metodat e testimit
Emri i metodës: hipromeloza - përcaktimi i grupit hidroksipropoksi - përcaktimi i grupit hidroksipropoksi
Fusha e aplikimit: Kjo metodë përdor metodën e përcaktimit të hidroksipropoksisë për të përcaktuar përmbajtjen e hidroksipropoksi në hipromelozë. Kjo metodë është e zbatueshme për hipromelozën.
Parimi i metodës:Llogaritnipërmbajtja e hidroksipropoksisë në produktin e provës sipas metodës së përcaktimit të hidroksipropoksisë.
Reagenti:
1. Tretësirë e trioksidit të kromit 30% (g/g).
2. Hidroksid
3. Tretësira treguese e fenolftaleinës
4. Bikarbonat natriumi
5. Acidi sulfurik i holluar
6. Jodidi i kaliumit
7. Tretësirë e titrimit të tiosulfatit të natriumit (0.02mol/L)
8. Tretësira treguese e niseshtës
pajisje:
Përgatitja e mostrës:
1. Tretësirë e titrimit të hidroksidit të natriumit (0,02 mol/L)
Përgatitja: Merrni 5,6 ml tretësirë të pastër të ngopur të hidroksidit të natriumit, shtoni ujë të ftohtë të sapovaluar për ta bërë 1000 ml.
Kalibrimi: Merrni rreth 6 g hidrogjen ftalat standard të kaliumit të tharë në 105°C deri në peshë konstante, peshoni me saktësi, shtoni 50 ml ujë të ftohtë të sapovaluar, tundeni që të shpërndahet sa më shumë që të jetë e mundur; shtoni 2 pika tretësirë treguese të fenolftaleinës, përdorni këtë titrim të lëngshëm, kur i afroheni pikës fundore, hidrogjenftalati i kaliumit duhet të tretet plotësisht dhe të titrohet derisa tretësira të bëhet rozë. Çdo 1 ml tretësirë e titrimit të hidroksidit të natriumit (1mol/L) është e barabartë me 20.42 mg hidrogjen ftalat kaliumi. Llogaritni përqendrimin e kësaj tretësire në bazë të konsumit të kësaj tretësire dhe sasisë së hidrogjenftalatit të kaliumit të marrë. Hollohet në mënyrë sasiore 5 herë për të bërë përqendrimin 0.02mol/L.
Ruajtja: Vendoseni në një shishe plastike polietileni dhe mbajeni të mbyllur; ka 2 vrima në prizë dhe 1 tub qelqi futet në secilën vrimë, 1 tub lidhet me një tub gëlqereje sode dhe 1 tub përdoret për thithjen e lëngut.
2. Tretësira treguese e fenolftaleinës Merrni 1 g fenolftaleinë, shtoni 100 ml etanol për t'u tretur.
3. Tretësirë e titrimit të tiosulfatit të natriumit (0.02mol/L) Përgatitja: Merrni 26g tiosulfat natriumi dhe 0.20g karbonat natriumi anhidrik, shtoni një sasi të përshtatshme uji të ftohtë të sapovaluar për t'u tretur në 1000mL, tundeni mirë dhe vendoseni për 1 muaj. filtër. Kalibrimi: merrni rreth 0,15 g dikromat kaliumi standard të tharë në 120°C me peshë konstante, peshoni me saktësi, vendoseni në një shishe me jod, shtoni 50 ml ujë për t'u tretur, shtoni 2,0 g jodur kaliumi, tundeni butësisht për t'u tretur, shtoni. 40 ml acid sulfurik të holluar, tundeni mirë dhe mbylleni fort; pas 10 minutash në një vend të errët, shtoni 250 ml ujë për t'u holluar dhe kur tretësira të titrohet afër pikës përfundimtare, shtoni 3 ml tretësirë treguese të niseshtës, vazhdoni titrimin derisa ngjyra blu të zhduket dhe të bëhet e gjelbër e ndezur dhe rezultati i titrimit. përdoret si një korrigjim provash bosh. Çdo 1 ml tiosulfat natriumi (0,1 mol/L) është e barabartë me 4,903 g dikromat kaliumi. Llogaritni përqendrimin e tretësirës sipas konsumit të tretësirës dhe sasisë së dikromatit të kaliumit të marrë. Hollohet në mënyrë sasiore 5 herë për të bërë përqendrimin 0.02mol/L. Nëse temperatura e dhomës është mbi 25°C, temperatura e tretësirës së reaksionit dhe e ujit të hollimit duhet të ftohet në rreth 20°C.
4. Tretësira treguese e niseshtës Merrni 0,5 gr niseshte të tretshme, shtoni 5 ml ujë dhe përzieni mirë, më pas hidheni ngadalë në 100 ml ujë të vluar, përzieni ndërsa shtohet, vazhdoni të zieni për 2 minuta, lëreni të ftohet, derdhni supernatantin. dhe është gati.
Kjo tretësirë duhet të përgatitet rishtas përpara përdorimit.
Hapat e funksionimit: Merrni 0,1 g të këtij produkti, peshoni me saktësi, vendoseni në shishen e distilimit D, shtoni 10 ml tretësirë triklorur kadmiumi 30% (g/g). Mbushni tubin e gjenerimit të avullit B me ujë në bashkim dhe lidhni njësinë e distilimit. Zhyt B dhe D në një banjë vaji (mund të jetë glicerinë), bëjeni nivelin e lëngshëm të banjës së vajit në përputhje me nivelin e lëngut të tretësirës së triklorurit të kadmiumit në shishen D, ndizni ujin ftohës dhe nëse është e nevojshme, lëreni rrjedha e azotit hyn dhe kontrolloni shpejtësinë e saj të rrjedhjes në 1 flluskë në sekondë. Brenda 30 minutave, ngrini temperaturën e banjës së vajit në 155ºC dhe mbajeni këtë temperaturë derisa të mblidhen 50 mL të distilimit, hiqni tubin e kondensatorit nga kolona e fraksionimit, shpëlajeni me ujë, lani dhe futeni në tretësirën e mbledhur, shtoni 3 pika të tretësirës treguese të fenolftaleinës dhe titroni në Vlera e pH është 6.9-7.1 (e matur me një matës aciditeti), regjistroni vëllimin e konsumuar V1 (mL), më pas shtoni 0,5 g bikarbonat natriumi dhe 10 ml acid sulfurik të holluar, lëreni të qëndrojë derisa të mos prodhohet më dioksid karboni, shtoni 1,0 g jodur kaliumi dhe mbylleni. Tundeni mirë, vendoseni në errësirë për 5 minuta, shtoni 1 ml tretësirë treguese niseshteje, titroni me natrium. tretësira e titrimit të tiosulfatit (0.02mol/L) deri në pikën përfundimtare, regjistroni vëllimin e konsumuar V2 (mL). Në një test tjetër bosh, regjistroni vëllimet Va dhe Vb (mL) të tretësirës së konsumuar të titrimit të hidroksidit të natriumit (0,02mol/L) dhe tretësirës së titrimit të tiosulfatit të natriumit (0,02mol/L) përkatësisht.
Koha e postimit: Prill-25-2024