Ako sa pripravuje hydroxyetylcelulóza?

Hydroxyetyl ​​celulózaje dôležitý derivát celulózy. Vzhľadom na výhody hojných zdrojov surovín, obnoviteľných, biologicky odbúrateľných, netoxických, dobrých biokompatibility a veľkého výnosu, jej výskum a aplikácia pritiahli veľkú pozornosť. . Hodnota viskozity je veľmi dôležitým indexom výkonu hydroxyetylcelulózy. V tomto článku sa hydroxyetylcelulóza s hodnotou viskozity nad 5 x 104MPA · S a hodnota popola menšia ako 0,3% sa pripravila metódou syntézy kvapalinovej fázy prostredníctvom procesu alkalizácie a éterifikácie dvojstupňového procesu.

Proces alkalizácie je proces prípravy alkalickej celulózy. V tomto článku sa používajú dve alkalizačné metódy. Prvou metódou je použitie acetónu ako riedidla. Celulóza surovina je priamo vyhlásená v určitej koncentrácii vodného roztoku hydroxidu sodného. Po vykonaní basifikačnej reakcie sa pridá éterifikačné činidlo na priame vykonanie étefikačnej reakcie. Druhou metódou je, že celulóza surovina je alkalizovaná vo vodnom roztoku hydroxidu sodného a močoviny a alkalická celulóza pripravená touto metódou musí byť stlačená na odstránenie nadbytočného lúhu pred éterifikačnou reakciou. Alkalická celulóza pripravená rôznymi metódami sa analyzovala infračervenou spektroskopiou a rôntgenovou difrakciou. Podľa vlastností produktov pripravených étefikačnou reakciou sa stanoví výberová metóda.

Aby sa určil proces najlepšej syntézy éterifikácie, reakčný mechanizmus antioxidantov, lúhov a ľadovcovej kyseliny octovej v éterifikačnej reakcii sa analyzoval najskôr. Potom formulujte experimentálny program jednej faktorovej reakcie, určte faktory, ktoré majú väčší vplyv na výkon pripravenej hydroxyetylcelulózy, a ako referenčný index použite viskozitu 2% vodného roztoku produktu. Experimentálne výsledky ukazujú, že faktory, ako je vybrané riedidlo, množstvo pridaného etylénoxidu, čas alkalizácie, teplota a čas prvej reakcie, teplota a čas druhej reakcie majú veľký vplyv na výkonnosť produkt. Bola vypracovaná schéma ortogonálneho experimentu so siedmimi faktormi a tromi hladinami a krivka účinku vyvodená z experimentálnych výsledkov by mohla vizuálne analyzovať primárne a sekundárne faktory a vplyv vplyvu každého faktora. Aby sa pripravili produkty s vyššími hodnotami viskozity, bola formulovaná optimalizovaná experimentálna schéma a optimálna schéma na prípravu hydroxyetylcelulózy sa nakoniec stanovila prostredníctvom experimentálnych výsledkov.

Vlastnosti pripravenej vysokej viskozityhydroxyetyl ​​celulózaboli analyzované a testované, vrátane stanovenia viskozity, obsahu popola, priepustnosti svetla, obsahu vlhkosti atď., Prostredníctvom infračervenej spektroskopie, jadrovej magnetickej rezonancie, plynovej chromatografie, rôntgenovej difrakcie, termogravimetricko-differentiačnej analýzy a iných charakterizačných metód sa používajú Na analýzu a charakterizáciu štruktúry produktu, substituentnej uniformity, stupňa substitúcie molárnej, kryštalinity, tepelnej stability atď. Testovacie metódy sa týkajú štandardov ASTM.

Hydroxyetylcelulóza, dôležitý derivát celulózy, upútal pozornosť vďaka svojim hojným zdrojom surovín, obnoviteľných, biologicky odbúrateľných, netoxických, biokompatibilných a vysokých výnosov. Viskozita hydroxyetylcelulózy je veľmi dôležitým ukazovateľom jej výkonu. Viskozita pripravenej hydroxyetylcelulózy je nad 5 x 104 mPa · s a obsah popola je menší ako 0,3%.

V tomto článku sa hydroxyetylcelulóza s vysokou viskozitou pripravila metódou syntézy kvapalnej fázy prostredníctvom alkalizácie a étefikácie. Proces alkalizácie je príprava alkalickej celulózy. Vyberte si z dvoch metód alkalizácie. Jedným z nich je, že celulózový materiál je priamo alkalizovaný acetónom ako riedidlo vo vodnom roztoku hydroxidu sodného a potom podlieha éterifikačnej reakcii s éterifikačným činidlom. Druhým je to, že celulózový materiál je alkalizovaný vo vodnom roztoku hydroxidu sodného a močoviny. Prebytok alkálie v alkalickej celulóze sa musí pred reakciou odstrániť. V tomto článku sa rôzne alkalické celulózy študujú infračervenou spektroskopiou a rôntgenovou difrakciou. Nakoniec je druhá metóda prijatá podľa vlastností étefikačných výrobkov.

Aby sa určilo prípravné kroky étefikácie, študoval sa reakčný mechanizmus kyseliny antioxidantov, alkálie a ľadovcovej octovej v procese stravovania. Faktory ovplyvňujúce prípravu hydroxyetylcelulózy boli stanovené experimentom s jedným faktorom. Na základe hodnoty viskozity produktu v 2% vodnom roztoku. Experimentálne výsledky ukazujú, že objem riedenia, množstvo etylénexidu, čas alkalizácie, teplota a čas prvej a druhej rehydratácie majú veľký vplyv na výkonnosť produktu. Metóda siedmich faktorov a troch úrovní bola prijatá na určenie najlepšej metódy prípravy.

Analyzujeme vlastnosti pripravenýchhydroxyetyl ​​celulóza, vrátane viskozity, popolu, prenosu svetla, vlhkosti atď. Štrukturálna charakterizácia, substituentná homogenita, substitučná molarita, kryštalinita a tepelná stabilita sa diskutovali infračervenými, jadrovou magnetickou rezonanciou, plynovou chromatografiou, rôntgenovou difrakciou, DSC a DAT Testované metódy prijaté štandardy ASTM.


Čas príspevku: 25. apríla-2024