Приготовление гидроксиэтилцеллулозы

Гидроксиэтилцеллюлоза (HEC) представляет собой неионный, растворимый в воде полимер, полученный из целлюлозы, естественный полимер, обнаруженный в клеточных стенках растений. Он широко используется в различных отраслях, в том числе фармацевтические препараты, косметику, краски и клеи, из-за его превосходного утолщения, формирования пленки и реологических свойств. Получение гидроксиэтил целлюлозы включает этерификацию целлюлозы с этиленоксидом в щелочных условиях. Этот процесс может быть разбит на несколько ключевых этапов: очистка целлюлозы, щелочка, эфиризация, нейтрализация, промывка и сушка.

1. Очистка целлюлозы
Первым шагом в приготовлении гидроксиэтиловой целлюлозы является очистка целлюлозы, обычно полученной из деревянной пульпы или хлопкового линтера. Необработанная целлюлоза содержит примеси, такие как лигнин, гемицеллюлоза и другие экстрактивные операции, которые необходимо удалить для получения целлюлозы высокой чистоты, подходящей для химической модификации.

Вовлеченные шаги:

Механическая обработка: необработанная целлюлоза обрабатывается механически для уменьшения его размера и увеличения площади поверхности, способствуя последующей химической обработке.
Химическая обработка: целлюлоза обрабатывается химическими веществами, такими как гидроксид натрия (NaOH) и сульфит натрия (Na2SO3), для разрушения лигнина и гемицеллюлозы с последующим промыванием и отбеливанием для удаления остаточных примесей и получения белой фиброзной целлюлозы.

2. щелочная
Очищенная целлюлоза затем щелочивается, чтобы активировать ее для реакции этерификации. Это включает в себя обработку целлюлозы водным раствором гидроксида натрия.

Реакция:
Целлюлоза+NaOH → щелочная целлюлоза

Процедура:

Целлюлоза суспендируется в воде, а раствор гидроксида натрия добавляется. Концентрация NAOH обычно варьируется от 10-30%, и реакция проводится при температуре между 20-40 ° C.
Смесь перемешивают, чтобы обеспечить равномерное поглощение щелочи, что приводит к образованию щелочной целлюлозы. Это промежуточное соединение более реактивно в отношении оксида этилена, облегчая процесс этерификации.

3. Эфиризация
Ключевой стадией в приготовлении гидроксиэтил целлюлозы является этерификация щелочной целлюлозы с оксидом этилена. Эта реакция вводит гидроксиэтильные группы (-Ch2ch2OH) в целлюлозу, что делает ее водорастворимыми.

Реакция:
Щелочная целлюлоза+этиленоксид → гидроксиэтил целлюлоза+NaOH

Процедура:

Этиленоксид добавляется в щелочную целлюлозу, либо в партийном, либо непрерывном процессе. Реакция обычно проводится в автоклаве или реакторе давления.
Условия реакции, включая температуру (50-100 ° C) и давление (1-5 атм), тщательно контролируются, чтобы обеспечить оптимальную замену гидроксиэтиловых групп. Степень замещения (DS) и молярной замещения (MS) являются критическими параметрами, которые влияют на свойства конечного продукта.

4. Нейтрализация
После реакции этерификации смесь содержит гидроксиэтил целлюлозу и остаточный гидроксид натрия. Следующим шагом является нейтрализация, где избыточный щелочи нейтрализуется с использованием кислоты, обычно уксусной кислоты (CH3COOH) или соляной кислоты (HCl).

Реакция: NaOH+HCl → NaCl+H2O

Процедура:

Кислота медленно добавляется в реакционную смесь в контролируемых условиях, чтобы избежать чрезмерного тепла и предотвратить разложение гидроксиэтилцеллюлозы.
Затем нейтрализованная смесь подвергается регулировке pH, чтобы убедиться, что она находится в желаемом диапазоне, обычно вокруг нейтрального pH (6-8).
5. мытье
После нейтрализации продукт должен быть промыт для удаления солей и других побочных продуктов. Этот шаг имеет решающее значение для получения чистой гидроксиэтилцеллюлозы.

Процедура:

Реакционная смесь разбавляется водой, а гидроксиэтилцеллюлоза отделяется фильтрацией или центрифугированием.
Отделенная гидроксиэтиловая целлюлоза неоднократно промывается деионизированной водой для удаления остаточных солей и примесей. Процесс промывки продолжается до тех пор, пока промывая вода не достигнет определенной проводимости, что указывает на удаление растворимых примесей.
6. Сушка
Последний шаг в приготовлении гидроксиэтиловой целлюлозы - сушка. Этот шаг удаляет лишнюю воду, давая сухой порошкообразной продукт, подходящий для различных применений.

Процедура:

Промытая гидроксиэтиловая целлюлоза распространяется на сушильных лотках или передается через сушильный туннель. Температура сушки тщательно контролируется, чтобы избежать теплового разложения, как правило, от 50 до 80 ° C.
В качестве альтернативы, высыхание на распыление может быть использована для быстрой и эффективной сушки. При высыхании распыления раствор водной гидроксиэтил целлюлозы распыляется в мелкие капли и сушится в потоке горячего воздуха, что приводит к тонкому порошке.
Высушенный продукт затем фрезеруется до желаемого размера частиц и упаковывается для хранения и распределения.
Контроль качества и приложения
На протяжении всего процесса приготовления применяются строгие меры контроля качества, чтобы обеспечить согласованность и качество гидроксиэтилцеллозы. Ключевые параметры, такие как вязкость, степень замены, содержание влаги и размер частиц, регулярно контролируются.

Приложения:

Фармацевтические препараты: используется в качестве утолщающего агента, связующего и стабилизатора в составах, таких как таблетки, суспензии и мази.
Косметика: обеспечивает вязкость и текстуру для таких продуктов, как кремы, лосьоны и шампуни.
Краски и покрытия: действует как модификатор загустителя и реологии, улучшая свойства применения и стабильность красок.
Пищевая промышленность: функционирует как загуститель, стабилизатор и эмульгатор в различных пищевых продуктах.

Приготовление гидроксиэтил целлюлозы включает в себя серию четко определенных химических и механических процессов, направленных на модификацию целлюлозы для введения гидроксиэтиловых групп. Каждый шаг, от очистки целлюлозы до сушки, имеет решающее значение для определения качества и функциональности конечного продукта. Универсальные свойства гидроксиэтил целлюлозы делают его неоценимым ингредиентом во многих отраслях, подчеркивая важность точных методов производства для удовлетворения конкретных требований различных применений.


Время публикации: май-28-2024