Como é preparada a hidroxietilcelulose?

Hidroxietilceluloseé um importante derivado da celulose. Devido às vantagens de recursos abundantes de matéria-prima, renováveis, biodegradáveis, não tóxicos, boa biocompatibilidade e grande rendimento, sua pesquisa e aplicação têm atraído muita atenção. . O valor da viscosidade é um índice de desempenho muito importante da hidroxietilcelulose. Neste artigo, hidroxietilcelulose com valor de viscosidade acima de 5×104mPa·s e valor de cinzas inferior a 0,3% foi preparada pelo método de síntese em fase líquida através do processo de duas etapas de alcalinização e eterificação.

O processo de alcalinização é o processo de preparação da celulose alcalina. Neste artigo, dois métodos de alcalinização são usados. O primeiro método é usar acetona como diluente. A matéria-prima da celulose é basificada diretamente em certa concentração de solução aquosa de hidróxido de sódio. Após a reação de basificação ser realizada, um agente eterificante é adicionado para realizar diretamente a reação de eterificação. O segundo método é que a matéria-prima de celulose é alcalinizada em uma solução aquosa de hidróxido de sódio e ureia, e a celulose alcalina preparada por este método deve ser espremida para remover o excesso de soda cáustica antes da reação de eterificação. A celulose alcalina preparada por diferentes métodos foi analisada por espectroscopia no infravermelho e difração de raios X. De acordo com as propriedades dos produtos preparados pela reação de eterificação, o método de seleção é determinado.

A fim de determinar o melhor processo de síntese de eterificação, o mecanismo de reação do antioxidante, soda cáustica e ácido acético glacial na reação de eterificação foi analisado primeiro. Em seguida, formule o programa experimental de reação de fator único, determine os fatores que têm maior impacto no desempenho da hidroxietilcelulose preparada e utilize a viscosidade da solução aquosa a 2% do produto como índice de referência. Os resultados experimentais mostram que fatores como a quantidade de diluente selecionada, a quantidade de óxido de etileno adicionado, o tempo de alcalinização, a temperatura e o tempo da primeira reação, a temperatura e o tempo da segunda reação, todos têm uma grande influência no desempenho de o produto. Foi elaborado um esquema experimental ortogonal com sete fatores e três níveis, e a curva de efeito traçada a partir dos resultados experimentais pôde analisar visualmente os fatores primários e secundários e a tendência de influência de cada fator. Para preparar produtos com valores de viscosidade mais elevados, foi formulado um esquema experimental otimizado, e o esquema ideal para preparação de hidroxietilcelulose foi finalmente determinado através dos resultados experimentais.

As propriedades do preparado de alta viscosidadehidroxietilceluloseforam analisados ​​​​e testados, incluindo a determinação de viscosidade, teor de cinzas, transmitância de luz, teor de umidade, etc., por meio de espectroscopia infravermelha, ressonância magnética nuclear, cromatografia gasosa, difração de raios X, análise térmica termogravimétrica-diferencial e outros métodos de caracterização. analisar e caracterizar a estrutura do produto, uniformidade do substituinte, grau de substituição molar, cristalinidade, estabilidade térmica, etc. Os métodos de teste referem-se aos padrões ASTM.

A hidroxietilcelulose, importante derivado da celulose, tem chamado a atenção devido aos seus abundantes recursos de matéria-prima, renováveis, biodegradáveis, atóxicos, biocompatíveis e de alto rendimento. A viscosidade da hidroxietilcelulose é um indicador muito importante do seu desempenho. A viscosidade da hidroxietilcelulose preparada é superior a 5x104mPa·s e o teor de cinzas é inferior a 0,3%.

Neste artigo, a hidroxietilcelulose de alta viscosidade foi preparada pelo método de síntese em fase líquida através de alcalinização e eterificação. O processo de alcalinização é a preparação de celulose alcalina. Escolha entre dois métodos de alcalinização. Uma delas é que o material de celulose é diretamente alcalinizado com acetona como diluente em uma solução aquosa de hidróxido de sódio e depois sofre uma reação de eterificação com um agente eterificante. A outra é que o material celulósico é alcalinizado em solução aquosa de hidróxido de sódio e uréia. O excesso de álcali na celulose alcalina deve ser removido antes da reação. Neste artigo, diversas celuloses alcalinas são estudadas por espectroscopia infravermelha e difração de raios X. Finalmente, o segundo método é adotado de acordo com as propriedades dos produtos de eterificação.

Para determinar as etapas de preparação da eterificação, foi estudado o mecanismo de reação do antioxidante, álcali e ácido acético glacial no processo de alimentação. Os factores que afectam a preparação de hidroxietilcelulose foram determinados por experiência de factor único. Com base no valor da viscosidade do produto em solução aquosa a 2%. Os resultados experimentais mostram que o volume de diluente, a quantidade de óxido de etileno, o tempo de alcalinização, a temperatura e o tempo da primeira e segunda reidratação têm grande influência no desempenho do produto. O método de sete fatores e três níveis foi adotado para determinar o melhor método de preparo.

Analisamos as propriedades do preparadohidroxietilcelulose, incluindo viscosidade, cinzas, transmitância de luz, umidade, etc. A caracterização estrutural, homogeneidade de substituintes, molaridade de substituição, cristalinidade e estabilidade térmica foram discutidas por infravermelho, ressonância magnética nuclear, cromatografia gasosa, difração de raios X, DSC e DAT, e o métodos de teste adotaram padrões ASTM.