Cum se prepară hidroxietil celuloza?

Hidroxietil celulozăeste un derivat important al celulozei. Datorită avantajelor resurselor abundente de materii prime, regenerabile, biodegradabile, non-toxice, biocompatibilitate bună și randament mare, cercetarea și aplicarea sa au atras multă atenție. . Valoarea vâscozității este un indice de performanță foarte important al hidroxietil celulozei. În această lucrare, hidroxietilceluloza cu o valoare a vâscozității de peste 5 × 104 mPa·s și o valoare a cenușii mai mică de 0,3% a fost preparată prin metoda de sinteză în fază lichidă prin proces în două etape de alcalinizare și eterificare.

Procesul de alcalinizare este procesul de preparare a celulozei alcaline. În această lucrare sunt utilizate două metode de alcalinizare. Prima metodă este să folosiți acetonă ca diluant. Materia primă celulozică este alcalinizată direct într-o anumită concentrație de soluție apoasă de hidroxid de sodiu. După ce se efectuează reacția de bazificare, se adaugă un agent de eterificare pentru a efectua direct reacția de eterificare. A doua metodă este ca materia primă de celuloză să fie alcalinizată într-o soluție apoasă de hidroxid de sodiu și uree, iar celuloza alcalină preparată prin această metodă trebuie să fie stoarsă pentru a îndepărta excesul de leșie înainte de reacția de eterificare. Celuloza alcalină preparată prin diferite metode a fost analizată prin spectroscopie în infraroșu și difracție de raze X. În funcție de proprietățile produselor preparate prin reacția de eterificare, se determină metoda de selecție.

Pentru a determina cel mai bun proces de sinteză de eterificare, a fost analizat mai întâi mecanismul de reacție al antioxidantului, leșiei și acidului acetic glacial în reacția de eterificare. Apoi se formulează programul experimental de reacție cu un singur factor, se determină factorii care au un impact mai mare asupra performanței hidroxietil celulozei preparate și se utilizează ca indice de referință vâscozitatea soluției apoase 2% a produsului. Rezultatele experimentale arată că factori precum cantitatea de diluant selectată, cantitatea de oxid de etilenă adăugată, timpul de alcalinizare, temperatura și timpul primei reacții, temperatura și timpul celei de-a doua reacții, toate au o mare influență asupra performanței produsul. A fost întocmită o schemă de experiment ortogonală cu șapte factori și trei niveluri, iar curba efectului trasă din rezultatele experimentale a putut analiza vizual factorii primari și secundari și tendința de influență a fiecărui factor. Pentru prepararea produselor cu valori de vâscozitate mai mari s-a formulat o schemă experimentală optimizată, iar în final s-a determinat schema optimă de preparare a hidroxietilcelulozei prin rezultatele experimentale.

Proprietățile preparatului de înaltă vâscozitatehidroxietil celulozăau fost analizate și testate, inclusiv determinarea vâscozității, conținutului de cenușă, transmisiei luminii, conținutului de umiditate etc., prin spectroscopie în infraroșu, rezonanță magnetică nucleară, cromatografie în gaz, difracție de raze X, analiză termică diferențială termogravimetrică și alte metode de caracterizare. pentru a analiza și caracteriza structura produsului, uniformitatea substituentului, gradul de substituție molară, cristalinitatea, termică stabilitate etc. Metodele de testare se referă la standardele ASTM.

Hidroxietilceluloza, un derivat important al celulozei, a atras atenția datorită resurselor sale abundente de materii prime, regenerabile, biodegradabile, netoxice, biocompatibile și cu randament ridicat. Vâscozitatea hidroxietil celulozei este un indicator foarte important al performanței sale. Vâscozitatea hidroxietilcelulozei preparate este peste 5 x 104 mPa·s, iar conținutul de cenușă este mai mic de 0,3%.

În această lucrare, hidroxietilceluloza de înaltă vâscozitate a fost preparată prin metoda de sinteză în fază lichidă prin alcalinizare și eterificare. Procesul de alcalinizare este prepararea celulozei alcaline. Alegeți dintre două metode de alcalinizare. Una este că materialul celulozic este alcalinizat direct cu acetonă ca diluant într-o soluție apoasă de hidroxid de sodiu și apoi suferă o reacție de eterificare cu un agent de eterificare. Celălalt este că materialul celulozic este alcalinizat în soluție apoasă de hidroxid de sodiu și uree. Excesul de alcali din celuloza alcalină trebuie îndepărtat înainte de reacție. În această lucrare, diferite celuloze alcaline sunt studiate prin spectroscopie în infraroșu și difracție de raze X. În cele din urmă, a doua metodă este adoptată în funcție de proprietățile produselor de eterificare.

Pentru a determina etapele de preparare a eterificării, a fost studiat mecanismul de reacție al acidului antioxidant, alcalin și acetic glacial în procesul de alimentație. Factorii care afectează prepararea hidroxietil celulozei au fost determinați prin experiment cu un singur factor. Pe baza valorii vâscozității produsului în soluție apoasă 2%. Rezultatele experimentale arată că volumul de diluant, cantitatea de oxid de etilenă, timpul de alcalinizare, temperatura și timpul primei și celei de-a doua rehidratări au o mare influență asupra performanței produsului. Metoda celor șapte factori și trei niveluri a fost adoptată pentru a determina cea mai bună metodă de preparare.

Analizăm proprietățile preparatuluihidroxietil celuloză, inclusiv vâscozitatea, cenușa, transmisia luminii, umiditatea etc. Caracterizarea structurală, omogenitatea substituenților, molaritatea de substituție, cristalinitatea și stabilitatea termică au fost discutate prin infraroșu, rezonanță magnetică nucleară, cromatografie gazoasă, difracție de raze X, DSC și DAT și metodele de testare au adoptat standardele ASTM.


Ora postării: 25-apr-2024