A Tiantai Cellulose é especializada em pesquisa, desenvolvimento, produção e promoção de vendas de produtos de hidroxipropilmetilcelulose (HPMC). A pureza da hidroxipropilmetilcelulose (HPMC) é o tópico de maior preocupação para fabricantes e usuários. Aqui, apresentamos os fabricantes de hidroxipropilmetilcelulose em detalhes. Espero que a leitura possa ajudar.
Determinação da pureza da hidroxipropilmetilcelulose HPMC
O princípio
A hidroxipropilmetilcelulose HPMC é insolúvel em etanol a 80%. Após dissolução e lavagem repetidas, o etanol a 80% dissolvido na amostra é separado e removido para obter hidroxipropilmetilcelulose HPMC pura.
Ragente
Salvo indicação em contrário, somente reagentes comprovadamente puros para análise, como água destilada ou deionizada ou água de pureza comparável, devem ser usados na análise.
95% etanol (GB/T 679).
Solução de etanol a 80%, diluir 840 mL de etanol a 95% (E.2.1) com água até completar 1 L.
IMC (GB/T 12591).
O instrumento
Instrumentos comuns de laboratório
Agitador de aquecimento magnético, comprimento da haste de agitação de cerca de 3,5 cm.
Cadinho de filtração, 40 mL, abertura 4,5μm ~ 9μm.
Prato de superfície de vidro, φ10cm, furo central.
Béquer, 400 mL.
Banho-maria em temperatura constante.
Forno, pode controlar a temperatura em 105℃±2℃.
O programa
Pesar a amostra com precisão de 3 g (com precisão de 0,001 g) em um béquer de peso constante, adicionar 150 mL de etanol a 80% a 60 ℃ ~ 65 ℃, inserir a haste magnética nos agitadores de aquecimento magnético, cobrir a superfície do recipiente, inserir um termômetro no orifício central, ligar os agitadores de aquecimento, ajustar a velocidade de agitação para evitar respingos e manter a temperatura entre 60 ℃ ~ 65 ℃. Agitar por 10 minutos.
Pare de mexer, coloque o béquer em um banho-maria com temperatura constante de 60℃ ~ 65℃, deixe parado para sedimentar a matéria insolúvel e despeje o líquido sobrenadante o mais completamente possível em um cadinho de filtração de peso constante.
Adicionar 150 mL de etanol 80% a 60°C ~ 65°C ao béquer, repetir as operações de agitação e filtragem acima e, em seguida, lavar cuidadosamente o béquer, o prato de superfície, a haste de agitação e o termômetro com etanol 80% a 60°C ~ 65°C, de modo que a matéria insolúvel seja completamente transferida para o cadinho, lavando posteriormente o conteúdo do cadinho. A sucção deve ser utilizada durante esta operação e a secagem da torta deve ser evitada. Se partículas passarem pelo filtro, a sucção deve ser reduzida.
Observação: deve-se garantir que o cloreto de sódio presente na amostra seja completamente removido com etanol a 80%. Se necessário, pode-se usar solução de nitrato de prata a 0,1 mol/L e ácido nítrico a 6 mol/L para verificar se o filtrado contém íons cloreto.
À temperatura ambiente, o conteúdo do cadinho foi lavado duas vezes com etanol 95% a 50 mL e, finalmente, com 20 mL de etilmiazol para uma segunda lavagem. O tempo de filtração não deve ser muito longo. O cadinho foi colocado em um béquer e aquecido em banho de vapor até que não houvesse mais odor de etilmiazol.
Observação: a lavagem com etil mi é necessária para remover completamente o etanol da substância insolúvel. Se o etanol não for completamente removido antes da secagem em estufa, a remoção completa não será possível durante a secagem em estufa.
O cadinho e o béquer foram colocados em uma estufa a 105°C ± 2°C para secagem por 2h, depois transferidos para o secador para resfriamento por 30min e pesados, e secos por 1h e pesados para resfriamento até que a variação de massa não fosse superior a 0,003g. Em caso de aumento de massa durante 1h de secagem, a menor massa observada prevalecerá.
Os resultados calculados
A pureza da hidroxipropilmetilcelulose HPMC foi calculada como fração de massa P, e o valor foi expresso em %
M1 — massa de matéria insolúvel seca, em gramas (g);
M0 — Massa do componente de teste, em gramas (g);
W0 — Umidade e teor de voláteis da amostra, %.
O valor médio aritmético das duas medições paralelas é reduzido a uma casa decimal como resultado da medição.
Precisão
A diferença absoluta entre as duas medições independentes obtidas em condições de repetibilidade não é maior que 0,3%, desde que maior que 0,3% não exceda 5%.
Data de publicação: 14 de fevereiro de 2022