පරීක්ෂණ ක්රම
ක්රමයේ නම: හයිප්‍රොමෙලෝස්—හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි කාණ්ඩය නිර්ණය කිරීම—හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි කාණ්ඩය තීරණය කිරීම
යෙදුමේ විෂය පථය: මෙම ක්රමය හයිප්‍රොමෙලෝස් හි හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි අන්තර්ගතය තීරණය කිරීම සඳහා හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි නිර්ණය කිරීමේ ක්රමය භාවිතා කරයි. මෙම ක්රමය Hypromellose සඳහා අදාළ වේ.
ක්රමයේ මූලධර්මය:ගණනය කරන්නහයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි නිර්ණය කිරීමේ ක්‍රමයට අනුව පරීක්ෂණ නිෂ්පාදනයේ හයිඩ්‍රොක්සිප්‍රොපොක්සි අන්තර්ගතය.
ප්රතික්රියාකාරක:
1. 30% (g/g) ක්‍රෝමියම් ට්‍රයිඔක්සයිඩ් ද්රාවණය
2. හයිඩ්රොක්සයිඩ්
3. Phenolphthalein දර්ශක විසඳුම
4. සෝඩියම් බයිකාබනේට්
5. සල්ෆියුරික් අම්ලය තනුක කරන්න
6. පොටෑසියම් අයඩයිඩ්
7. සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ටයිටේෂන් ද්රාවණය (0.02mol/L)
8. පිෂ්ඨය දර්ශක විසඳුම
උපකරණ:
නියැදි සකස් කිරීම:
1. සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ටයිටේෂන් ද්රාවණය (0.02mol/L)
සකස් කිරීම: පැහැදිලි සන්තෘප්ත සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 5.6ක් ගෙන එය මිලි ලීටර් 1000ක් බවට පත් කිරීම සඳහා නැවුම්ව තම්බා සිසිල් ජලය එක් කරන්න.
ක්රමාංකනය: නියත බර සඳහා 105 ° C දී වියළන ලද සම්මත පොටෑසියම් හයිඩ්රජන් තැලේට් ග්රෑම් 6 ක් පමණ ගන්න, එය නිවැරදිව කිරා මැන, නැවුම් තම්බා සීතල වතුර 50mL එකතු කරන්න, හැකිතාක් විසුරුවා හැරීමට සොලවන්න; phenolphthalein දර්ශක ද්‍රාවණයේ බිංදු 2 ක් එකතු කරන්න, මෙම ද්‍රව ටයිටරේෂන් භාවිතා කරන්න, අවසාන ලක්ෂ්‍යයට ළඟා වන විට, පොටෑසියම් හයිඩ්රජන් තැලේට් සම්පූර්ණයෙන්ම විසුරුවා හැර ද්රාවණය රෝස පැහැයක් ගන්නා තෙක් ටයිටේට් කළ යුතුය. සෑම 1mL සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ටයිටේෂන් ද්‍රාවණයක්ම (1mol/L) පොටෑසියම් හයිඩ්රජන් තැලේට් 20.42mg ට සමාන වේ. මෙම ද්‍රාවණයේ පරිභෝජනය සහ පොටෑසියම් හයිඩ්රජන් තැලේට් ප්‍රමාණය මත පදනම්ව මෙම ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය ගණනය කරන්න. සාන්ද්‍රණය 0.02mol/L බවට පත් කිරීම සඳහා ප්‍රමාණාත්මකව 5 වතාවක් තනුක කරන්න.
ගබඩා කිරීම: පොලිඑතිලීන් ප්ලාස්ටික් බෝතලයක දමා එය මුද්රා තබා ගන්න; ප්ලග් එකේ සිදුරු 2 ක් ඇති අතර, එක් එක් සිදුර තුළට වීදුරු බට 1 ක් ඇතුල් කර, 1 නලයක් සෝඩා දෙහි බටයක් සමඟ සම්බන්ධ කර ඇති අතර, දියර උරා ගැනීම සඳහා නල 1 ක් භාවිතා කරයි.
2. Phenolphthalein දර්ශක විසඳුම phenolphthalein ග්රෑම් 1 ක් ගන්න, විසුරුවා හැරීමට එතනෝල් 100mL එකතු කරන්න.
3. සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ටයිටේෂන් ද්රාවණය (0.02mol/L) සකස් කිරීම: සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ග්රෑම් 26 ක් සහ නිර්ජලීය සෝඩියම් කාබනේට් ග්රෑම් 0.20 ක් ගෙන, නැවුම්ව තම්බා ගත් සීතල වතුර මිලි ලීටර් 1000 ට දිය වීමට සුදුසු ප්‍රමාණයක් එකතු කර හොඳින් සොලවා මාස 1 ක් තබන්න. පෙරහන. ක්රමාංකනය: සාමාන්‍ය පොටෑසියම් ඩයික්‍රොමේට් ග්රෑම් 0.15ක් පමණ නියත බරකින් 120°C දී වියළන ලද, නිවැරදිව කිරා මැන, අයඩින් බෝතලයකට දමා, දිය කිරීමට ජලය මිලි ලීටර් 50ක් එක් කරන්න, පොටෑසියම් අයඩයිඩ් ග්රෑම් 2.0ක් එකතු කරන්න, දිය වීමට මෘදු ලෙස සොලවන්න, එකතු කරන්න. තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය මිලි ලීටර් 40 ක්, හොඳින් සොලවා තදින් මුද්රා තබන්න; අඳුරු තැනක මිනිත්තු 10 කට පසු, තනුක කිරීමට ජලය මිලි ලීටර් 250 ක් එකතු කරන්න, විසඳුම අවසන් ස්ථානයට ආසන්න වන විට, පිෂ්ඨය දර්ශක ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 3 ක් එකතු කරන්න, නිල් පැහැය අතුරුදහන් වී දීප්තිමත් කොළ පැහැයක් ගන්නා තෙක් අනුකරණය දිගටම කරගෙන යන්න. හිස් අත්හදා බැලීමේ නිවැරදි කිරීමක් ලෙස භාවිතා කරයි. සෑම 1mL සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් (0.1mol/L) පොටෑසියම් ඩයික්‍රෝමේට් 4.903g ට සමාන වේ. ද්‍රාවණයේ පරිභෝජනය සහ පොටෑසියම් ඩයික්‍රොමේට් ප්‍රමාණය අනුව ද්‍රාවණයේ සාන්ද්‍රණය ගණනය කරන්න. සාන්ද්‍රණය 0.02mol/L බවට පත් කිරීම සඳහා ප්‍රමාණාත්මකව 5 වතාවක් තනුක කරන්න. කාමරයේ උෂ්ණත්වය සෙල්සියස් අංශක 25 ට වඩා වැඩි නම්, ප්රතික්රියා ද්රාවණය සහ තනුක ජලයෙහි උෂ්ණත්වය 20 ° C පමණ සිසිල් කළ යුතුය.
4. පිෂ්ඨය දර්ශක ද්රාවණය ද්‍රාව්‍ය පිෂ්ඨය ග්රෑම් 0.5 ක් ගෙන ජලය මිලි ලීටර් 5 ක් එකතු කර හොඳින් කලවම් කරන්න, ඉන්පසු සෙමින් උතුරන වතුර මිලි ලීටර් 100 කට වත් කරන්න, එය එකතු කරන විට කලවම් කරන්න, විනාඩි 2 ක් උනු දිගටම කරගෙන යන්න, සිසිල් වීමට ඉඩ දෙන්න, සුපිරි ද්රාවණය වත් කරන්න. එය සූදානම් ය.
මෙම විසඳුම භාවිතයට පෙර නැවුම් ලෙස සකස් කළ යුතුය.
මෙහෙයුම් පියවර: මෙම නිෂ්පාදනයෙන් ග්රෑම් 0.1 ක් ගන්න, එය නිවැරදිව කිරා මැන, ආසවනය D බෝතලයට දමන්න, 30% (g/g) කැඩ්මියම් ට්‍රයික්ලෝරයිඩ් ද්‍රාවණයෙන් මිලි ලීටර් 10 ක් එක් කරන්න. වාෂ්ප උත්පාදක නළය B සන්ධියට ජලය පුරවා ආසවනය ඒකකය සම්බන්ධ කරන්න. බී සහ ඩී යන දෙකම තෙල් ස්නානයක ගිල්වන්න (එය ග්ලිසරින් විය හැකිය), තෙල් ස්නානයේ ද්‍රව මට්ටම D බෝතලයේ ඇති කැඩ්මියම් ට්‍රයික්ලෝරයිඩ් ද්‍රාවණයේ ද්‍රව මට්ටමට අනුකූල වන පරිදි සාදා, සිසිල් ජලය ක්‍රියාත්මක කරන්න, අවශ්‍ය නම්, ඉඩ දෙන්න. නයිට්‍රජන් ප්‍රවාහය ගලා යන අතර එහි ප්‍රවාහ අනුපාතය තත්පරයට බුබුල 1 දක්වා පාලනය කරයි. මිනිත්තු 30 ක් ඇතුළත, තෙල් ස්නානයේ උෂ්ණත්වය 155ºC දක්වා ඉහළ නංවා, ආසවනය මිලි ලීටර් 50 ක් එකතු වන තෙක් මෙම උෂ්ණත්වය පවත්වා ගෙන යන්න, ඛණ්ඩන තීරුවෙන් කන්ඩෙන්සර් බටය ඉවත් කර, ජලයෙන් සෝදා, සෝදා එකතු කරන ලද ද්‍රාවණයට එකතු කරන්න, 3 එකතු කරන්න. phenolphthalein දර්ශක ද්‍රාවණයේ බිංදු, සහ titrate pH අගය 6.9-7.1 (මනිනු ලබන්නේ ආම්ලිකතා මීටරය), පරිභෝජනය කරන පරිමාව V1 (mL) වාර්තා කරන්න, ඉන්පසු සෝඩියම් බයිකාබනේට් 0.5g සහ තනුක සල්ෆියුරික් අම්ලය 10mL එකතු කරන්න, තවත් කාබන් ඩයොක්සයිඩ් නිපදවන තෙක් එය රැඳී සිටීමට ඉඩ දෙන්න, පොටෑසියම් අයඩයිඩ් 1.0g එකතු කර මුද්රා කරන්න , සොලවන්න හොඳයි, විනාඩි 5 ක් අඳුරේ තබන්න, පිෂ්ඨය දර්ශක ද්රාවණය මිලි ලීටර් 1 ක් එකතු කරන්න, සෝඩියම් සමඟ ටයිට්රේට් කරන්න තයෝසල්ෆේට් ටයිටේෂන් ද්රාවණය (0.02mol/L) අවසාන ලක්ෂ්‍යයට, පරිභෝජනය කළ පරිමාව V2 (mL) සටහන් කරන්න. තවත් හිස් පරීක්ෂණයකදී, පරිභෝජනය කරන ලද සෝඩියම් හයිඩ්රොක්සයිඩ් ටයිටේෂන් ද්‍රාවණයේ (0.02mol/L) සහ සෝඩියම් තයෝසල්ෆේට් ටයිටේෂන් ද්‍රාවණයේ (0.02mol/L) පරිමාවන් Va සහ Vb (mL) සටහන් කරන්න.
පසු කාලය: අප්රේල්-25-2024