testovacích metód
Názov metódy: hypromelóza—stanovenie hydroxypropoxyskupiny—stanovenie hydroxypropoxyskupiny
Rozsah použitia: Táto metóda využíva metódu stanovenia hydroxypropoxyskupiny na stanovenie obsahu hydroxypropoxyskupiny v hypromelóze. Táto metóda je použiteľná pre hypromelózu.
Princíp metódy:Vypočítajteobsah hydroxypropoxy v testovanom produkte podľa metódy stanovenia hydroxypropoxy.
Činidlo:
1. 30 % (g/g) roztok oxidu chrómového
2. Hydroxid
3. Fenolftaleínový indikátorový roztok
4. Hydrogénuhličitan sodný
5. Zrieďte kyselinu sírovú
6. Jodid draselný
7. Titračný roztok tiosíranu sodného (0,02 mol/l)
8. Roztok indikátora škrobu
vybavenie:
Príprava vzorky:
1. Titračný roztok hydroxidu sodného (0,02 mol/l)
Príprava: Vezmite 5,6 ml čistého nasýteného roztoku hydroxidu sodného, pridajte čerstvo prevarenú studenú vodu na objem 1000 ml.
Kalibrácia: Vezmite asi 6 g štandardného hydrogénftalátu draselného sušeného pri 105 °C do konštantnej hmotnosti, presne odvážte, pridajte 50 ml čerstvo prevarenej studenej vody, pretrepte, aby sa čo najviac rozpustil; pridajte 2 kvapky indikátorového roztoku fenolftaleínu, použite túto titráciu kvapaliny, keď sa blížite ku koncovému bodu, hydrogénftalát draselný by sa mal úplne rozpustiť a titrujte, kým sa roztok nestane ružovým. Každý 1 ml titračného roztoku hydroxidu sodného (1 mol/l) zodpovedá 20,42 mg hydrogénftalátu draselného. Vypočítajte koncentráciu tohto roztoku na základe spotreby tohto roztoku a množstva prijatého hydrogénftalátu draselného. Kvantitatívne zrieďte 5-krát, aby sa dosiahla koncentrácia 0,02 mol/l.
Skladovanie: Vložte ju do polyetylénovej plastovej fľaše a uchovávajte ju zapečatenú; v zátke sú 2 otvory a do každého otvoru je vložená 1 sklenená trubica, 1 trubica je spojená so sodnovápenatou trubicou a 1 trubica slúži na odsávanie kvapaliny.
2. Indikátorový roztok fenolftaleínu Vezmite 1 g fenolftaleínu, pridajte 100 ml etanolu, aby sa rozpustil
3. Titračný roztok tiosíranu sodného (0,02 mol/L) Príprava: Vezmite 26 g tiosíranu sodného a 0,20 g bezvodého uhličitanu sodného, pridajte primerané množstvo čerstvo prevarenej studenej vody na rozpustenie do 1000 ml, dobre pretrepte a umiestnite na 1 mesiac filtrovať. Kalibrácia: vezmite asi 0,15 g štandardného dvojchrómanu draselného sušeného pri 120 °C s konštantnou hmotnosťou, presne ho odvážte, vložte do jódovej fľaše, pridajte 50 ml vody na rozpustenie, pridajte 2,0 g jodidu draselného, jemne pretrepte, aby sa rozpustil, pridajte 40 ml zriedenej kyseliny sírovej, dobre pretrepte a uzavrite po 10 minútach na tmavom mieste pridajte 250 ml vody na zriedenie a keď je roztok titrovaný takmer ku koncovému bodu, pridajte 3 ml roztoku indikátora škrobu, pokračujte v titrácii, kým modrá farba nezmizne a nezostane svetlozelená a výsledok titrácie sa použije ako slepá korekcia pokusu. Každý 1 ml tiosíranu sodného (0,1 mol/l) zodpovedá 4,903 g dvojchrómanu draselného. Koncentráciu roztoku vypočítajte podľa spotreby roztoku a odobraného množstva dvojchrómanu draselného. Kvantitatívne zrieďte 5-krát, aby sa dosiahla koncentrácia 0,02 mol/l. Ak je teplota miestnosti vyššia ako 25 °C, teplota reakčného roztoku a riediacej vody by sa mala ochladiť na približne 20 °C.
4. Roztok indikátora škrobu Vezmite 0,5 g rozpustného škrobu, pridajte 5 ml vody a dobre premiešajte, potom pomaly nalejte do 100 ml vriacej vody, miešajte počas pridávania, pokračujte vo varení 2 minúty, nechajte vychladnúť, vylejte supernatant a je to hotové.
Tento roztok by mal byť čerstvo pripravený pred použitím.
Pracovné kroky: Vezmite 0,1 g tohto produktu, presne ho odvážte, vložte do destilačnej fľaše D, pridajte 10 ml 30 % (g/g) roztoku chloridu kademnatého. Naplňte trubicu B na výrobu pary vodou až po spoj a pripojte destilačnú jednotku. Ponorte B aj D do olejového kúpeľa (môže to byť glycerín), upravte hladinu kvapaliny v olejovom kúpeli na úroveň hladiny kvapaliny roztoku chloridu kademnatého vo fľaši D, zapnite chladiacu vodu a ak je to potrebné, nechajte prúdiť dusík a regulujte jeho prietok na 1 bublinu za sekundu. Do 30 minút zvýšte teplotu olejového kúpeľa na 155ºC a túto teplotu udržujte, kým sa nezachytí 50 ml destilátu, vyberte kondenzačnú trubicu z frakcionačnej kolóny, opláchnite vodou, premyte a zapracujte do zachyteného roztoku, pridajte 3 kvapky fenolftaleínového indikátorového roztoku a titrujte na pH hodnotu 6,9-7,1 spotrebujte, objem sa meria pomocou kyseliny V1 a 1. potom pridajte 0,5 g hydrogénuhličitanu sodného a 10 ml zriedenej kyseliny sírovej, nechajte odstáť, kým sa už nebude produkovať oxid uhličitý, pridajte 1,0 g jodidu draselného a uzavrite, dobre pretrepte, umiestnite do tmy na 5 minút, pridajte 1 ml roztoku indikátora škrobu, titrujte tiosíranom sodným, zaznamenajte konečný objem roztoku tiosíranu (2 mL) zaznamenajte koncový objem titračného roztoku na 2 mL (0,0 ml). V ďalšom slepom teste zaznamenajte objemy Va a Vb (ml) spotrebovaného titračného roztoku hydroxidu sodného (0,02 mol/l) a titračného roztoku tiosíranu sodného (0,02 mol/l).
Čas odoslania: 25. apríla 2024