Компания Tiantai Cellulose специализируется на исследовании, разработке, производстве и продвижении продаж продуктов гидроксипропилметилцеллюлозы HPMC. Чистота гидроксипропилметилцеллюлозы HPMC является наиболее волнующей темой для производителей и пользователей. Здесь мы, производители гидроксипропилметилцеллюлозы, дадим подробное введение, надеюсь, что прочтут, чтобы помочь.
Определение чистоты гидроксипропилметилцеллюлозы ГПМЦ
Принцип
Гидроксипропилметилцеллюлоза HPMC нерастворима в 80% этаноле. После растворения и многократной промывки 80% этанол, растворенный в образце, отделяется и удаляется для получения чистой гидроксипропилметилцеллюлозы HPMC.
Rагент
Если не указано иное, при анализе следует использовать только реагенты, имеющие подтвержденную аналитическую чистоту, а также дистиллированную или деионизированную воду или воду сопоставимой чистоты.
95% этанола (GB/T 679).
Этанол, 80% раствор, разбавьте 95% этанол (E.2.1) 840 мл водой до 1 л.
ИМТ (GB/T 12591).
Инструмент
Общие лабораторные приборы
Магнитная нагревательная мешалка, длина стержня около 3,5 см.
Фильтрационный тигель, 40 мл, апертура 4,5 мкм ~ 9 мкм.
Стеклянная тарелка, φ10 см, центральное отверстие.
Стакан, 400 мл.
Водяная баня с постоянной температурой.
Духовка, можно контролировать температуру на уровне 105℃±2℃.
Программа
Точно взвесьте образец 3 г (с точностью до 0,001 г) в стакане постоянного веса, добавьте 150 мл 80% этанола при температуре 60℃ ~ 65℃, поместите магнитный стержень в магнитные нагревательные мешалки, закройте поверхность чашки, вставьте термометр в центральное отверстие, включите нагревательные мешалки, отрегулируйте скорость перемешивания, чтобы избежать разбрызгивания, и поддерживайте температуру 60℃ ~ 65℃. Перемешивайте в течение 10 мин.
Прекратите перемешивание, поместите стакан в водяную баню с постоянной температурой 60 ~ 65 ℃, дайте оседать нерастворимым веществам и как можно полнее вылейте надосадочную жидкость в тигель для фильтрации с постоянным весом.
Добавьте 150 мл 80% этанола при температуре 60℃ ~ 65℃ в стакан, повторите вышеуказанные операции перемешивания и фильтрации, а затем тщательно промойте стакан, поверхностную чашу, палочку для перемешивания и термометр 80% этанолом при температуре 60℃ ~ 65℃, чтобы нерастворимое вещество полностью перешло в тигель, и еще раз промойте содержимое тигля. Во время этой операции следует использовать отсос, и следует избегать высыхания осадка. Если частицы проходят через фильтр, отсос следует замедлить.
Примечание: необходимо убедиться, что хлорид натрия в образце полностью вымыт 80% этанолом. При необходимости можно использовать 0,1 моль/л раствор нитрата серебра и 6 моль/л азотной кислоты для проверки наличия в фильтрате ионов хлора.
При комнатной температуре содержимое тигля дважды промывали 95% этанолом по 50 мл и, наконец, этиловым спиртом 20 мл для вторичной промывки. Время фильтрации не должно быть слишком длительным. Тигель помещали в стакан и нагревали на паровой бане до тех пор, пока не исчезнет запах этилового спирта.
Примечание: промывка этиловым спиртом необходима для полного удаления этанола из нерастворимого вещества. Если этанол не был полностью удален перед сушкой в печи, полное удаление невозможно во время сушки в печи.
Тигель и стакан помещали в печь при температуре 105℃±2℃ для сушки в течение 2 ч, затем переносили в сушилку для охлаждения на 30 мин и взвешивали, сушили в течение 1 ч и взвешивали для охлаждения до тех пор, пока изменение массы не составляло не более 0,003 г. В случае увеличения массы в течение 1 ч сушки преобладающей будет наименьшая наблюдаемая масса.
Результаты подсчитаны
Чистота гидроксипропилметилцеллюлозы ГПМЦ рассчитывалась как массовая доля P, а значение выражалось в %
М1 — масса высушенного нерастворимого вещества, в граммах (г);
M0 — Масса исследуемого компонента, в граммах (г);
W0 — Содержание влаги и летучих веществ в образце, %.
В качестве результата измерения принимается среднее арифметическое значение двух параллельных измерений, уменьшенное до одной десятой.
Pточность
Абсолютная разница между двумя независимыми измерениями, полученными в условиях повторяемости, не должна превышать 0,3%, при условии, что разница более 0,3% не должна превышать 5%.
Время публикации: 14 февр. 2022 г.