HidroxietilceluloseÉ um importante derivado da celulose. Devido às vantagens de abundantes recursos de matéria-prima, renováveis, biodegradáveis, atóxicas, com boa biocompatibilidade e alto rendimento, sua pesquisa e aplicação têm atraído muita atenção. O valor da viscosidade é um índice de desempenho muito importante da hidroxietilcelulose. Neste artigo, a hidroxietilcelulose com valor de viscosidade acima de 5 × 104 mPa·s e valor de cinzas inferior a 0,3% foi preparada pelo método de síntese em fase líquida através de um processo de duas etapas de alcalinização e eterificação.
O processo de alcalinização é o processo de preparação da celulose alcalina. Neste artigo, dois métodos de alcalinização são utilizados. O primeiro método consiste em usar acetona como diluente. A matéria-prima da celulose é diretamente basificada em uma determinada concentração de solução aquosa de hidróxido de sódio. Após a reação de basificação, um agente eterificante é adicionado para realizar diretamente a reação de eterificação. O segundo método consiste em alcalinizar a matéria-prima da celulose em uma solução aquosa de hidróxido de sódio e ureia, e a celulose alcalina preparada por este método deve ser espremida para remover o excesso de lixívia antes da reação de eterificação. A celulose alcalina preparada por diferentes métodos foi analisada por espectroscopia de infravermelho e difração de raios X. De acordo com as propriedades dos produtos preparados pela reação de eterificação, o método de seleção é determinado.
Para determinar o melhor processo de síntese por eterificação, analisou-se primeiramente o mecanismo de reação do antioxidante, da soda cáustica e do ácido acético glacial na reação de eterificação. Em seguida, formulou-se o programa experimental da reação de fator único, determinou-se os fatores que têm maior impacto no desempenho da hidroxietilcelulose preparada e utilizou-se a viscosidade da solução aquosa a 2% do produto como índice de referência. Os resultados experimentais mostram que fatores como a quantidade de diluente selecionada, a quantidade de óxido de etileno adicionado, o tempo de alcalinização, a temperatura e o tempo da primeira reação e a temperatura e o tempo da segunda reação têm grande influência no desempenho do produto. Um esquema experimental ortogonal com sete fatores e três níveis foi elaborado, e a curva de efeito desenhada a partir dos resultados experimentais permitiu analisar visualmente os fatores primários e secundários e a tendência de influência de cada fator. Para preparar produtos com valores de viscosidade mais elevados, formulou-se um esquema experimental otimizado, e o esquema ótimo para a preparação da hidroxietilcelulose foi finalmente determinado por meio dos resultados experimentais.
As propriedades da alta viscosidade preparadahidroxietilceluloseforam analisados e testados, incluindo a determinação de viscosidade, teor de cinzas, transmitância de luz, teor de umidade, etc., por meio de espectroscopia de infravermelho, ressonância magnética nuclear, cromatografia gasosa, difração de raios X, análise térmica diferencial termogravimétrica e outros métodos de caracterização são usados para analisar e caracterizar a estrutura do produto, uniformidade de substituintes, grau de substituição molar, cristalinidade, estabilidade térmica, etc. Os métodos de teste referem-se aos padrões ASTM.
A hidroxietilcelulose, um importante derivado da celulose, tem atraído a atenção devido à sua abundante matéria-prima, sendo renovável, biodegradável, atóxica, biocompatível e de alto rendimento. A viscosidade da hidroxietilcelulose é um indicador muito importante de seu desempenho. A viscosidade da hidroxietilcelulose preparada é superior a 5 × 104 mPa·s, e o teor de cinzas é inferior a 0,3%.
Neste artigo, a hidroxietilcelulose de alta viscosidade foi preparada pelo método de síntese em fase líquida por meio de alcalinização e eterificação. O processo de alcalinização é a preparação de celulose alcalina. Escolha entre dois métodos de alcalinização. Um é que o material de celulose é diretamente alcalinizado com acetona como diluente em uma solução aquosa de hidróxido de sódio e, em seguida, passa por uma reação de eterificação com um agente eterificante. O outro é que o material celulósico é alcalinizado em solução aquosa de hidróxido de sódio e ureia. O excesso de álcali na celulose alcalina deve ser removido antes da reação. Neste artigo, várias celuloses alcalinas são estudadas por espectroscopia de infravermelho e difração de raios X. Finalmente, o segundo método é adotado de acordo com as propriedades dos produtos de eterificação.
Para determinar as etapas de preparação da eterificação, estudou-se o mecanismo de reação dos antioxidantes, álcalis e ácido acético glacial no processo de alimentação. Os fatores que afetam a preparação da hidroxietilcelulose foram determinados por experimento de fator único, com base no valor da viscosidade do produto em solução aquosa a 2%. Os resultados experimentais mostram que o volume de diluente, a quantidade de óxido de etileno, o tempo de alcalinização, a temperatura e o tempo da primeira e segunda reidratação têm grande influência no desempenho do produto. O método dos sete fatores e três níveis foi adotado para determinar o melhor método de preparação.
Analisamos as propriedades do preparadohidroxietilcelulose, incluindo viscosidade, cinzas, transmitância de luz, umidade, etc. A caracterização estrutural, homogeneidade do substituinte, molaridade de substituição, cristalinidade e estabilidade térmica foram discutidas por infravermelho, ressonância magnética nuclear, cromatografia gasosa, difração de raios X, DSC e DAT, e os métodos de teste adotaram os padrões ASTM.
Horário da publicação: 25/04/2024