1 Folasaga
I le taimi nei, o le mea mata autu o loʻo faʻaaogaina i le sauniuniga oeteru seluloseo le cotton, ma o lona gaosiga o loʻo faʻaitiitia, ma le tau o loʻo siʻitia foi;
E le gata i lea, e masani ona faʻaaogaina etherifying agents e pei ole chloroacetic acid (maualuga oona) ma le ethylene oxide (carcinogenic) e sili atu ona afaina ai le tino o le tagata ma le siosiomaga. Tusi
I totonu o lenei mataupu, o le pine cellulose ma le mama e sili atu nai lo le 90% na maua mai i le mataupu lona lua o loʻo faʻaaogaina e avea ma mea mata, ma o le sodium chloroacetate ma le 2-chloroethanol e faʻaaogaina e fai ma sui.
Fa'aaogaina o le chloroacetic acid sili ona oona e fai ma sui etherifying, anioniccarboxymethyl cellulose (CMC), sa saunia e le ionic hydroxyethyl cellulose.
Cellulose (HEC) ma fefiloi hydroxyethyl carboxymethyl cellulose (HECMC) tolu cellulose ethers. tulaga tasi
O auala sauniuni e tolu cellulose ethers na sili ona lelei e ala i faʻataʻitaʻiga ma faʻataʻitaʻiga faʻapitoa, ma o le cellulose ethers faʻapipiʻiina na faʻaalia e FT-IR, XRD, H-NMR, ma isi.
Fa'avae o le etherification cellulose
O le mataupu faavae o le cellulose etherification e mafai ona vaevaeina i ni vaega se lua. O le vaega muamua o le alkalization process, o lona uiga, i le taimi o le alkalization tali o cellulose,
Fa'asalalauina tutusa i le vaifofo NaOH, fulafula tele le paina cellulose i lalo o le gaioiga o le faʻavevesi masini, ma faʻatasi ai ma le faʻalauteleina o le vai.
O se aofaiga tele o molelaiti laiti NaOH na ulu atu i totonu o le paina cellulose, ma tali atu i vaega hydroxyl i luga o le mama o le kulukose structural unit,
Fa'atupuina alkali cellulose, o le nofoaga autu o le etherification tali.
O le vaega lona lua o le etherification process, o lona uiga, o le tali i le va o le nofoaga tutotonu ma le sodium chloroacetate poʻo le 2-chloroethanol i lalo o tulaga alkaline, e mafua ai.
I le taimi lava e tasi, o le etherifying agent sodium chloroacetate ma le 2-chloroethanol o le a maua ai foi se tikeri o le vai i lalo o tulaga alkaline.
Ole tali ole itu e fa'amalieina e maua ai le sodium glycolate ma le ethylene glycol, i le faasologa.
2 Fa'ato'a fa'amamago fa'ama'i fa'ama'i fa'ama'oti a'o le'i togafitiina o paina cellulose
Muamua, saunia se faʻatonuga faʻapitoa o le vaifofo NaOH faʻatasi ma vai faʻafefe. Ona, i se vevela faapitoa, 2g o le fila paina
O le vaitamini e faʻamavaeina i totonu o se voluma o le NaOH solution, faʻafefe mo se vaitaimi, ona faʻamamaina lea mo le faʻaaogaina.
Tufuga Fa'ata'ita'i Meafaigaluega
Sa'o pH Meter
Fa'aputu ituaiga fa'avevela maneta fa'avevela faifai pea
Omea fa'amago mamago
paleni faaeletonika
Vacuum vacuum ituaiga fa'ata'amilo i le tele o fa'amoemoega
Fourier Transform Infrared Spectrometer
X-ray diffractometer
Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
American Thermoelectric Suiselani ARL Kamupani
Kamupani Suiselani BRUKER
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Sauniuniga o CMCs
Fa'aaogaina o laau paina alkali cellulose mua'i togafitia e ala i le fa'amama fa'amama fa'amama fa'alaua'itele e fai ma mea mata, fa'aaoga le ethanol e pei o le solvent ma le fa'aaogaina o le sodium chloroacetate e pei o le etherification.
O le CMC ma le DS maualuga na saunia e ala i le faʻaopoopoina o le alkali faʻalua ma faʻamaʻi faʻamaʻi faalua. Faaopopo le 2g o le pine wood alkali cellulose i totonu o le fagu ua fa, ona faaopoopo lea o se voluma o le ethanol solvent, ma faʻafefe lelei mo le 30min.
e uiga i, ina ia salalau atoa le cellulose alkali. Ona faaopoopo lea o se aofaiga faapitoa o le alkali sui ma le sodium chloroacetate e tali atu mo se vaitaimi i se vevela faapitoa etherification.
A maeʻa le taimi, faʻaopoopo lona lua o le alkaline agent ma le sodium chloroacetate sosoo ai ma le etherification mo se vaitaimi. A uma le tali, fa'alili ma fa'amalo, ona
Fa'a'ese'ese i se aofa'iga talafeagai o le suka acetic acid, ona fa'amama lea, fufulu ma fa'agogo.
Sauniuniga o HECs
O le fa'aaogaina o laau paina alkali cellulose na mua'i togafitia i le fa'amama fa'amama fa'alaua'itele e pei o mea mata, ethanol e pei o le solvent ma le 2-chloroethanol e pei o le etherification.
O le HEC ma MS maualuga na saunia e ala i le faʻaopoopoina faalua o le alkali ma le faʻamaʻi faʻamaʻi faalua. Faaopopo le 2g o le paina laau alkali cellulose i totonu o se fagu ua fa, ma faaopoopo se voluma faapitoa o le 90% (vaega vaega) ethanol, faʻafefe.
Faʻaoso mo se vaitaimi e faʻasalalau atoa, ona faʻaopopo lea o se vaega o le alkali, ma faʻavevela malie, faʻaopopo se voluma faapitoa o le 2-
Chloroethanol, etherified i le vevela faifai pea mo se vaitaimi, ona faaopoopo lea o le sodium hydroxide ma le 2-chloroethanol o totoe e faaauau ai le etherification mo se vaitaimi. togafiti
A mae'a le tali, fa'a'ese'ese i se aofa'i o le suka acetic acid, ma mulimuli ane fa'amama i se faamama tioata (G3), fufulu, ma fa'agogo.
Sauniuniga ole HEMCC
Fa'aaogāina o le HEC ua saunia i le 3.2.3.4 e fai ma mea mata'utia, ethanol e fai ma mea e fa'afo'i ai, ma le sodium chloroacetate e fai ma sui fa'amatu'u e saunia.
HECMC. O le faiga fa'apitoa o le: ave se aofa'i o le HEC, tu'u i totonu o se fagu 100 mL fa-ua ua, ona fa'aopoopo lea o se aofa'i o le voluma.
90% ethanol, faʻaoso faʻainisinia mo se vaitaimi ina ia faʻasalalau atoa, faʻaopopo se aofaiga o le alkali pe a uma le faʻamafanafanaina, ma faʻaopoopo lemu.
Sodium chloroacetate, o le etherification i le vevela tumau e muta pe a maeʻa se vaitaimi. A maeʻa le tali, faʻamalo i le glacial acetic acid e faʻafefe ai, ona faʻaaoga lea o se tioata tioata (G3)
A mae'a le suction filtration, fufulu ma fa'agogo.
Faʻamamaina o ethers cellulose
I le sauniuniga o le cellulose ether, o nisi o oloa e masani ona gaosia, aemaise lava o le sodium chloride masima masima ma isi.
eleelea. Ina ia faʻaleleia le lelei o le cellulose ether, o le faʻamamaina faigofie na faia i luga o le cellulose ether na maua. auā o lo‘o i totonu o le vai
E eseese solubility, o lea e fa'aaoga ai e le fa'ata'ita'iga se vaega fa'apitoa o le ethanol fa'amama e fa'amamā ai le ethers cellulose e tolu.
suiga.
Tuu le cellulose ether sample ua saunia ma se tulaga lelei i totonu o se fagu, faaopoopo se aofaiga patino o le 80% ethanol ua uma ona faʻamafanafanaina i le 60 ℃ ~ 65 ℃, ma faʻatumauina le faʻaosoina o masini i le 60 ℃ ~ 65 ℃ i luga o se vevela faʻavevela faʻavevela maneta mo le 10 ℃. min. Ave le supernatant e fa'amago
I totonu o se fagu mama, fa'aaoga le silver nitrate e siaki ai mo chloride ions. Afai ei ai se pa'epa'e pa'epa'e, fa'amama e ala i se faamama tioata ma ave le malo
Toe fai laasaga muamua mo le vaega o le tino, seia oʻo i le filtrate pe a uma ona faʻaopopo le 1 mataua o le AgNO3 solution e leai se paʻepaʻe paʻepaʻe, o lona uiga, o le faʻamamaina ma le fufuluina ua maeʻa.
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i totonu (aemaise lava e aveese ai le tali mai le oloa NaCl). A maeʻa le suction filtration, faʻagogo, faʻamafanafana i le vevela potu ma le mamafa.
mamafa, g.
Metotia Su'ega ma Fa'ailoga mo Cellulose Ethers
Fuafuaina o le tikeri o le Suiga (DS) ma le Molar Degree o Suiga (MS)
Fuafuaga o le DS: Muamua, fua le 0.2 g (saʻo i le 0.1 mg) o le faʻataʻitaʻiga cellulose ether mamago ma faʻamago, faʻamavae i totonu.
80mL o vai faʻafefete, faʻafefe i totonu o se vai taele vevela tumau i le 30 ℃ ~ 40 ℃ mo le 10min. Ona fetuutuunai lea i le sulfuric acid solution poo le NaOH solution
pH o le vaifofo seia oʻo i le pH o le vaifofo e 8. Ona i totonu o se fagu ua faʻapipiʻiina i se eletise pH mita, faʻaaoga se vaifofo masani o le sulfuric acid.
Ina ia titrate, i lalo o tulaga faʻavevesi, mataʻituina le pH mita faitau aʻo titrating, pe a fetuunai le tau pH o le fofo i le 3.74,
E muta le titration. Matau le voluma ole sulfuric acid vaifofo masani o lo'o fa'aaogaina ile taimi nei.
Tupulaga:
Le aofaʻi o numera o le proton pito i luga ma le vaega hydroxyethyl
Le fua faatatau o le numera o protons pito i luga; I7 o le tele o le vaega methylene i luga ole vaega hydroxyethyl
Malosi o le maualuga o le resonance o le proton; o le malosi o le pito maualuga o le resonance o le proton o le 5 vaega metini ma le tasi vaega methylene i luga o le cellulose glucose unit
Sum.
O metotia faʻataʻitaʻiga o loʻo faʻamatalaina mo suʻega faʻataʻitaʻiga infrared o le tolu cellulose ethers CMC, HEC ma HEECMC
Tulafono
3.2.4.3 Su'ega XRD
X-ray Diffraction Analysis Suʻega Faʻamatalaga Faʻataʻitaʻiga o Cellulose Ethers e Tolu CMC, HEC ma HEECMC
le metotia o le suʻega o loʻo faʻamatalaina.
3.2.4.4 Su'ega o le H-NMR
O le H NMR spectrometer a HEC na fuaina e Avance400 H NMR spectrometer na gaosia e BRUKER.
I le fa'aaogaina o le dimethyl sulfoxide e fa'agata e fai ma solvent, na fa'ata'ita'iina ai le vaifofo ile su'esu'ega ole hydrogen NMR. Ole taimi ole su'ega ole 75.5MHz.
Mafanafana, ole vaifofo ole 0.5mL.
3.3 I'uga ma Su'esu'ega
3.3.1 Fa'asilisiliina ole faiga ole tapenaga ole CMC
O le faʻaaogaina o le pine cellulose na maua mai i le mataupu lona lua e pei o le mea mata, ma le faʻaaogaina o le sodium chloroacetate e fai ma sui etherifying, na faʻaaogaina ai le metotia o le suʻega tasi,
O le faagasologa o sauniuniga a le CMC na sili ona lelei, ma o suiga muamua o le suʻega na faʻatulagaina e pei ona faʻaalia i le Table 3.3. O lo'o mulimuli mai le fa'agasologa o tapenaga a le HEC
I le faatufugaga, o le auiliiliga o mea eseese.
Fuafuaga 3.3 Taua Fa'avae Muamua
Fa'ailoga Taua muamua
Fa'ata'ita'iga malūlū fa'alekise vevela/℃ 40
Taimi e fa'asalaina muamua togafitiga/h 1
Fuafuaga mālō-vai/(g/mL) 1:25
Fa'ato'a fa'amamago ole fua ole lye/% 40
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Le vaega muamua etherification vevela/℃ 45
Taimi fa'amatu'u muamua/h 1
Laasaga lona lua etherification vevela/℃ 70
Laasaga lona lua etherification taimi/h 1
Fuafuaga fa'avae ile la'asaga eterification/g 2
Aofa'iga ole su'esu'ega fa'amatu'u ile la'asaga ole fa'ameamea/g 4.3
Fuafuaga fa'ameamea-vai/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 A'afiaga o itu eseese i le tikeri o le sui o le CMC i le tulaga o le alkalization muamua togafitiga.
1. Le a'afiaga o le vevela o le alkalization mua'i togafitiga i le tikeri sui o le CMC
Ina ia mafai ona mafaufau i le aafiaga o le vevela alkalization pretreatment i luga o le tikeri o le suitulaga i le mauaina o le CMC, i le tulaga o le faʻamautuina o isi mea taua e avea ma tau muamua,
I lalo o tuutuuga, o le aʻafiaga o le vevela alkalization muaʻi togafitia i luga o le tikeri o le sui o le CMC o loʻo talanoaina, ma o faʻaiʻuga o loʻo faʻaalia i le Ata.
Fa'ata'ita'iga fa'amama ole vevela/℃
A'afiaga o le vevela alkalizing mua'i togafiti ile tikeri suitulaga CMC
E mafai ona iloa o le tikeri o le suitulaga o le CMC faateleina i le faateleina o le vevela alkalization pretreatment, ma le alkalization vevela o le 30 °C.
O tikeri o loʻo i luga o le suitulaga e faʻaitiitia pe a faʻateleina le vevela. E mafua ona e maualalo tele le vevela o le alkalizing, ma e le mafai ona gaoioi mole mole ma le mafai
Faʻaleagaina lelei le vaega tioata o le cellulose, lea e faigata ai mo le etherifying agent ona ulufale i totonu o le cellulose i le etherification stage, ma o le maualuga o le tali e maualuga tele.
maualalo, e mafua ai i se tulaga maualalo o le suitulaga o oloa. Ae ui i lea, e le tatau ona maualuga tele le vevela o le alkali. A o faateleina le vevela, i lalo o le gaioiga o le maualuga o le vevela ma le alkali malosi,
O le cellulose e faigofie ona faʻaleagaina faʻamaʻi, ma faʻaititia le tikeri o le suia o le oloa CMC.
2. Fa'aaafiaga ole taimi ole fa'ama'iina ole fa'agasolo ile fa'ailoga ole CMC
I lalo o le tulaga e faapea o le vevela alkalization pretreatment e 30 °C ma isi mea taua o le tau muamua, o le aafiaga o le taimi alkalization pretreatment i CMC o loo talanoaina.
Le aafiaga o le suitulaga. Tulaga o le suitulaga
Taimi e fa'amamago muamua togafitiga/i
A'afiaga ole taimi ole alkalinization ole fa'ata'ita'igaCMCtikeri sui
O le faagasologa o le bulking lava ia e fai si televave, ae o le alkali solution e manaʻomia se taimi faʻasalalau i totonu o le fiber.
E mafai ona vaʻaia pe a oʻo i le 0.5-1.5h le taimi o le alkalization, o le tikeri o le suitulaga o le oloa e faʻateleina ma le faʻateleina o le taimi alkalization.
O le tikeri o le suitulaga o le oloa na maua na sili ona maualuga pe a oʻo i le taimi o le 1.5h, ma le tikeri o le suitulaga na faʻaitiitia i le faʻaopoopoga o le taimi pe a uma le 1.5h. E mafai lenei
Atonu ona i le amataga o le alkalization, faatasi ai ma le faaumiumi o le taimi alkalization, o le infiltration o alkali i cellulose e sili atu ona lava, ina ia o le alava.
O le fausaga autu e sili atu le toʻa, faʻateleina le faʻamaʻi etherifying ma le faʻaogaina malosi
Taimi meli: Apr-26-2024