Методы испытаний
Название метода: гипромеллоза - определение гидроксипропси группы - определение гидроксипропси группы
Объем приложения: этот метод использует метод определения гидроксипропоксией для определения содержания гидроксипропоксией в гипромеллозе. Этот метод применим к гипромеллозе.
Принцип метода:РассчитатьСодержание гидроксипропоксией в тестируемом продукте в соответствии с методом определения гидроксипропокси.
Реагент:
1. 30% (г/г) раствор триоксида хрома
2. Гидроксид
3. раствор индикатора фенолфталеина
4. Бикарбонат натрия
5. Разбавление серной кислоты
6. йодид калия
7. раствор титрования титюльфата натрия (0,02 моль/л)
8. Решение индикатора крахмала
оборудование:
Приготовление образца:
1. раствор титровки гидроксида натрия (0,02 МОЛ/л)
Приготовление: возьмите 5,6 мл прозрачного насыщенного раствора гидроксида натрия, добавьте свежес варенную холодную воду, чтобы сделать ее 1000 мл.
Калибровка: взять около 6 г стандартного фталата калиевого водорода, высушенного при 105 ° C, до постоянного веса, точно весите его, добавьте 50 мл свежес вареной холодной воды, встряхните, чтобы сделать ее как можно больше; Добавьте 2 капли раствора индикатора фенолфталеина, используйте это титрование жидкости. При приближении к конечной точке фталат водорода калия должен быть полностью растворен и титруется до тех пор, пока раствор не станет розовым. Каждое 1 мл раствора титрования гидроксида натрия (1 моль/л) эквивалентно 20,42 мг фталата водорода калия. Рассчитайте концентрацию этого раствора на основе потребления этого раствора и количества взятого фталата водорода калия. Количественно разбавить 5 раз, чтобы сделать концентрацию 0,02 моль/л.
Хранение: поместите его в полиэтиленовую пластиковую бутылку и держите его запечатанным; В пробке есть 2 отверстия, а 1 стеклянная трубка вставляется в каждое отверстие, 1 трубка подключена с трубкой из лайма содовой, а для высасывания жидкости используется 1 трубка.
2. Раствор индикатора фенолфталеина. Возьмите 1 г фенолфталеина, добавьте 100 мл этанола, чтобы растворить
3. Приготовление раствора титровая титюльфата натрия (0,02 моль/л). Возьмите 26 г тиосульфата натрия и 0,20 г безводного карбоната натрия, добавьте соответствующее количество свежеская холодная вода, чтобы раствориться в 1000 мл, встряхнуть и поместить на 1 месяц. фильтр. Калибровка: взять около 0,15 г стандартного дихромата калия, высушенного при 120 ° C с постоянным весом, точно весите его, положите в бутылку йода, добавьте 50 мл воды для растворения, добавьте 2,0 г йодида калия, осторожно встряхните, чтобы растворить, добавить, добавить, добавить, добавить, добавить 2,0 г йодида калия, осторожно встряхните, чтобы растворить, добавить, добавить, добавить, добавить 2,0 г йодида калия, осторожно встряхните. 40 мл разбавленной серной кислоты, хорошо встряхнуть и плотно запечатать; Через 10 минут в темном месте добавьте 250 мл воды в разбавление, и когда раствор титруется к ближайшей точке, добавьте 3 мл раствора индикатора крахмала, продолжайте титрование, пока синий цвет не исчезнет и не станет ярко -зеленым, а результат титрования используется в качестве пустой пробной коррекции. Каждое 1 мл тиосульфата натрия (0,1 моль/л) эквивалентно 4,903 г дихромата калия. Рассчитайте концентрацию раствора в соответствии с потреблением раствора и количеством взятого дихромата калия. Количественно разбавить 5 раз, чтобы сделать концентрацию 0,02 моль/л. Если комнатная температура превышает 25 ° C, температура реакционного раствора и разбавления воды следует охлаждать примерно до 20 ° C.
4. Раствор индикатора крахмала. Возьмите 0,5 г растворимого крахмала, добавьте 5 мл воды и хорошо перемешайте, затем медленно залейте в 100 мл кипящей воды, перемешайте при добавлении, продолжайте кипятить в течение 2 минут, дать остыть, вылейте супернатант, И это готово.
Это решение должно быть свежеприготовленным перед использованием.
Шаги эксплуатации: возьмите 0,1 г этого продукта, точнее взвесьте его, поместите его в бутылку дистилляции D, добавьте 10 мл 30% (г/г) раствора кадмия. Заполните паровую трубку B с водой к соединению и подключите дистилляцию. Погрузите как B, так и D в масляную ванну (это может быть глицерин), сделать уровень жидкости масляной ванной, соответствовать уровню жидкости раствора кадмия трихлорида в бутылке D, включите охлаждающую воду и, если необходимо, пусть Поток азота поток и контролирует его расход до 1 пузыря в секунду. В течение 30 минут поднимите температуру масляной ванны до 155ºC и сохраняйте эту температуру до тех пор, пока не будет собрано 50 мл дистиллята, удалите трубку конденсатора из колонки фракционирования, промыть водой, промыть и включить в собранный раствор, добавьте 3 Капля раствора индикатора фенолфталеина, а титрирование до значения pH составляет 6,9-7,1 (измерено с помощью измерителя кислотности), запишите потребляемый объем V1 (ML), затем добавьте 0,5 г бикарбоната натрия и 10 мл разбавленной серной кислоты, дайте ему стоять до тех пор, пока не будет получено больше углекислого газа, добавить 1,0 г йодида калия и запечатать его, хорошо встряхнуть, поместите в темноте в течение 5 минут, добавьте 1 мл раствора индикатора крахмала, титрируют раствором титрования тиосульфата натрия (0,02 моль/л) Конечная точка, запишите потребляемый том V2 (ML). В другом пустом тесте запишите объемы VA и VB (ML) потребляемого раствора титровая гидроксида натрия (0,02 моля/л) и раствора титрования тиосульфата натрия (0,02 моля/л) соответственно.
Пост времени: апрель-25-2024