පරීක්ෂණ ක්‍රම
ක්‍රමයේ නම: හයිප්‍රොමෙලෝස්—හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි කාණ්ඩයේ නිර්ණය—හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි කාණ්ඩයේ නිර්ණය
යෙදීමේ විෂය පථය: මෙම ක්‍රමය හයිප්‍රොමෙලෝස් වල හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි අන්තර්ගතය තීරණය කිරීම සඳහා හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි නිර්ණය කිරීමේ ක්‍රමය භාවිතා කරයි. මෙම ක්‍රමය හයිප්‍රොමෙලෝස් සඳහා අදාළ වේ.
ක්‍රමයේ මූලධර්මය:ගණනය කරන්නහයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි නිර්ණය කිරීමේ ක්‍රමයට අනුව පරීක්ෂණ නිෂ්පාදනයේ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි අන්තර්ගතය.
ප්‍රතික්‍රියාකාරකය:
1. 30% (g/g) ක්‍රෝමියම් ට්‍රයොක්සයිඩ් ද්‍රාවණය
2. හයිඩ්‍රොක්සයිඩ්
3. ෆීනෝල්ෆ්තලේන් දර්ශක ද්‍රාවණය
4. සෝඩියම් බයිකාබනේට්
5. සල්ෆියුරික් අම්ලය තනුක කරන්න
6. පොටෑසියම් අයඩයිඩ්
7. සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ටයිටේෂන් ද්‍රාවණය (0.02mol/L)
8. පිෂ්ඨය දර්ශක ද්‍රාවණය
උපකරණ:
නියැදි සකස් කිරීම:
1. සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ටයිටේෂන් ද්‍රාවණය (0.02mol/L)
සකස් කිරීම: පැහැදිලි සංතෘප්ත සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් ද්‍රාවණය මිලි ලීටර් 5.6 ක් ගෙන, නැවුම්ව තම්බා ගත් සීතල වතුර එකතු කර එය මිලි ලීටර් 1000 ක් බවට පත් කරන්න.
ක්‍රමාංකනය: 105°C දී වියලන ලද සම්මත පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් ග්‍රෑම් 6ක් පමණ නියත බරකට ගෙන, නිවැරදිව කිරා මැන, නැවුම්ව තම්බා ගත් සීතල වතුර මිලි ලීටර් 50ක් එකතු කර, හැකිතාක් දියවන පරිදි සොලවන්න; ෆීනෝල්ෆ්තලේන් දර්ශක ද්‍රාවණය බිංදු 2ක් එකතු කර, මෙම ද්‍රව අනුමාපකය භාවිතා කරන්න, අවසාන ලක්ෂ්‍යයට ළඟා වන විට, පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් සම්පූර්ණයෙන්ම විසුරුවා හැර, ද්‍රාවණය රෝස පැහැයට හැරෙන තෙක් අනුමාපනය කළ යුතුය. සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් අනුමාපන ද්‍රාවණයේ සෑම මිලි ලීටර් 1ක්ම (1mol/L) පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් 20.42mg ට සමාන වේ. මෙම ද්‍රාවණයේ පරිභෝජනය සහ ගන්නා ලද පොටෑසියම් හයිඩ්‍රජන් තැලේට් ප්‍රමාණය මත පදනම්ව මෙම ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය ගණනය කරන්න. සාන්ද්‍රණය 0.02mol/L බවට පත් කිරීම සඳහා ප්‍රමාණාත්මකව 5 වතාවක් තනුක කරන්න.
ගබඩා කිරීම: පොලිඑතිලීන් ප්ලාස්ටික් බෝතලයක දමා මුද්‍රා තබා ගන්න; ප්ලග් එකේ සිදුරු 2 ක් ඇති අතර, සෑම සිදුරකටම වීදුරු නලයක් බැගින් ඇතුල් කර, සෝඩා දෙහි නලයක් සමඟ නලයක් සම්බන්ධ කර, ද්‍රවය උරා ගැනීම සඳහා නලයක් භාවිතා කරයි.
2. ෆීනෝල්ෆ්තලේන් දර්ශක ද්‍රාවණය ෆීනෝල්ෆ්තලේන් ග්‍රෑම් 1 ක් ගෙන එතනෝල් මිලි ලීටර් 100 ක් එකතු කර දියකරන්න.
3. සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ටයිටේෂන් ද්‍රාවණය (0.02mol/L) සකස් කිරීම: සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ග්‍රෑම් 26ක් සහ නිර්ජලීය සෝඩියම් කාබනේට් ග්‍රෑම් 0.20ක් ගෙන, නැවුම්ව තම්බා ගත් සීතල වතුර මිලි ලීටර් 1000කට දියකර, හොඳින් සොලවා, මාස 1ක පෙරහනක් තබන්න. ක්‍රමාංකනය: නියත බරකින් 120°C දී වියළන ලද සම්මත පොටෑසියම් ඩයික්‍රොමේට් ග්‍රෑම් 0.15ක් පමණ ගෙන, නිවැරදිව කිරා, අයඩින් බෝතලයකට දමා, දිය කිරීමට ජලය මිලි ලීටර් 50ක් එකතු කරන්න, පොටෑසියම් අයඩයිඩ් ග්‍රෑම් 2.0ක් එකතු කරන්න, දිය කිරීමට මෘදු ලෙස සොලවන්න, තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය මිලි ලීටර් 40ක් එකතු කරන්න, හොඳින් සොලවා තදින් මුද්‍රා තබන්න; අඳුරු ස්ථානයක මිනිත්තු 10කට පසු, තනුක කිරීමට ජලය මිලි ලීටර් 250ක් එකතු කරන්න, ද්‍රාවණය අවසාන ලක්ෂ්‍යයට ටයිටේෂන් කළ විට, පිෂ්ඨය දර්ශක ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 3ක් එකතු කරන්න, නිල් පැහැය අතුරුදහන් වී දීප්තිමත් කොළ පැහැයට හැරෙන තෙක් ටයිටේෂන් දිගටම කරගෙන යන්න, සහ ටයිටේෂන් ප්‍රතිඵලය හිස් අත්හදා බැලීමේ නිවැරදි කිරීමක් ලෙස භාවිතා කරයි. සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් (0.1mol/L) සෑම 1mL එකක්ම පොටෑසියම් ඩයික්‍රොමේට් ග්‍රෑම් 4.903කට සමාන වේ. ද්‍රාවණයේ පරිභෝජනය සහ ගන්නා ලද පොටෑසියම් ඩයික්‍රොමේට් ප්‍රමාණය අනුව ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය ගණනය කරන්න. සාන්ද්‍රණය 0.02mol/L බවට පත් කිරීම සඳහා ප්‍රමාණාත්මකව 5 වතාවක් තනුක කරන්න. කාමරයේ උෂ්ණත්වය 25°C ට වඩා වැඩි නම්, ප්‍රතික්‍රියා ද්‍රාවණයේ සහ තනුක ජලයේ උෂ්ණත්වය 20°C පමණ දක්වා සිසිල් කළ යුතුය.
4. පිෂ්ඨ දර්ශක ද්‍රාවණය ද්‍රාව්‍ය පිෂ්ඨය ග්‍රෑම් 0.5 ක් ගෙන, වතුර මිලි ලීටර් 5 ක් එකතු කර හොඳින් කලවම් කරන්න, පසුව සෙමින් උතුරන වතුර මිලි ලීටර් 100 කට වත් කරන්න, එකතු කරන අතරතුර කලවම් කරන්න, මිනිත්තු 2 ක් උනු වීමට ඉඩ දෙන්න, සිසිල් වීමට ඉඩ දෙන්න, සුපිරි ද්‍රව්‍ය වත් කරන්න, එවිට එය සූදානම්.
මෙම විසඳුම භාවිතයට පෙර නැවුම් ලෙස සකස් කළ යුතුය.
මෙහෙයුම් පියවර: මෙම නිෂ්පාදනයෙන් 0.1g ගෙන, නිවැරදිව කිරා මැන, ආසවන බෝතලය D තුළට දමා, 30% (g/g) කැඩ්මියම් ට්‍රයික්ලෝරයිඩ් ද්‍රාවණයෙන් 10mL එකතු කරන්න. වාෂ්ප උත්පාදක නළය B සන්ධියට ජලයෙන් පුරවා, ආසවන ඒකකය සම්බන්ධ කරන්න. B සහ D යන දෙකම තෙල් ස්නානයක ගිල්වන්න (එය ග්ලිසරින් විය හැක), තෙල් ස්නානයේ ද්‍රව මට්ටම D බෝතලයේ කැඩ්මියම් ට්‍රයික්ලෝරයිඩ් ද්‍රාවණයේ ද්‍රව මට්ටමට අනුකූල කරන්න, සිසිලන ජලය සක්‍රිය කරන්න, අවශ්‍ය නම්, නයිට්‍රජන් ප්‍රවාහය ගලා යාමට ඉඩ දී එහි ප්‍රවාහ අනුපාතය තත්පරයට 1 බුබුලකට පාලනය කරන්න. මිනිත්තු 30ක් ඇතුළත, තෙල් ස්නානයේ උෂ්ණත්වය 155ºC දක්වා ඉහළ නංවා, ආසවනය මිලි ලීටර් 50ක් එකතු වන තෙක් මෙම උෂ්ණත්වය පවත්වා ගන්න. භාගික තීරුවෙන් කන්ඩෙන්සර් නළය ඉවත් කර, ජලයෙන් සෝදා, සෝදා එකතු කරන ලද ද්‍රාවණයට ඇතුළත් කරන්න. ෆීනෝල්ෆ්තලේන් දර්ශක ද්‍රාවණයේ බිංදු 3ක් එකතු කර, pH අගය 6.9-7.1 (ආම්ලිකතා මීටරයකින් මනිනු ලැබේ) දක්වා ටයිට්‍රේට් කරන්න. පරිභෝජනය කරන ලද පරිමාව V1 (mL) වාර්තා කරන්න. ඉන්පසු සෝඩියම් බයිකාබනේට් ග්‍රෑම් 0.5ක් සහ තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය මිලි ලීටර් 10ක් එකතු කරන්න. තවත් කාබන් ඩයොක්සයිඩ් නිපදවන්නේ නැති තෙක් එය රැඳී සිටීමට ඉඩ දෙන්න. පොටෑසියම් අයඩයිඩ් ග්‍රෑම් 1.0ක් එකතු කර මුද්‍රා තබන්න. හොඳින් සොලවන්න. මිනිත්තු 5ක් අඳුරේ තබන්න. පිෂ්ඨය දර්ශක ද්‍රාවණය මිලි ලීටර් 1ක් එකතු කරන්න. සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ටයිට්‍රේෂන් ද්‍රාවණය (0.02mol/L) සමඟ ටයිට්‍රේට් කරන්න. අවසාන ස්ථානයට, පරිභෝජනය කරන ලද පරිමාව V2 (mL) සටහන් කරන්න. තවත් හිස් පරීක්ෂණයකදී, පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් අනුමාපන ද්‍රාවණයේ (0.02mol/L) සහ සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් අනුමාපන ද්‍රාවණයේ (0.02mol/L) පිළිවෙලින් Va සහ Vb (mL) පරිමාවන් සටහන් කරන්න.
පළ කිරීමේ කාලය: 2024 අප්‍රේල්-25