outro teste em branco, registre os volumes Va e Vb (mL) da solução de titulação de hidróxido de sódio (0,02 mol/L) e da solução de titulação de tiossulfato de sódio (0,02 mol/L) consumidas, respectivamente.
Horário da publicação: 25/04/2024