Ako sa pripravuje hydroxyetylcelulóza?

Hydroxyetylcelulózaje dôležitým derivátom celulózy. Vzhľadom na výhody bohatých zdrojov surovín, obnoviteľných, biologicky odbúrateľných, netoxických, dobrej biokompatibility a veľkého výnosu, jeho výskum a aplikácia pritiahli veľkú pozornosť. . Hodnota viskozity je veľmi dôležitým výkonnostným indexom hydroxyetylcelulózy. V tomto článku bola hydroxyetylcelulóza s hodnotou viskozity nad 5 x 104 mPa·s a hodnotou popola menšou ako 0,3 % pripravená metódou syntézy v kvapalnej fáze prostredníctvom alkalizačného a eterifikačného dvojstupňového procesu.

Proces alkalizácie je proces prípravy alkalickej celulózy. V tomto článku sa používajú dve metódy alkalizácie. Prvým spôsobom je použitie acetónu ako riedidla. Celulózová surovina je priamo alkalizovaná v určitej koncentrácii vodného roztoku hydroxidu sodného. Po vykonaní alkalizačnej reakcie sa pridá éterifikačné činidlo na priame uskutočnenie éterifikačnej reakcie. Druhý spôsob spočíva v tom, že celulózová surovina sa alkalizuje vo vodnom roztoku hydroxidu sodného a močoviny a alkalická celulóza pripravená týmto spôsobom sa musí pred éterifikačnou reakciou vylisovať, aby sa odstránil nadbytočný lúh. Alkalická celulóza pripravená rôznymi metódami sa analyzovala infračervenou spektroskopiou a rôntgenovou difrakciou. Podľa vlastností produktov pripravených eterifikačnou reakciou sa určuje spôsob výberu.

Aby bolo možné určiť najlepší proces eterifikačnej syntézy, najprv sa analyzoval reakčný mechanizmus antioxidantu, lúhu a ľadovej kyseliny octovej v eterifikačnej reakcii. Potom sformulujte experimentálny program jednofaktorovej reakcie, určte faktory, ktoré majú väčší vplyv na výkonnosť pripravenej hydroxyetylcelulózy, a použite viskozitu 2 % vodného roztoku produktu ako referenčný index. Experimentálne výsledky ukazujú, že faktory ako zvolené množstvo riedidla, množstvo pridaného etylénoxidu, čas alkalizácie, teplota a čas prvej reakcie, teplota a čas druhej reakcie, všetky majú veľký vplyv na výkon výrobok. Bola zostavená ortogonálna experimentálna schéma so siedmimi faktormi a tromi úrovňami a krivka účinku nakreslená z experimentálnych výsledkov mohla vizuálne analyzovať primárne a sekundárne faktory a trend vplyvu každého faktora. Aby bolo možné pripraviť produkty s vyššími hodnotami viskozity, bola formulovaná optimalizovaná experimentálna schéma a na základe výsledkov experimentu bola nakoniec určená optimálna schéma na prípravu hydroxyetylcelulózy.

Vlastnosti pripraveného s vysokou viskozitouhydroxyetylcelulózaboli analyzované a testované, vrátane stanovenia viskozity, obsahu popola, priepustnosti svetla, obsahu vlhkosti atď., prostredníctvom infračervenej spektroskopie, nukleárnej magnetickej rezonancie, plynovej chromatografie, röntgenovej difrakcie, termogravimetricko-diferenčnej termickej analýzy a iných charakterizačných metód analyzovať a charakterizovať štruktúru produktu, jednotnosť substituentov, stupeň molárnej substitúcie, kryštalinitu, tepelnú stabilitu atď. Testovacie metódy sa vzťahujú na normy ASTM.

Hydroxyetylcelulóza, dôležitý derivát celulózy, priťahuje pozornosť vďaka svojim bohatým surovinovým zdrojom, obnoviteľným, biologicky odbúrateľným, netoxickým, biokompatibilným a vysokým výťažkom. Viskozita hydroxyetylcelulózy je veľmi dôležitým ukazovateľom jej výkonu. Viskozita pripravenej hydroxyetylcelulózy je vyššia ako 5 x 104 mPa.s a obsah popola je nižší ako 0,3 %.

V tomto článku bola vysokoviskózna hydroxyetylcelulóza pripravená metódou syntézy v kvapalnej fáze prostredníctvom alkalizácie a éterifikácie. Proces alkalizácie je príprava alkalickej celulózy. Vyberte si z dvoch spôsobov alkalizácie. Jedným z nich je, že celulózový materiál je priamo alkalizovaný acetónom ako riedidlom vo vodnom roztoku hydroxidu sodného a potom podlieha éterifikačnej reakcii s éterifikačným činidlom. Druhým je, že celulózový materiál je alkalizovaný vodným roztokom hydroxidu sodného a močovinou. Prebytok alkálie v alkalickej celulóze sa musí pred reakciou odstrániť. V tomto článku sú rôzne alkalické celulózy študované infračervenou spektroskopiou a röntgenovou difrakciou. Nakoniec, druhá metóda je prijatá podľa vlastností produktov éterifikácie.

Za účelom stanovenia prípravných krokov éterifikácie bol študovaný reakčný mechanizmus antioxidantu, alkálie a ľadovej kyseliny octovej v procese stravovania. Faktory ovplyvňujúce prípravu hydroxyetylcelulózy boli stanovené jednofaktorovým experimentom. Na základe hodnoty viskozity produktu v 2% vodnom roztoku. Experimentálne výsledky ukazujú, že objem riedidla, množstvo etylénoxidu, čas alkalizácie, teplota a čas prvej a druhej rehydratácie majú veľký vplyv na výkonnosť produktu. Na určenie najlepšej metódy prípravy bola prijatá metóda siedmich faktorov a troch úrovní.

Analyzujeme vlastnosti pripravenéhohydroxyetylcelulózavrátane viskozity, popola, priepustnosti svetla, vlhkosti atď. Štrukturálna charakterizácia, homogenita substituentov, substitučná molarita, kryštalinita a tepelná stabilita boli prediskutované pomocou infračerveného žiarenia, nukleárnej magnetickej rezonancie, plynovej chromatografie, röntgenovej difrakcie, DSC a DAT a skúšobné metódy prijaté podľa noriem ASTM.


Čas odoslania: 25. apríla 2024