1 تعارف
في الحال، جي تياري ۾ استعمال مکيه خام مالسيلولوز آسمانڪپهه آهي، ۽ ان جي پيداوار گهٽجي رهي آهي، ۽ قيمت پڻ وڌي رهي آهي؛
ان کان علاوه، عام طور تي استعمال ٿيندڙ ايٿرائيفنگ ايجنٽ جهڙوڪ ڪلورواسيٽڪ ايسڊ (انتهائي زهر) ۽ ايٿيلين آڪسائيڊ (ڪارڪينوجنڪ) پڻ انساني جسم ۽ ماحول لاءِ وڌيڪ نقصانڪار آهن. ڪتاب
هن باب ۾، ٻئي باب ۾ 90 سيڪڙو کان وڌيڪ نڪتل پائن سيلولوز کي خام مال طور استعمال ڪيو ويو آهي، ۽ سوڊيم کلورواسيٽيٽ ۽ 2-chloroethanol متبادل طور استعمال ڪيو ويو آهي.
انتهائي زهريلو chloroacetic امل استعمال ڪرڻ جيئن etherifying ايجنٽ، anioniccarboxymethyl cellulose (CMC), غير ionic hydroxyethyl cellulose تيار ڪيا ويا.
سيلولوز (HEC) ۽ مخلوط hydroxyethyl carboxymethyl cellulose (HECMC) ٽي سيلولوز ايٿرز. واحد عنصر
ٽن سيلولوز ايٿرز جي تياري جي طريقن کي تجربن ۽ آرٿوگونل تجربن جي ذريعي بهتر ڪيو ويو، ۽ ٺهڪندڙ سيلولوز ايٿرز کي FT-IR، XRD، H-NMR، وغيره سان منسوب ڪيو ويو.
سيلولوز ايٿيريفڪيشن جا بنيادي اصول
cellulose etherification جي اصول کي ٻن حصن ۾ ورهائي سگهجي ٿو. پهريون حصو alkalization جو عمل آهي، يعني سيلولوز جي alkalization جي رد عمل دوران،
NaOH محلول ۾ برابر منتشر، پائن سيلولوز مشيني حرڪت جي عمل هيٺ، ۽ پاڻيءَ جي توسيع سان پرتشدد طور تي ٻرندو آهي.
NaOH ننڍڙن ماليڪيولن جو هڪ وڏو مقدار پائن سيلولوز جي اندروني حصي ۾ داخل ٿيو، ۽ گلوڪوز جي ساخت واري يونٽ جي رنگ تي هائيڊروڪسيل گروپن سان رد عمل ظاهر ڪيو،
الڪلي سيلولوز ٺاهي ٿو، ايٿيريفڪيشن ردعمل جو فعال مرڪز.
ٻيو حصو etherification عمل آهي، اهو آهي، فعال مرڪز ۽ sodium chloroacetate جي وچ ۾ رد عمل يا 2-chloroethanol alkaline حالتن هيٺ، نتيجي ۾.
ساڳئي وقت، etherifying ايجنٽ sodium chloroacetate ۽ 2-chloroethanol به alkaline حالتن هيٺ پاڻي جي هڪ خاص درجي پيدا ڪندو.
پاسي جي رد عمل کي ترتيب ڏنو ويو آهي سوڊيم گليڪليٽ ۽ ايٿيلين گليڪول پيدا ڪرڻ لاءِ.
2 مرڪوز الڪلي ڊيڪرسٽالائيزيشن پائن سيلولوز جو علاج
پهرين، ڊيونائيز ٿيل پاڻي سان NaOH حل جي هڪ خاص ڪنسنٽريشن تيار ڪريو. پوء، هڪ خاص درجه حرارت تي، پائن فائبر جي 2g
ويتامين NaOH حل جي هڪ خاص مقدار ۾ ڦهليل آهي، ڪجهه عرصي تائين هلايو ويندو آهي، ۽ پوء استعمال لاء فلٽر ڪيو ويندو آهي.
اوزار ماڊل ٺاهيندڙ
درستي پي ايڇ ميٽر
ڪليڪٽر جو قسم مسلسل درجه حرارت حرارتي مقناطيسي اسٽيرر
ويڪيوم خشڪ ڪرڻ وارو تندور
اليڪٽرانڪ توازن
گردش ڪندڙ پاڻي جو قسم ملٽي-مقصد ويڪيوم پمپ
فورئر ٽرانسفارم انفراريڊ اسپيڪٽروميٽر
ايڪس ري diffractometer
نيوڪليئر مقناطيسي گونج اسپيڪٽروميٽر
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
شنگھائي Jinghong تجرباتي سامان ڪمپنيء، ل.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
آمريڪي Thermo فشر ڪمپني، لميٽيڊ
آمريڪي Thermoelectric سوئٽزرلينڊ ARL ڪمپني
سوئس ڪمپني BRUKER
35
CMCs جي تياري
پائن جي ڪاٺ جي الڪلي سيلولوز کي استعمال ڪرڻ کان اڳ ٺهڪندڙ الڪلي ڊيڪرسٽالائيزيشن کي خام مال طور استعمال ڪندي، ايٿانول کي سالوينٽ طور استعمال ڪندي ۽ سوڊيم ڪلورواسيٽيٽ کي ايٿريفڪيشن طور استعمال ڪندي
سي ايم سي اعلي ڊي ايس سان گڏ الڪلي کي ٻه ڀيرا شامل ڪندي تيار ڪيو ويو ۽ ٻه ڀيرا ايٿيريفائينگ ايجنٽ. 2 گرام پائن جي ڪاٺ جي الڪلي سيلولوز کي چار گردن واري فلاسڪ ۾ شامل ڪريو، پوء ايٿانول سالوينٽ جو هڪ خاص مقدار شامل ڪريو، ۽ 30 منٽ لاء چڱي طرح ھلايو.
جي باري ۾، ته جيئن alkali cellulose مڪمل طور تي پکڙيل آهي. ان کان پوء هڪ مخصوص مقدار ۾ الڪلي ايجنٽ ۽ سوڊيم ڪلورواسيٽيٽ شامل ڪريو هڪ خاص وقت تائين هڪ مخصوص ايٿيريفڪيشن درجه حرارت تي رد عمل ڪرڻ لاء
وقت کان پوء، alkaline ايجنٽ ۽ sodium chloroacetate جو هڪ ٻيو اضافو وقت جي مدت لاء etherification جي پٺيان. ردعمل ختم ٿيڻ کان پوء، ٿڌي ۽ ٿڌي، پوء
مناسب مقدار ۾ برفاني ايڪٽڪ اسيد سان غير جانبدار ڪريو، پوءِ سکشن فلٽر، ڌوئي ۽ خشڪ ڪريو.
HECs جي تياري
پائن جي ڪاٺ جي الڪلي سيلولوز کي استعمال ڪرڻ سان اڳ ۾ ٺهيل الڪلي ڊيڪرسٽالائيزيشن کي خام مال طور، ايٿانول سالوينٽ طور ۽ 2-ڪلوروٿينول ايٿريفڪيشن طور
ايڇ اي سي اعلي ايم ايس سان گڏ ٻه ڀيرا الڪلي ۽ ٻه ڀيرا ايٿيريفائينگ ايجنٽ شامل ڪندي تيار ڪيو ويو. 2 گرام پائن جي ڪاٺ جي الڪلي سيلولوز کي چار گردن واري فلاسڪ ۾ شامل ڪريو، ۽ 90٪ (حجم فريڪشن) ايٿانول جو هڪ خاص مقدار شامل ڪريو، ٿڪايو.
مڪمل طور تي منتشر ٿيڻ لاءِ ڪجهه وقت تائين هلايو، پوءِ هڪ خاص مقدار ۾ الڪلي شامل ڪريو، ۽ آهستي آهستي گرم ڪريو، 2- جو مقدار شامل ڪريو.
Chloroethanol، وقت جي هڪ عرصي لاء مسلسل گرمي پد تي etherified، ۽ پوء باقي sodium هائيڊروڪسائيڊ ۽ 2-chloroethanol شامل ڪيو ويو ته جيئن وقت جي هڪ مدت تائين etherification جاري. علاج ڪرڻ
رد عمل مڪمل ٿيڻ کان پوء، هڪ خاص مقدار ۾ گليشيل ايسٽڪ ايسڊ سان غير جانبدار ڪريو، ۽ آخر ۾ گلاس فلٽر (G3) سان فلٽر ڪريو، ڌوء ۽ خشڪ ڪريو.
HEMCC جي تياري
3.2.3.4 ۾ تيار ڪيل HEC کي خام مال جي طور تي، ايٿانول کي رد عمل جي وچولي طور، ۽ سوڊيم کلورواسيٽيٽ کي ايٿرائيفنگ ايجنٽ طور استعمال ڪرڻ
ايڇ اي سي ايم سي. مخصوص عمل هي آهي: HEC جي هڪ خاص مقدار وٺو، ان کي 100 ملي ليٽر جي چار گردن واري فلاسڪ ۾ وجهي، ۽ پوءِ مقدار جي هڪ خاص مقدار شامل ڪريو.
90٪ ايٿانول، مشيني طور تي ٿوري وقت لاءِ ان کي مڪمل طور تي منتشر ڪرڻ لاءِ ڇڪيو، گرم ڪرڻ کان پوءِ الڪلي جي هڪ خاص مقدار شامل ڪريو ۽ آهستي آهستي شامل ڪريو.
Sodium chloroacetate، مسلسل گرمي پد تي etherification وقت جي هڪ عرصي کان پوء ختم ٿي ويندو آهي. رد عمل مڪمل ٿيڻ کان پوءِ، ان کي غير جانبدار ڪرڻ لاءِ ان کي برفاني ايڪٽڪ ايسڊ سان غير جانبدار ڪريو، پوءِ گلاس فلٽر استعمال ڪريو (G3)
سکشن فلٽريشن کان پوء، ڌوئڻ ۽ خشڪ ڪرڻ.
cellulose ethers جي صفائي
سيلولوز ايٿر جي تياري جي عمل ۾، ڪجھ ضمني پراڊڪٽ اڪثر ڪري پيدا ڪيا ويا آھن، خاص طور تي غير نامياتي لوڻ سوڊيم کلورائڊ ۽ ڪجھ ٻيا.
نجاست. سيلولوز آسمان جي معيار کي بهتر ڪرڻ لاء، حاصل ڪيل سيلولوز ايٿر تي سادي صفائي ڪئي وئي. ڇاڪاڻ ته اهي پاڻي ۾ آهن
اتي مختلف حلوليت آهن، تنهن ڪري تجربو تيار ٿيل ٽن سيلولوز ايٿرز کي صاف ڪرڻ لاءِ هائيڊريٽ ايٿانول جو هڪ خاص مقدار وارو حصو استعمال ڪري ٿو.
تبديلي.
هڪ خاص معيار سان تيار ڪيل سيلولوز ايٿر نموني کي بيکر ۾ رکو، 80٪ ايٿانول جو هڪ خاص مقدار شامل ڪريو جيڪو اڳي ئي 60 ℃ ~ 65 ℃ تي گرم ڪيو ويو آهي، ۽ مسلسل گرمي پد کي گرم ڪرڻ واري مقناطيسي اسٽيرر تي 60 ℃ ~ 65 ℃ تي ميڪيڪل اسٽيرنگ کي برقرار رکو. 10 ℃ لاء. منٽ سڪي وڃڻ لاء supernatant وٺي
صاف بيکر ۾، ڪلورائڊ آئنز جي جانچ ڪرڻ لاء چانديء جي نائٽريٽ استعمال ڪريو. جيڪڏهن هڪ اڇو ٻوٽو آهي، ان کي شيشي جي فلٽر ذريعي فلٽر ڪريو ۽ سڪل وٺو
جسم جي حصي لاءِ پوئين قدم کي ورجايو، جيستائين فلٽريٽ ۾ 1 قطرو AgNO3 محلول شامل ڪرڻ کان پوءِ اڇو ٻوٽو نه هجي، يعني صفائي ۽ ڌوئڻ مڪمل ٿي وڃي.
36
۾ (خاص طور تي رد عمل کي ختم ڪرڻ لاءِ پراڊڪٽ پاران NaCl). سکشن فلٽريشن کان پوء، خشڪ ڪرڻ، ڪمري جي حرارت تي ٿڌي ۽ وزن.
ماس، جي.
Cellulose Ethers لاء ٽيسٽ ۽ خاصيت جا طريقا
متبادل جي درجي جو تعين (DS) ۽ مولر درجي جي متبادل (MS)
DS جو تعين: پهريون، 0.2 g (درست کان 0.1 mg تائين) صاف ٿيل ۽ خشڪ سيلولوز ايٿر نموني جو وزن، ان کي ٽوڙيو.
80 ايم ايل ڊسٽل پاڻي، 10 منٽ لاءِ 30 ℃ ~ 40 ℃ تي مسلسل گرمي پد واري پاڻيء جي غسل ۾. پوء سلفورڪ ايسڊ حل يا NaOH حل سان ترتيب ڏيو
حل جو pH جيستائين حل جو pH 8 نه ٿئي. پوءِ پي ايڇ ميٽر اليڪٽرروڊ سان ليس بيکر ۾، سلفورڪ ايسڊ جو معياري حل استعمال ڪريو.
ٽائيٽل ڪرڻ لاءِ، ڇڪڻ واري حالتن ۾، ٽائيٽل ڪرڻ دوران پي ايڇ ميٽر جي ريڊنگ کي ڏسو، جڏهن حل جي پي ايڇ ويليو کي 3.74 تي ترتيب ڏنو وڃي ٿو،
ٽائيٽل ختم ٿئي ٿو. هن وقت استعمال ٿيل سلفورڪ ايسڊ معياري حل جو مقدار نوٽ ڪريو.
نسل:
مٿئين پروٽون نمبرن جو مجموعو ۽ هائيڊروڪسيٿيل گروپ
اپر protons جي تعداد جو تناسب؛ I7 هائيڊروڪسيٿيل گروپ تي ميٿيلين گروپ جو ماس آهي
پروٽون گونج جي چوٽي جي شدت؛ سيلولوز گلوڪوز يونٽ تي 5 ميٿين گروپن ۽ هڪ ميٿيلين گروپ جي پروٽون گونج جي چوٽي جي شدت آهي
جمع.
ٽن سيلولوز ايٿرز جي انفراريڊ خاصيت جي جاچ لاءِ بيان ڪيل ٽيسٽ جا طريقا CMC، HEC ۽ HEECMC
قانون
3.2.4.3 XRD ٽيسٽ
ٽي سيلولوز ايٿرز CMC، HEC ۽ HEECMC جي ايڪس-ري جي تفاوت جي تجزيي جي خاصيت ٽيسٽ
ٽيسٽ جو طريقو بيان ڪيو ويو آهي.
3.2.4.4 H-NMR جي جاچ
HEC جو H NMR اسپيڪٽروميٽر BRUKER پاران تيار ڪيل Avance400 H NMR اسپيڪٽرو ميٽر ذريعي ماپيو ويو.
ڊيوٽريٽ ٿيل ڊيميٿيل سلفوڪسائيڊ کي سالوينٽ طور استعمال ڪندي، حل کي مائع هائڊروجن NMR اسپيڪٽرو اسڪوپي ذريعي آزمايو ويو. امتحان جي تعدد 75.5MHz هئي.
گرم، حل 0.5mL آهي.
3.3 نتيجا ۽ تجزيو
3.3.1 CMC جي تياري جي عمل جي اصلاح
ٻئي باب ۾ ڪڍيل پائن سيلولوز کي خام مال جي طور تي استعمال ڪندي، ۽ سوڊيم کلورواسيٽيٽ کي ايٿيريفائنگ ايجنٽ طور استعمال ڪندي، سنگل فيڪٽر تجربو جو طريقو اختيار ڪيو ويو،
CMC جي تياري جي عمل کي بهتر ڪيو ويو، ۽ تجربن جي شروعاتي متغيرن کي سيٽ ڪيو ويو جيئن جدول 3.3 ۾ ڏيکاريل آهي. HEC جي تياري جو عمل ھيٺ ڏنل آھي
فن ۾، مختلف عنصرن جو تجزيو.
جدول 3.3 شروعاتي فڪري قدر
فيڪٽر جي شروعاتي قيمت
اڳواٽ علاج الڪالائيزنگ درجه حرارت / ℃ 40
اڳواٽ علاج الڪالائيزنگ ٽائيم / ايڇ 1
علاج کان اڳ ۾ ٿڌو-مائع تناسب/(g/mL) 1:25
اڳواٽ علاج لائي ڪنسنٽريشن/٪ 40
38
پهرين اسٽيج ايٿيريفڪيشن جي درجه حرارت / ℃ 45
پهرئين اسٽيج ايٿيريفڪيشن ٽائيم/ ايڇ 1
سيڪنڊ اسٽيج ايٿيريفڪيشن جي گرمي پد / ℃ 70
سيڪنڊ اسٽيج ايٿيريفڪيشن ٽائيم / ايڇ 1
بنيادي دوز Etherification اسٽيج ۾/g 2
ايٿيريفڪيشن اسٽيج ۾ ايٿيريفائينگ ايجنٽ جو مقدار/g 4.3
Etherified solid-liquid ratio/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 سي ايم سي متبادل درجي تي مختلف عنصرن جو اثر پريٽريٽريشن الڪلائيزيشن اسٽيج ۾
1. CMC جي متبادل درجي تي pretreatment alkalization جي درجه حرارت جو اثر
حاصل ڪيل سي ايم سي ۾ متبادل جي درجي تي علاج کان اڳ واري الڪالائيزيشن جي درجه حرارت جي اثر تي غور ڪرڻ لاء، ٻين عنصر کي فڪس ڪرڻ جي صورت ۾ ابتدائي قدر،
حالتن جي تحت، سي ايم سي متبادل درجي تي اڳواٽ الڪلائيزيشن جي درجه حرارت جي اثر تي بحث ڪيو ويو آهي، ۽ نتيجن کي تصوير ۾ ڏيکاريو ويو آهي.
اڳواٽ علاج الڪالائيزنگ درجه حرارت / ℃
سي ايم سي متبادل درجي تي اڳواٽ علاج الڪالائيزنگ درجه حرارت جو اثر
اهو ڏسي سگهجي ٿو ته سي ايم سي جي متبادل جو درجو اڳواٽ الڪلائيزيشن جي گرمي پد جي واڌ سان وڌي ٿو، ۽ الڪالائيزيشن جي درجه حرارت 30 ° سي آهي.
مٿئين درجا متبادل درجه حرارت وڌڻ سان گھٽجي وڃن ٿا. اهو ئي سبب آهي ته الڪالائيزنگ درجه حرارت تمام گهٽ آهي، ۽ ماليڪيول گهٽ فعال ۽ قابل نه هوندا آهن
مؤثر طور تي سيلولوز جي ڪرسٽل واري علائقي کي تباهه ڪري ٿو، جيڪو ايٿيريفڪيشن ايجنٽ لاءِ ايٿيريفڪيشن اسٽيج ۾ سيلولوز جي اندروني حصي ۾ داخل ٿيڻ ڏکيو بڻائي ٿو، ۽ رد عمل جو درجو نسبتا بلند آهي.
گھٽ، نتيجي ۾ پيداوار جي متبادل جي گھٽ درجي جي نتيجي ۾. تنهن هوندي به، alkalization جي گرمي پد تمام گهڻو نه هجڻ گهرجي. جيئن درجه حرارت وڌي ٿو، تيز گرمي ۽ مضبوط الڪلي جي عمل هيٺ،
سيلولوز oxidative تباهي جو شڪار آهي، ۽ پيداوار CMC جي متبادل جو درجو گھٽجي ٿو.
2. سي ايم سي متبادل درجي تي علاج جي الڪلائيزيشن وقت جو اثر
ان شرط جي تحت ته علاج کان اڳ واري الڪالائيزيشن جو گرمي پد 30 °C آهي ۽ ٻيا عنصر ابتدائي قدر آهن، سي ايم سي تي علاج جي الڪالائيزيشن وقت جو اثر بحث ڪيو ويو آهي.
متبادل جو اثر. متبادل جو درجو
اڳواٽ علاج الڪالائيزنگ ٽائيم/h
پر علاج الڪاليائيزيشن وقت جو اثرسي ايم سيمتبادل درجي
بلڪنگ جو عمل پاڻ نسبتا تيز آهي، پر الڪلي حل کي فائبر ۾ هڪ خاص وقت جي ضرورت آهي.
اهو ڏسي سگهجي ٿو ته جڏهن alkalization وقت 0.5-1.5h آهي، پيداوار جي متبادل درجي alkalization وقت جي واڌ سان وڌي ٿو.
حاصل ڪيل پراڊڪٽ جي متبادل جو درجو بلند ترين ھو جڏھن وقت 1.5h ھو، ۽ متبادل جو درجو گھٽجي ويو وقت جي واڌ سان 1.5h کان پوءِ. هي ڪري سگهي ٿو
اهو ٿي سگهي ٿو ڇاڪاڻ ته الڪليائيزيشن جي شروعات ۾، الڪليائيزيشن جي وقت جي ڊگهي ٿيڻ سان، الڪلي جي سيلولوز تائين پهچڻ وڌيڪ ڪافي آهي، تنهنڪري فائبر.
بنيادي ڍانچي وڌيڪ آرام سان آهي، ايٿيريفائنگ ايجنٽ ۽ فعال وچولي کي وڌايو
پوسٽ جو وقت: اپريل-26-2024