metode de testare
Denumirea metodei: hipromeloză - determinarea grupării hidroxipropoxi - determinarea grupării hidroxipropoxi
Domeniul de aplicare: Această metodă utilizează metoda de determinare a hidroxipropoxi pentru a determina conținutul de hidroxipropoxi în hipromeloză. Această metodă este aplicabilă hipromelozei.
Principiul metodei:Calculațiconținutul de hidroxipropoxi în produsul de testat conform metodei de determinare a hidroxipropoxi.
Reactiv:
1. 30% (g/g) soluție de trioxid de crom
2. Hidroxid
3. Soluție indicator de fenolftaleină
4. Bicarbonat de sodiu
5. Acid sulfuric diluat
6. Iodură de potasiu
7. Soluție de titrare cu tiosulfat de sodiu (0,02 mol/L)
8. Soluție indicator de amidon
echipament:
Pregătirea probei:
1. Soluție de titrare cu hidroxid de sodiu (0,02 mol/L)
Preparare: Luați 5,6 ml de soluție limpede saturată de hidroxid de sodiu, adăugați apă rece proaspăt fiartă pentru a obține 1000 ml.
Calibrare: Luați aproximativ 6g de ftalat acid de potasiu standard uscat la 105°C până la greutate constantă, cântăriți-l cu precizie, adăugați 50 ml de apă rece proaspăt fiartă, agitați pentru a se dizolva cât mai mult posibil; adăugați 2 picături de soluție indicator de fenolftaleină, utilizați această titrare lichidă, când se apropie de punctul final, ftalatul hidrogen de potasiu trebuie dizolvat complet și titrat până când soluția devine roz. Fiecare 1 ml de soluție de titrare cu hidroxid de sodiu (1mol/L) este echivalent cu 20,42 mg de ftalat acid de potasiu. Calculați concentrația acestei soluții pe baza consumului acestei soluții și a cantității de hidrogen ftalat de potasiu luată. Se diluează cantitativ de 5 ori pentru a ajunge la concentrația de 0,02 mol/L.
Depozitare: Puneți-l într-o sticlă de plastic din polietilenă și păstrați-l etanș; există 2 găuri în dop și 1 tub de sticlă este introdus în fiecare orificiu, 1 tub este conectat cu un tub de soda de var și 1 tub este folosit pentru aspirarea lichidului.
2. Soluție indicator de fenolftaleină Luați 1 g de fenolftaleină, adăugați 100 ml de etanol pentru a se dizolva
3. Soluție de titrare cu tiosulfat de sodiu (0,02 mol/L) Preparare: Se iau 26 g de tiosulfat de sodiu și 0,20 g de carbonat de sodiu anhidru, se adaugă o cantitate adecvată de apă rece proaspăt fiartă pentru a se dizolva în 1000 ml, se agită bine și se pune pe filtru de 1 lună. Calibrare: se iau aproximativ 0,15 g de dicromat de potasiu standard uscat la 120°C cu greutate constantă, se cântărește cu precizie, se pune într-o sticlă cu iod, se adaugă 50 ml apă pentru a se dizolva, se adaugă 2,0 g iodură de potasiu, se agită ușor pentru a se dizolva, se adaugă 40 ml acid sulfuric, se agită bine; după 10 minute într-un loc întunecat, se adaugă 250 ml de apă pentru a se dilua, iar când soluția este titrată până aproape de punctul final, se adaugă 3 ml de soluție indicator de amidon, se continuă titrarea până când culoarea albastră dispare și devine verde strălucitor, iar rezultatul titrarii este folosit ca un gol de corecție de încercare. Fiecare 1 ml de tiosulfat de sodiu (0,1 mol/L) este echivalent cu 4,903 g de dicromat de potasiu. Calculați concentrația soluției în funcție de consumul de soluție și cantitatea de dicromat de potasiu luată. Se diluează cantitativ de 5 ori pentru a ajunge la concentrația de 0,02 mol/L. Dacă temperatura camerei este peste 25°C, temperatura soluției de reacție și a apei de diluție trebuie răcită la aproximativ 20°C.
4. Soluție indicator de amidon Luați 0,5 g de amidon solubil, adăugați 5 ml de apă și amestecați bine, apoi turnați încet în 100 ml de apă clocotită, amestecați pe măsură ce se adaugă, continuați să fiarbă timp de 2 minute, lăsați să se răcească, turnați supernatantul și este gata.
Această soluție trebuie preparată proaspăt înainte de utilizare.
Etape de funcționare: Luați 0,1 g din acest produs, cântăriți-l cu precizie, puneți-l în sticla de distilare D, adăugați 10 ml de soluție de triclorura de cadmiu 30% (g/g). Umpleți tubul generator de abur B cu apă până la îmbinare și conectați unitatea de distilare. Scufundați atât B cât și D într-o baie de ulei (poate fi glicerină), faceți nivelul de lichid al băii de ulei în concordanță cu nivelul de lichid al soluției de triclorura de cadmiu din sticla D, porniți apa de răcire și, dacă este necesar, lăsați fluxul de azot să curgă și controlați debitul la 1 balon pe secundă. În 30 de minute, se ridică temperatura băii de ulei la 155 °C și se menține această temperatură până când se colectează 50 ml de distilat, se scoate tubul condensatorului din coloana de fracționare, se clătește cu apă, se spală și se încorporează în soluția colectată, se adaugă 3 picături de soluție indicator de fenolftaleină și se titrează până la valoarea pH-ului consumat de 16,9. V1 (mL), apoi se adaugă 0,5 g de bicarbonat de sodiu și 10 ml de acid sulfuric diluat, se lasă să stea până când nu se mai produce dioxid de carbon, se adaugă 1,0 g iodură de potasiu și se sigilează, se agită bine, se lasă la întuneric timp de 5 minute, se adaugă 1 ml soluție indicator de amidon, titrare cu soluție de titrare de sodiu 2L/00. punctul final, se înregistrează volumul consumat V2 (mL). Într-un alt test martor, se înregistrează volumele Va și Vb (mL) ale soluției de titrare de hidroxid de sodiu consumate (0,02 mol/L) și respectiv ale soluției de titrare cu tiosulfat de sodiu (0,02 mol/L).
Ora postării: 25-apr-2024