Metode de testare
Denumirea metodei: Hypromellose - Determinarea grupului de hidroxipropoxi - Determinarea grupului de hidroxipropoxie
Domeniul de aplicare: Această metodă folosește metoda de determinare a hidroxipropoxiului pentru a determina conținutul hidroxipropoxi în hipromellă. Această metodă se aplică hipromellose.
Principiul metodei:CalculațiConținutul hidroxipropoxiului în produsul de testare conform metodei de determinare a hidroxipropoxiei.
Reactiv:
1. 30% (g/g) soluție de trioxid de crom
2. Hidroxid
3. Soluție indicator de fenolftaleină
4. Bicarbonat de sodiu
5. Acidul sulfuric diluat
6. Iodură de potasiu
7. Soluție de titrare a tiosulfatului de sodiu (0,02mol/L)
8. Soluție indicator de amidon
Echipament:
Pregătirea eșantionului:
1. Soluție de titrare a hidroxidului de sodiu (0,02mol/L)
Pregătire: Luați 5,6 ml de soluție de hidroxid de sodiu saturat clar, adăugați apă rece proaspăt fiert pentru a face 1000 ml.
Calibrare: luați aproximativ 6 g de ftalat standard de hidrogen de potasiu uscat la 105 ° C până la greutate constantă, cântăriți -l cu exactitate, adăugați 50 ml de apă rece proaspăt fiert, agitați pentru a face să se dizolve cât mai mult; Adăugați 2 picături de soluție de indicator de fenolftaleină, utilizați această titrare a lichidului, atunci când vă apropiați de punctul final, ftalatul de hidrogen de potasiu trebuie dizolvat complet și titrat până când soluția devine roz. Fiecare 1 ml de soluție de titrare a hidroxidului de sodiu (1mol/L) este echivalent cu 20,42 mg de ftalat de hidrogen de potasiu. Calculați concentrația acestei soluții pe baza consumului acestei soluții și a cantității de ftalat de hidrogen de potasiu luat. Diluează cantitativ de 5 ori pentru a face concentrația 0,02mol/L.
Depozitare: puneți -l într -o sticlă de plastic din polietilenă și păstrați -o sigilată; Există 2 găuri în dop, iar 1 tub de sticlă este introdus în fiecare gaură, 1 tub este conectat cu un tub de var de sodă și se folosește un tub pentru a suge lichidul.
2. Soluția indicatorului fenolftaleinei ia 1g de fenolftaleină, adăugați 100 ml de etanol pentru a se dizolva
3. Soluție de titrare a tiosulfatului de sodiu (0,02mol/L) Pregătire: Luați 26 g de tiosulfat de sodiu și 0,20 g carbonat de sodiu anhidru, adăugați o cantitate adecvată de apă rece proaspăt fiert pentru a se dizolva în 1000 ml, agitați bine și așezați -l pentru o filtru de 1 lună. Calibrare: luați aproximativ 0,15 g de dicromat standard de potasiu uscat la 120 ° C cu greutate constantă, cântăriți -l cu exactitate, puneți -o într -o sticlă de iod, adăugați 50 ml de apă pentru a se dizolva, adăugați 2,0 g de iodură de potasiu, agitați ușor pentru a se dizolva; După 10 minute într -un loc întunecat, adăugați 250 ml de apă pentru a se dilua, iar atunci când soluția este titrată până aproape de punctul final, adăugați 3 ml de soluție de indicator de amidon, continuați titrarea până când culoarea albastră dispare și devine verde strălucitor, iar rezultatul titrării este utilizat ca o corecție de încercare goală. Fiecare 1 ml de tiosulfat de sodiu (0,1mol/L) este echivalent cu 4,903g de dicromat de potasiu. Calculați concentrația soluției în funcție de consumul soluției și de cantitatea de dicromat de potasiu luat. Diluează cantitativ de 5 ori pentru a face concentrația 0,02mol/L. Dacă temperatura camerei este peste 25 ° C, temperatura soluției de reacție și apa de diluare trebuie răcită la aproximativ 20 ° C.
4. Soluția indicatorului de amidon ia 0,5 g de amidon solubil, se adaugă 5 ml de apă și se amestecă bine, apoi se toarnă încet în 100 ml de apă clocotită, se amestecă pe măsură ce se adaugă, continuă să fiarbă timp de 2 minute, să se răcească, să se toarne supernatantul și este gata.
Această soluție ar trebui să fie proaspătă preparată înainte de utilizare.
Pași de funcționare: luați 0,1 g din acest produs, cântăriți -l cu exactitate, puneți -l în sticla de distilare D, adăugați 10 ml de 30% (g/g) soluție de triclorură de cadmiu. Umpleți tubul B care generează abur B cu apă la articulație și conectați unitatea de distilare. Scufundați atât B cât și D într -o baie de ulei (poate fi glicerină), faceți nivelul lichid al băii de ulei în concordanță cu nivelul lichid al soluției de triclorură de cadmiu din sticla D, porniți apa de răcire și, dacă este necesar, lăsați fluxul de azot să curgă și să controleze debitul său la 1 bulă pe secundă. Within 30 minutes, raise the temperature of the oil bath to 155ºC, and maintain this temperature until 50 mL of the distillate is collected, remove the condenser tube from the fractionation column, rinse with water, wash and incorporate into the collected solution, add 3 drops of phenolphthalein indicator solution, and titrate to The pH value is 6.9-7.1 (measured with an acidity meter), record the consumed volume V1 (mL), then add 0,5 g de bicarbonat de sodiu și 10 ml de acid sulfuric diluat, lăsați -l să stea până când nu se produce mai mult dioxid de carbon, adăugați 1,0 g de iodură de potasiu și sigilați -l, agitați bine, așezați în întuneric timp de 5 minute, adăugați 1 ml de soluție de indicator de amidon, titrat cu tiospul de sodiu, înregistrează soluția de titrare consumată (0,02mol/L) la punctul de sfârșit, înregistrează volumul de timp, înregistrat volumul V2 (ML). Într -un alt test gol, înregistrați volumele VA și VB (ML) ale soluției de titrare a hidroxidului de sodiu consumat (0,02mol/L) și, respectiv, soluția de titrare de tiosulfat de sodiu (0,02mol/L).
Timpul post: 25-2024 aprilie