skúšobné metódy
Názov metódy: Hypromellose - určenie hydroxypropoxy skupiny - určovanie hydroxypropoxy skupiny
Rozsah aplikácie: Táto metóda používa metódu stanovenia hydroxypropoxy na určenie obsahu hydroxypropoxie v hypromellóze. Táto metóda je použiteľná na Hypromellose.
Princíp metódy:VypočítaťObsah hydroxypropoxie v testovacom produkte podľa metódy stanovenia hydroxypropoxie.
Reagent:
1. 30% (g/g) roztok chrómu
2. Hydroxid
3. Fenolftaleínový indikátorový roztok
4. Bikarbonát sodný
5. Zriedená kyselina sírová
6. jodid draselný
7. Titračný roztok titrátu sodného (0,02 mol/l)
8. Riešenie indikátora škrobu
vybavenie:
Príprava vzorky:
1. Titračný roztok hydroxidu sodného (0,02 mol/l)
Príprava: Vezmite 5,6 ml čírych nasýtených roztoku hydroxidu sodného, pridajte čerstvo prevarenú studenú vodu, aby sa dosiahla 1000 ml.
Kalibrácia: Zoberte asi 6 g štandardného ftalátu draselného vodíka sušeného pri 105 ° C na konštantnú hmotnosť, zvážte ju presne, pridajte 50 ml čerstvo prevarenej studenej vody, pretrepte sa, aby sa čo najviac rozpustilo; Pridajte 2 kvapky roztoku indikátora fenolftaleínu, použite túto tekutú titráciu, keď sa blíži k koncovému bodu, ftalát vodíka draslíka by sa mal úplne rozpustiť a titrovať, až kým sa roztok nestane ružovým. Každý 1 ml titrácie hydroxidu sodného (1mol/l) je ekvivalentný 20,42 mg ftalátu vodíka draselného. Vypočítajte koncentráciu tohto roztoku na základe spotreby tohto roztoku a množstva ftalátu vodíka draselného. Kvantitatívne zriedite 5 -krát, aby sa vytvorila koncentrácia 0,02 mol/l.
Skladovanie: Vložte ho do plastovej fľaše polyetylénu a udržujte ju utesnenú; V zátky sú 2 dierky a do každého otvoru sa vkladá 1 sklenená trubica, 1 trubica je spojená s limetovou trubicou sódy a 1 skúmavka sa používa na vysunutie tekutiny.
2. Fenolftaleínové indikátorové roztoky berú 1 g fenolftaleínu, pridajte 100 ml etanolu na rozpustenie
3. Titračný roztok sodný titrafát (0,02 mol/l) Príprava: Vezmite 26 g tiosíranu sodného a 0,20 g bezubného uhličitanu sodného, pridajte primerané množstvo čerstvo prevarenej studenej vody na rozpustenie do 1 000 ml, dobre pretrepte a umiestnite ho na 1 mesačný filter. Kalibrácia: Zoberte asi 0,15 g štandardného dichromátu draselného sušeného pri 120 ° C s konštantnou hmotnosťou, presne ju vážite, vložte do jódovej fľaše, pridajte 50 ml vody na rozpustenie, pridajte 2,0 g jodidu draselného, jemne pretrepte, aby ste rozpustili 40 ml z riedenia kyseliny sulfurovej, dobre pretrepte a tesne zapečate; Po 10 minútach na tmavom mieste pridajte 250 ml vody na zriedenie a keď je roztok titrovaný do blízkosti koncového bodu, pridajte 3 ml roztoku indikátora škrobu, pokračujte v titrácii, až kým modrá farba nezmizne a nestane jasne zelená a výsledok titrácie sa používa ako prázdna skúšobná korekcia. Každá 1 ml tiosíranu sodného (0,1 mol/l) je ekvivalentná 4,903 g dichromátu draselného. Vypočítajte koncentráciu roztoku podľa konzumácie roztoku a množstva odobratého dichromátu draselného. Kvantitatívne zriedite 5 -krát, aby sa vytvorila koncentrácia 0,02 mol/l. Ak je teplota miestnosti nad 25 ° C, teplota reakčného roztoku a zriedenej vody by sa mala ochladiť na približne 20 ° C.
4. Roztok indikátora škrobu Trvte 0,5 g rozpustného škrobu, pridajte 5 ml vody a dobre premiešajte, potom pomaly nalejte do 100 ml vriacej vody, miešajte, ako sa pridáva, pokračujte vo vrede 2 minúty, nechajte vychladnúť, vyliať supernatant a je pripravený.
Toto roztok by sa malo pred použitím čerstvo pripraviť.
Kroky prevádzky: Urobte 0,1 g tohto produktu, zvážte ho presne, vložte ho do destilačnej fľaše D, pridajte 10 ml 30% (g/g) roztoku kadmiarového trichloridu. Naplňte rúrku generujúcu paru B vodou k spojovi a pripojte destilačnú jednotku. Ponorte B a D do olejového kúpeľa (môže to byť glycerín), urobte hladinu kvapaliny olejového kúpeľa v súlade s hladinou kvapaliny roztoku trichloridu kadmia vo fľaši D, zapnite chladiacu vodu a ak je to potrebné, a ak je to potrebné, a ak je to potrebné, a ak je to potrebné, a ak je to potrebné, a ak je to potrebné, a ak je to potrebné, a ak je to potrebné. Do 30 minút zvýšite teplotu olejového kúpeľa na 155 ° C a udržiavajte túto teplotu, kým sa nezhromaždí 50 ml destilátu, odstráňte kondenzačnú trubicu z frakcionačného stĺpca, opláchnite vodou, premytím a nezačlení sa do zhromaždeného roztoku, pridajte 3 kvapky fenolftale indikátora a titrát do hodnoty pH je 6.9-7.1 (merané s amidikou), záznamu v 1), záznamu o aktívnom zväzku), záznamu v 1), zaznamenaný zväzok v 1, ktorý je orientovaný). (ml), potom pridajte 0,5 g hydrogenuhličitanu sodného a 10 ml zriedenej kyseliny sírovej, nechajte ju nevytrhnúť, až kým sa neprináša viac oxidu uhličitého, pridajte 1,0 g jodidu draselného a utesnite ho, studte sa, vložte v tme po dobu 5 minút ( spotrebovaný objem V2 (ML). V ďalšom prázdnom teste zaznamenajte objemy VA a VB (ml) spotrebovaného titračného roztoku hydroxidu sodného (0,02 mol/l) a titračný roztok tiosulfátu sodného (0,02 mol/l).
Čas príspevku: 25. apríla-2024