preskusne metode
Ime metode: hipromeloza—določanje hidroksipropoksi skupine—določanje hidroksipropoksi skupine
Področje uporabe: Ta metoda uporablja metodo določanja hidroksipropoksi za določanje vsebnosti hidroksipropoksi v hipromelozi. Ta metoda se uporablja za hipromelozo.
Načelo metode:Izračunajtevsebnost hidroksipropoksi v preskusnem proizvodu v skladu z metodo določanja hidroksipropoksi.
Reagent:
1. 30 % (g/g) raztopina kromovega trioksida
2. Hidroksid
3. Raztopina indikatorja fenolftaleina
4. Natrijev bikarbonat
5. Razredčena žveplova kislina
6. Kalijev jodid
7. Raztopina natrijevega tiosulfata za titracijo (0,02 mol/l)
8. Indikatorska raztopina škroba
oprema:
Priprava vzorca:
1. Raztopina natrijevega hidroksida za titracijo (0,02 mol/L)
Priprava: Vzemite 5,6 ml čiste nasičene raztopine natrijevega hidroksida, dodajte sveže prevreto hladno vodo, da dobite 1000 ml.
Umerjanje: Vzemite približno 6 g standardnega kalijevega hidrogen ftalata, posušenega pri 105 °C do konstantne teže, natančno stehtajte, dodajte 50 ml sveže kuhane hladne vode, pretresite, da se čim bolj raztopi; dodajte 2 kapljici raztopine indikatorja fenolftaleina, uporabite to Tekočinsko titracijo, ko se približujete končni točki, mora biti kalijev hidrogen ftalat popolnoma raztopljen, in titrirajte, dokler raztopina ne postane rožnata. Vsak 1 ml raztopine za titracijo natrijevega hidroksida (1 mol/L) je enakovreden 20,42 mg kalijevega hidrogen ftalata. Izračunajte koncentracijo te raztopine glede na porabo te raztopine in količino odvzetega kalijevega hidrogen ftalata. Kvantitativno razredčite 5-krat, da bo koncentracija 0,02 mol/L.
Skladiščenje: dajte v polietilensko plastično steklenico in hranite zaprto; v čepu sta 2 luknji in v vsako luknjo je vstavljena 1 steklena cev, 1 cev je povezana s cevjo iz natrijevega apna, 1 cev pa se uporablja za sesanje tekočine.
2. Raztopina indikatorja fenolftaleina Vzemite 1 g fenolftaleina, dodajte 100 ml etanola, da se raztopi
3. Raztopina za titracijo natrijevega tiosulfata (0,02 mol/L) Priprava: Vzemite 26 g natrijevega tiosulfata in 0,20 g brezvodnega natrijevega karbonata, dodajte ustrezno količino sveže kuhane hladne vode, da se raztopi v 1000 ml, dobro pretresite in postavite 1 mesec filter. Kalibracija: vzemite približno 0,15 g standardnega kalijevega dikromata, posušenega pri 120 °C s konstantno težo, natančno stehtajte, dajte v steklenico z jodom, dodajte 50 ml vode, da se raztopi, dodajte 2,0 g kalijevega jodida, nežno pretresite, da se raztopi, dodajte 40 ml razredčene žveplove kisline, dobro pretresite in tesno zaprite; po 10 minutah v temnem prostoru dodamo 250 ml vode za razredčenje in ko raztopino titriramo skoraj do končne točke, dodamo 3 ml indikatorske raztopine škroba, nadaljujemo s titracijo, dokler modra barva ne izgine in postane svetlo zelena, rezultat titracije pa se uporablja kot prazen poskusni popravek. Vsak 1 ml natrijevega tiosulfata (0,1 mol/l) ustreza 4,903 g kalijevega dikromata. Izračunajte koncentracijo raztopine glede na porabo raztopine in količino odvzetega kalijevega dikromata. Kvantitativno razredčite 5-krat, da bo koncentracija 0,02 mol/L. Če je sobna temperatura nad 25 °C, je treba temperaturo reakcijske raztopine in vode za redčenje ohladiti na približno 20 °C.
4. Indikatorska raztopina škroba Vzemite 0,5 g topnega škroba, dodajte 5 ml vode in dobro premešajte, nato počasi vlijte v 100 ml vrele vode, med dodajanjem mešajte, pustite vreti 2 minuti, pustite, da se ohladi, odlijte supernatant, in je pripravljeno.
To raztopino je treba pred uporabo sveže pripraviti.
Postopek: Vzemite 0,1 g tega izdelka, natančno stehtajte, dajte v destilacijsko steklenico D, dodajte 10 ml 30 % (g/g) raztopine kadmijevega triklorida. Cev za ustvarjanje pare B napolnite z vodo do spoja in priključite destilacijsko enoto. Oba B in D potopite v oljno kopel (lahko je glicerin), uskladite nivo tekočine v oljni kopeli z nivojem tekočine raztopine kadmijevega triklorida v steklenici D, vključite hladilno vodo in po potrebi pustite, da tok dušika vstopi in nadzoruje njegovo hitrost pretoka na 1 mehurček na sekundo. V 30 minutah dvignite temperaturo oljne kopeli na 155 °C in vzdržujte to temperaturo, dokler ne zberete 50 mL destilata, odstranite kondenzatorsko cev iz frakcionirne kolone, sperite z vodo, sperite in vključite v zbrano raztopino, dodajte 3 kapljic raztopine indikatorja fenolftaleina in titriramo na vrednost pH 6,9-7,1 (merjeno z merilnik kislosti), zabeležite porabljeno prostornino V1 (mL), nato dodajte 0,5 g natrijevega bikarbonata in 10 ml razredčene žveplove kisline, pustite stati, dokler ne preneha nastajati ogljikov dioksid, dodajte 1,0 g kalijevega jodida in zaprite, pretresite No, postavite v temo za 5 minut, dodajte 1 ml raztopine indikatorja škroba, titrirajte s titracijo natrijevega tiosulfata raztopine (0,02mol/L) do končne točke, zabeležite porabljeni volumen V2 (mL). V drugem slepem preskusu zabeležite prostornini Va in Vb (mL) porabljene titracijske raztopine natrijevega hidroksida (0,02 mol/L) oziroma titracijske raztopine natrijevega tiosulfata (0,02 mol/L).
Čas objave: 25. aprila 2024