Гидроксиэтилцеллюлозаявляется важным производным целлюлозы. Благодаря преимуществам обильных сырьевых ресурсов, возобновляемости, биоразлагаемости, нетоксичности, хорошей биосовместимости и большой урожайности, его исследования и применение привлекли большое внимание. . Значение вязкости является очень важным показателем эффективности гидроксиэтилцеллюлозы. В данной работе гидроксиэтилцеллюлоза со значением вязкости выше 5×104 мПа·с и зольностью менее 0,3% была получена методом жидкофазного синтеза посредством двухстадийного процесса подщелачивания и этерификации.
Процесс подщелачивания – это процесс получения щелочной целлюлозы. В данной работе используются два метода подщелачивания. Первый метод заключается в использовании ацетона в качестве разбавителя. Целлюлозное сырье непосредственно подщелачивают водным раствором гидроксида натрия определенной концентрации. После проведения реакции подщелачивания добавляют этерифицирующий агент для непосредственного проведения реакции этерификации. Второй метод заключается в том, что целлюлозное сырье подщелачивают в водном растворе гидроксида натрия и мочевины, а полученную этим методом щелочную целлюлозу перед реакцией этерификации необходимо отжать для удаления избытка щелочи. Щелочную целлюлозу, полученную разными методами, анализировали методами инфракрасной спектроскопии и рентгеновской дифракции. По свойствам продуктов, полученных реакцией этерификации, определяют метод выбора.
Чтобы определить лучший процесс синтеза этерификации, сначала был проанализирован механизм реакции антиоксиданта, щелочи и ледяной уксусной кислоты в реакции этерификации. Затем сформулируйте экспериментальную программу однофакторной реакции, определите факторы, оказывающие большее влияние на характеристики полученной гидроксиэтилцеллюлозы, и используйте вязкость 2% водного раствора продукта в качестве эталонного показателя. Результаты экспериментов показывают, что такие факторы, как выбранное количество разбавителя, количество добавленного оксида этилена, время подщелачивания, температура и время первой реакции, температура и время второй реакции, оказывают большое влияние на производительность. продукт. Была составлена ортогональная схема эксперимента с семью факторами и тремя уровнями, а кривая эффекта, построенная по результатам эксперимента, позволила наглядно проанализировать первичные и вторичные факторы и тенденцию влияния каждого фактора. Для получения продуктов с более высокими значениями вязкости была сформулирована оптимизированная схема эксперимента и по результатам эксперимента окончательно определена оптимальная схема получения гидроксиэтилцеллюлозы.
Свойства приготовленного высоковязкогогидроксиэтилцеллюлозабыли проанализированы и испытаны, включая определение вязкости, зольности, светопропускания, содержания влаги и т. д., с помощью инфракрасной спектроскопии, ядерного магнитного резонанса, газовой хроматографии, дифракции рентгеновских лучей, термогравиметрически-дифференциального термического анализа и других методов определения характеристик. для анализа и характеристики структуры продукта, однородности заместителей, степени молярного замещения, кристалличности, термической стабильности и т. д. Методы испытаний соответствуют стандартам ASTM.
Гидроксиэтилцеллюлоза, важное производное целлюлозы, привлекла внимание благодаря своим богатым сырьевым ресурсам, возобновляемому, биоразлагаемому, нетоксичному, биосовместимому и высокому выходу. Вязкость гидроксиэтилцеллюлозы является очень важным показателем ее работоспособности. Вязкость полученной гидроксиэтилцеллюлозы составляет более 5×104 мПа·с, а зольность составляет менее 0,3%.
В данной работе методом жидкофазного синтеза путем подщелачивания и этерификации получена высоковязкая гидроксиэтилцеллюлоза. Процесс подщелачивания представляет собой получение щелочной целлюлозы. Выберите один из двух методов подщелачивания. Один из них заключается в том, что целлюлозный материал непосредственно подщелачивается ацетоном в качестве разбавителя в водном растворе гидроксида натрия, а затем подвергается реакции этерификации с этерифицирующим агентом. Другой заключается в том, что целлюлозный материал подщелачивают водным раствором гидроксида натрия и мочевиной. Избыток щелочи в щелочной целлюлозе необходимо удалить перед реакцией. В данной работе методами инфракрасной спектроскопии и рентгеновской дифракции исследованы различные щелочные целлюлозы. Наконец, второй метод принят в зависимости от свойств продуктов этерификации.
С целью определения этапов приготовления этерификации изучен механизм реакции антиоксиданта, щелочи и ледяной уксусной кислоты в процессе употребления в пищу. Факторы, влияющие на получение гидроксиэтилцеллюлозы, установлены методом однофакторного эксперимента. На основании значения вязкости продукта в 2% водном растворе. Результаты экспериментов показывают, что объем разбавителя, количество оксида этилена, время подщелачивания, температура и время первой и второй регидратации оказывают большое влияние на характеристики продукта. Для определения наилучшего метода подготовки был принят метод семи факторов и трех уровней.
Анализируем свойства приготовленногогидроксиэтилцеллюлоза, включая вязкость, зольность, светопропускание, влажность и т. д. Структурные характеристики, гомогенность заместителей, молярность замещения, кристалличность и термическая стабильность обсуждались методами инфракрасного излучения, ядерного магнитного резонанса, газовой хроматографии, рентгеновской дифракции, ДСК и ДАТ, а также методы испытаний соответствуют стандартам ASTM.
Время публикации: 25 апреля 2024 г.