Príprava hydroxyetylcelulózy

Hydroxyetylcelulóza (HEC) je neiónový, rozpustný polymér odvodený od celulózy, prírodného polyméru nachádzajúci sa v bunkových stenách rastlín. Všeobecne sa používa v rôznych odvetviach, vrátane farmaceutických výrobkov, kozmetiky, farieb a lepidiel, a to vďaka vynikajúcemu zhrubnutiu, tvorbe filmov a reologických vlastností. Príprava hydroxyetylcelulózy zahŕňa éterifikáciu celulózy s etylénexidom za alkalických podmienok. Tento proces sa môže rozdeliť na niekoľko kľúčových krokov: čistenie celulózy, alkalizácia, étefikácia, neutralizácia, umývanie a sušenie.

1. Čistenie celulózy
Prvým krokom pri príprave hydroxyetylcelulózy je čistenie celulózy, zvyčajne získanej z drevenej buničiny alebo bavlnených liniek. Surová celulóza obsahuje nečistoty, ako je lignín, hemicelulóza a ďalšie extraktivy, ktoré sa musia odstrániť, aby sa získala vysoko čistota celulóza vhodná na chemickú modifikáciu.

Zahrnuté kroky:

Mechanické spracovanie: Surová celulóza je mechanicky spracovaná, aby sa znížila jeho veľkosť a zväčšila svoju povrchovú plochu, čo uľahčuje následné chemické ošetrenie.
Chemické ošetrenie: Celulóza je ošetrená chemikáliami, ako je hydroxid sodný (NaOH) a sírany sodný (Na2SO3), aby sa rozložil lignín a hemicelulóza, po ktorej nasledovalo premývanie a bielenie, aby sa odstránili zvyškové nečistoty a získali bielu vláknitú celulózu.

2. Alkalizácia
Purifikovaná celulóza sa potom alkalilizuje, aby sa aktivovala pre éterifikačnú reakciu. Zahŕňa to liečbu celulózy vodným roztokom hydroxidu sodného.

Reakcia:
Celulóza+NaOH → alkalická celulóza

Postup:

Celulóza je suspendovaná vo vode a pridá sa roztok hydroxidu sodného. Koncentrácia NaOH sa zvyčajne pohybuje od 10 do 30%a reakcia sa vykonáva pri teplotách medzi 20-40 ° C.
Zmes sa mieša, aby sa zabezpečila rovnomerná absorpcia alkálie, čo vedie k tvorbe alkaliovej celulózy. Tento medziprodukt je reaktívnejší voči etylénexidu, čo uľahčuje proces éterifikácie.

3. Éterifikácia
Kľúčovým krokom pri príprave hydroxyetylcelulózy je étifikácia alkaliovej celulózy s etylénoxidom. Táto reakcia zavádza hydroxyetyl ​​skupiny (-ch2ch2OH) do chrbtice celulózy, vďaka čomu je rozpustná vo vode.

Reakcia:
Alkali celulóza+etylénoxid → hydroxyetylcelulóza+NaOH

Postup:

Etylénoxid sa pridá do alkalickej celulózy, buď v dávke alebo kontinuálnom procese. Reakcia sa zvyčajne vykonáva v autokláve alebo tlakovom reaktore.
Reakčné podmienky vrátane teploty (50-100 ° C) a tlaku (1-5 atm) sa starostlivo kontrolujú, aby sa zabezpečila optimálna substitúcia hydroxyetylových skupín. Stupeň substitúcie (DS) a molárna substitúcia (MS) sú kritické parametre, ktoré ovplyvňujú vlastnosti konečného produktu.

4. Neutralizácia
Po éterifikačnej reakcii zmes obsahuje hydroxyetylcelulózu a zvyškový hydroxid sodný. Ďalším krokom je neutralizácia, kde sa nadbytok alkálie neutralizuje pomocou kyseliny, typicky kyseliny octovej (CH3COOH) alebo kyseliny chlorovodíkovej (HCL).

Reakcia: NaOH+HCl → NaCl+H2O

Postup:

Kyselina sa pomaly pridáva do reakčnej zmesi za kontrolovaných podmienok, aby sa zabránilo nadmernému tepla a zabránilo degradácii hydroxyetylcelulózy.
Neutralizovaná zmes sa potom podrobí nastaveniu pH, aby sa zabezpečila, že je v požadovanom rozsahu, zvyčajne okolo neutrálneho pH (6-8).
5. Pračenie
Po neutralizácii musí byť produkt premytý, aby sa odstránili soli a iné vedľajšie produkty. Tento krok je rozhodujúci pre získanie čistej hydroxyetylcelulózy.

Postup:

Reakčná zmes sa zriedi vodou a hydroxyetylcelulóza je separovaná filtráciou alebo odstredením.
Oddelená hydroxyetylcelulóza sa opakovane premyje deionizovanou vodou, aby sa odstránili zvyškové soli a nečistoty. Proces premytia pokračuje, až kým premytá voda nedosiahne špecifikovanú vodivosť, čo naznačuje odstránenie rozpustných nečistôt.
6. Sušenie
Posledným krokom pri príprave hydroxyetylcelulózy je sušenie. Tento krok odstraňuje prebytočnú vodu a poskytuje suchý práškový produkt vhodný pre rôzne aplikácie.

Postup:

Premytá hydroxyetylcelulóza sa rozprestiera na sušiacich podnosoch alebo sa prepravuje cez sušený tunel. Teplota sušenia sa starostlivo kontroluje, aby sa zabránilo tepelnej degradácii, zvyčajne v rozsahu od 50 do 80 ° C.
Prípadne sa sušenie rozprašovania môže použiť na rýchle a efektívne sušenie. Pri sušení rozprašovania sa vodný roztok hydroxyetylcelulózy atomizuje do jemných kvapôčok a vysuší sa v horúcich vzduchu, čo vedie k jemnému prášku.
Sušený produkt sa potom frézuje na požadovanú veľkosť častíc a je zabalený na skladovanie a distribúciu.
Kontrola kvality a aplikácie
Počas celého prípravného procesu sa implementujú prísne opatrenia na kontrolu kvality, aby sa zabezpečila konzistentnosť a kvalita hydroxyetylovej celulózy. Kľúčové parametre, ako je viskozita, stupeň substitúcie, obsah vlhkosti a veľkosť častíc, sa pravidelne monitorujú.

Aplikácie:

Farmaceutiká: Používa sa ako zahusťovacie činidlo, spojivo a stabilizátor vo formuláciách, ako sú tablety, suspenzie a masti.
Kozmetika: Poskytuje viskozitu a textúru výrobkom, ako sú krémy, pleťové vody a šampóny.
Farby a povlaky: pôsobí ako modifikátor zahusťovadla a reológie, ktorý zlepšuje vlastnosti aplikácie a stabilitu farieb.
Potravinový priemysel: Funguje ako zahusťovadlo, stabilizátor a emulgátor v rôznych potravinárskych výrobkoch.

Príprava hydroxyetylcelulózy zahŕňa sériu dobre definovaných chemických a mechanických procesov zameraných na modifikáciu celulózy na zavedenie hydroxyetylových skupín. Každý krok, od čistenia celulózy po sušenie, je rozhodujúci pri určovaní kvality a funkčnosti konečného produktu. Všestranné vlastnosti hydroxyetylcelulózy z neho robia neoceniteľnú zložku v mnohých odvetviach, pričom zdôrazňujú dôležitosť presných výrobných postupov, ktoré spĺňajú špecifické požiadavky rôznych aplikácií.


Čas príspevku: máj-28-2024