preskusne metode
Ime metode: hipromeloza - določitev skupine hidroksipropoksi
Obseg uporabe: Ta metoda uporablja metodo določanja hidroksipropoksidnosti za določitev vsebnosti hidroksipropoksidi v hipromelozi. Ta metoda je uporabna za hipromelozo.
Načelo metode:IzračunajteVsebnost hidroksipropoksi v preskusnem izdelku v skladu z metodo določanja hidroksipropoksidnosti.
Reagent:
1. 30% (g/g) raztopina kromijevega trioksida
2. hidroksid
3. Raztopina indikatorja fenolftaleina
4. natrijev bikarbonat
5. razredči žveplova kislina
6. kalijev jodid
7. Raztopina titracije natrijevega tiosulfata (0,02Mol/L)
8. Raztopina indikatorja škroba
Oprema:
Priprava vzorca:
1. Raztopina titracije natrijevega hidroksida (0,02Mol/L)
Priprava: Vzemite 5,6 ml prozorne nasičene raztopine natrijevega hidroksida, dodajte sveže kuhano hladno vodo, da bo 1000ml.
Kalibracija: Vzemite približno 6 g standardnega kalijevega vodikovega ftalata, posušenega pri 105 ° C, da se konstantno maže, natančno tehtamo, dodajte 50 ml sveže kuhane hladne vode, stresete, da se čim bolj raztopi; Dodamo 2 kapljici indikatorske raztopine fenolftaleina, uporabite to tekočo titracijo, ko se približujete končni točki, je treba kalijev hidrogenov ftalat popolnoma raztopiti in titrirati, dokler raztopina ne postane roza. Vsaka 1 ml raztopine natrijevega hidroksida (1Mol/L) je enakovredna 20,42 mg kalijevega hidrogena ftalata. Izračunajte koncentracijo te raztopine na podlagi porabe te raztopine in količini sprejetih kalijevega vodikovega ftalata. Kvantitativno razredčeno 5 -krat, da se koncentracija 0,02Mol/L.
Skladiščenje: dajte ga v polietilensko plastično steklenico in jo zatesnite; V čepu sta 2 luknji, v vsako luknjo pa je vstavljena 1 steklena cev, 1 cev je povezana s cevjo limetine sode, 1 cev pa se uporablja za sesanje tekočine.
2. Raztopina indikatorja fenolftaleina Vzemite 1 g fenolftaleina, dodajte 100 ml etanola, da se raztopi
3. Priprava raztopine natrijevega titracije titracije (0,02Mol/L) Priprava: vzemite 26 g natrijevega tiosulfata in 0,20 g brezvodnega natrijevega karbonata, dodajte ustrezno količino sveže kuhane hladne vode, da se raztopi v 1000 ml, dobro pretresete in ga postavite 1 mesec filter. Kalibracija: Vzemite približno 0,15 g standardnega kalijevega dikromata, posušenega pri 120 ° C s konstantno maso, ga natančno tehtamo, damo v jodno steklenico, dodajte 50 ml vode, da se raztopi 40 ml razredčene žveplove kisline, dobro pretresite in tesno tesnilo; Po 10 minutah na temnem mestu dodajte 250 ml vode, da se razredči, in ko raztopino titriramo do končne točke, dodajte 3 ml raztopine indikatorja škroba, nadaljujte titracijo, dokler modra barva ne izgine in postane svetlo zelena, in rezultat titracije ne bo svetlo zelena se uporablja kot prazen preskusni popravek. Vsak 1 ml natrijevega tiosulfata (0,1Mol/L) je enakovreden 4,903 g kalijevega dikromata. Izračunajte koncentracijo raztopine glede na porabo raztopine in količino odvzete kalijevega dikromata. Kvantitativno razredčeno 5 -krat, da se koncentracija 0,02Mol/L. Če je sobna temperatura nad 25 ° C, je treba temperaturo reakcijske raztopine in redčenja vode ohladiti na približno 20 ° C.
4. Raztopina indikatorja škroba Vzemite 0,5 g topnega škroba, dodajte 5 ml vode in dobro premešajte, nato pa počasi vlijte v 100 ml vrele vode, mešamo, ko jo dodamo, še 2 minuti zavremo, pustimo, da se ohladi, izlije supernatant, izlivanje supernatanta, in je pripravljeno.
To rešitev je treba pred uporabo sveže pripravljeno.
Koraki delovanja: Vzemite 0,1 g tega izdelka, natančno tehtajte, dajte ga v destilacijsko steklenico D, dodajte 10 ml 30% (g/g) raztopine kadmijevega triklorida. Napolnite cev B z vodo na spoj in priključite enoto za destilacijo. Potopite B in D v oljno kopel (lahko je glicerin), naredite tekočinsko raven oljne kopeli, skladno s tekočinsko raven raztopine kadmijevega triklorida v steklenici D, vklopite hladilno vodo in po potrebi pustite, pustite, pustite Tok dušikovega toka teče in nadzoruje hitrost pretoka na 1 mehurček na sekundo. V 30 minutah dvignite temperaturo oljne kopeli na 155 ° C in vzdržujte to temperaturo, dokler se ne odvzame 50 ml destilata, odstranite kondenzatorsko cev iz stolpca frakcioniranja, izperite z vodo, operete in vključite v zbrano raztopino, dodajte 3 Kapljice raztopine indikatorja fenolftaleina in titriranja na pH vrednost je 6,9-7,1 (merjeno z merilnikom kislosti), zabeležite porabljeni volumen V1 (ml), nato dodajte 0,5 g natrijevega bikarbonata in 10 ml razredčene žveplove kisline, naj stoji Dokler ne proizvedemo več ogljikovega dioksida, dodajte 1,0 g kalijevega jodida in ga zatesnite, dobro pretresite, postavite v temo 5 minut, dodajte 1 ml raztopine indikatorja škroba, titratiraj Končna točka, zabeležite porabljeni zvezek V2 (ML). V drugem praznem testu zabeležite količino VA in VB (ML) porabljene raztopine titracije natrijevega hidroksida (0,02Mol/L) in natrijevega titracijskega raztopine titracije (0,02Mol/L).
Čas objave: APR-25-2024