методы испытаний
Название метода: гипромеллоза — определение гидроксипропоксигруппы — определение гидроксипропоксигруппы
Область применения: Этот метод использует метод определения гидроксипропокси для определения содержания гидроксипропокси в гипромеллозе. Этот метод применим к гипромеллозе.
Принцип метода:Рассчитайтесодержание гидроксипропокси в исследуемом продукте согласно методу определения гидроксипропокси.
Реагент:
1. 30% (г/г) раствор триоксида хрома
2. Гидроксид
3. Индикаторный раствор фенолфталеина
4. Бикарбонат натрия
5. Разбавленная серная кислота
6. Калий йодистый
7. Раствор тиосульфата натрия для титрования (0,02 моль/л)
8. Раствор индикатора крахмала
оборудование:
Подготовка образца:
1. Раствор гидроксида натрия для титрования (0,02 моль/л)
Приготовление: возьмите 5,6 мл прозрачного насыщенного раствора гидроксида натрия, добавьте свежекипяченую холодную воду до объема 1000 мл.
Калибровка: Возьмите около 6 г стандартного гидрофталата калия, высушенного при 105 °C до постоянного веса, точно взвесьте его, добавьте 50 мл свежекипяченой холодной воды, встряхните, чтобы он максимально растворился; добавьте 2 капли индикаторного раствора фенолфталеина, используйте это жидкостное титрование, при приближении к конечной точке гидрофталат калия должен полностью раствориться, и титруйте, пока раствор не станет розовым. Каждый 1 мл титрующего раствора гидроксида натрия (1 моль/л) эквивалентен 20,42 мг гидрофталата калия. Рассчитайте концентрацию этого раствора на основе расхода этого раствора и количества взятого гидрофталата калия. Количественно разбавьте 5 раз, чтобы сделать концентрацию 0,02 моль/л.
Хранение: поместить в полиэтиленовую пластиковую бутылку и держать ее герметично закрытой; в пробке сделать 2 отверстия, в каждое отверстие вставить 1 стеклянную трубку, 1 трубку соединить с трубкой с натронной известью, а 1 трубку использовать для отсасывания жидкости.
2. Индикаторный раствор фенолфталеина. Возьмите 1 г фенолфталеина, добавьте 100 мл этанола до растворения.
3. Раствор титрования тиосульфата натрия (0,02 моль/л) Подготовка: Возьмите 26 г тиосульфата натрия и 0,20 г безводного карбоната натрия, добавьте соответствующее количество свежекипяченой холодной воды для растворения в 1000 мл, хорошо встряхните и поместите на фильтрацию на 1 месяц. Калибровка: возьмите около 0,15 г стандартного дихромата калия, высушенного при 120 °C с постоянным весом, точно взвесьте его, поместите в бутылочку с йодом, добавьте 50 мл воды для растворения, добавьте 2,0 г йодида калия, осторожно встряхните для растворения, добавьте 40 мл разбавленной серной кислоты, хорошо встряхните и плотно закройте; через 10 минут в темном месте добавьте 250 мл воды для разбавления, и когда раствор будет титрован почти до конечной точки, добавьте 3 мл раствора индикатора крахмала, продолжайте титрование до тех пор, пока синий цвет не исчезнет и не станет ярко-зеленым, и результат титрования используйте в качестве пустой пробы. Корректировка пробы. Каждый 1 мл тиосульфата натрия (0,1 моль/л) эквивалентен 4,903 г дихромата калия. Рассчитайте концентрацию раствора в соответствии с расходом раствора и количеством взятого дихромата калия. Количественно разбавьте 5 раз, чтобы сделать концентрацию 0,02 моль/л. Если температура в помещении выше 25 °C, температуру реакционного раствора и разбавляющей воды следует охладить примерно до 20 °C.
4. Раствор индикатора крахмала. Возьмите 0,5 г растворимого крахмала, добавьте 5 мл воды и тщательно размешайте, затем медленно влейте в 100 мл кипящей воды, помешивая, продолжайте кипятить в течение 2 минут, дайте остыть, слейте надосадочную жидкость, и раствор готов.
Перед использованием этот раствор следует приготовить свежеприготовленным.
Этапы работы: Возьмите 0,1 г этого продукта, точно взвесьте его, поместите в дистилляционную бутылку D, добавьте 10 мл 30% (г/г) раствора трихлорида кадмия. Заполните парогенерирующую трубку B водой до соединения и подключите дистилляционный блок. Погрузите B и D в масляную ванну (это может быть глицерин), доведите уровень жидкости в масляной ванне до уровня жидкости раствора трихлорида кадмия в бутылке D, включите охлаждающую воду и, при необходимости, дайте струе азота поступать и контролируйте ее расход до 1 пузырька в секунду. В течение 30 минут повысьте температуру масляной бани до 155ºC и поддерживайте эту температуру, пока не соберется 50 мл дистиллята, извлеките конденсаторную трубку из фракционирующей колонки, промойте ее водой, промойте и введите в собранный раствор, добавьте 3 капли раствора индикатора фенолфталеина и титруйте до значения pH 6,9–7,1 (измеренного с помощью кислотомера), запишите израсходованный объем V1 (мл), затем добавьте 0,5 г гидрокарбоната натрия и 10 мл разбавленной серной кислоты, дайте постоять до тех пор, пока не прекратится выделение диоксида углерода, добавьте 1,0 г йодида калия и закройте. Тщательно встряхните, поставьте в темноту на 5 минут, добавьте 1 мл раствора индикатора крахмала, титруйте титровальным раствором тиосульфата натрия (0,02 моль/л) до конечной точки, запишите израсходованный объем V2 (мл). В другом холостом опыте запишите объемы Va и Vb (мл) израсходованного титрационного раствора гидроксида натрия (0,02 моль/л) и титрационного раствора тиосульфата натрия (0,02 моль/л) соответственно.
Время публикации: 25-04-2024