Metodat e provës
Emri i metodës: Hypromellozë - Përmbledhja e grupit hidroksipropoksi - Përmbledhja e grupit hidroksipropoksi
Fushëveprimi i aplikimit: Kjo metodë përdor metodën e përcaktimit të hidroksipropoksisë për të përcaktuar përmbajtjen e hidroksipropoksisë në hipromelozë. Kjo metodë është e zbatueshme për hipromelozën.
Parimi i metodës:LlogaritniPërmbajtja e hidroksipropoksisë në produktin e provës sipas metodës së përcaktimit të hidroksipropoksisë.
Reagenti:
1. 30% (g/g) zgjidhje e trioksidit të kromit
2. Hidroksidi
3. Zgjidhja e treguesit të fenolfhtaleinës
4. bikarbonat natriumi
5. Acidi i holluar sulfurik
6. jodid kaliumi
7. Zgjidhja e titrimit të tiosulfatit të natriumit (0.02mol/L)
8. Zgjidhja e treguesit të niseshtës
Pajisjet:
Përgatitja e mostrës:
1. Zgjidhje e titrimit të hidroksidit të natriumit (0.02mol/L)
Përgatitja: Merrni 5.6ml zgjidhje hidroksid natriumi të ngopur të pastër, shtoni ujë të ftohtë të zier fllad për ta bërë atë 1000ml.
Kalibrimi: Merrni rreth 6g ftalat standard të hidrogjenit të kaliumit të tharë në 105 ° C në peshë të vazhdueshme, peshojeni atë me saktësi, shtoni 50ml ujë të ftohtë të zier të freskët, shkundni për ta bërë atë të shpërndahet sa më shumë që të jetë e mundur; Shtoni 2 pika të zgjidhjes së treguesit të fenolfhtaleinës, përdorni këtë titrim të lëngshëm, kur afroheni në pikën e fundit, ftalati i hidrogjenit të kaliumit duhet të tretohet plotësisht, dhe të titullohet derisa zgjidhja të bëhet rozë. Everydo 1ml zgjidhje e titrimit të hidroksidit të natriumit (1mol/L) është e barabartë me 20.42mg ftalat hidrogjeni të kaliumit. Llogaritni përqendrimin e kësaj zgjidhje bazuar në konsumin e kësaj zgjidhje dhe sasinë e ftalatit të hidrogjenit të kaliumit të marrë. Holluar në mënyrë sasiore 5 herë për të bërë përqendrimin 0.02mol/L.
Magazinimi: Vendoseni atë në një shishe plastike polietileni dhe mbajeni të mbyllur; Ekzistojnë 2 vrima në prizë, dhe 1 tub qelqi futet në secilën vrimë, 1 tub është i lidhur me një tub gëlqereje sode, dhe 1 tub përdoret për të thithur lëngun.
2. Zgjidhja e treguesit të fenolfhtaleinës Merrni 1g fenolfhtalein, shtoni 100 ml etanol për tu shpërndarë
3. Përgatitja e titrimit të tiosulfatit të natriumit (0.02mol/L) Përgatitja: Merrni 26g tiosulfat natriumi dhe 0.20g karbonat natriumi anhidër, shtoni një sasi të përshtatshme të ujit të ftohtë të zier për t'u shpërndarë në 1000ml, tundeni mirë dhe vendoseni atë për 1 muaj filtër. Kalibrimi: Merrni rreth 0.15g dichromate standarde të kaliumit të tharë në 120 ° C me peshë të vazhdueshme, peshoni me saktësi atë, vendoseni atë në një shishe jodi, shtoni 50ml ujë për të shpërndarë, shtoni 2.0g jodid kaliumi, shkundni butësisht për të shpërndarë, shtoni, shtoni, shtoni 40ml acid sulfurik të holluar, shkundni mirë dhe vulos fort; Pas 10 minutash në një vend të errët, shtoni 250ml ujë për të holluar, dhe kur zgjidhja të titullohet afër pikës së fundit, shtoni 3ml zgjidhje të treguesit të niseshtës, vazhdoni titrimin derisa ngjyra blu të zhduket dhe të bëhet jeshile e ndritshme, dhe rezultati i titrimit përdoret si një korrigjim i zbrazët i provës. Everydo 1ml tiosulfat natriumi (0.1mol/L) është ekuivalent me 4.903g dichromate kaliumi. Llogaritni përqendrimin e zgjidhjes sipas konsumit të zgjidhjes dhe sasisë së dikromatit të kaliumit të marrë. Holluar në mënyrë sasiore 5 herë për të bërë përqendrimin 0.02mol/L. Nëse temperatura e dhomës është mbi 25 ° C, temperatura e zgjidhjes së reagimit dhe uji i hollimit duhet të ftohet në rreth 20 ° C.
4. Zgjidhja e treguesit të niseshtës Merrni 0.5g niseshte të tretshme, shtoni 5ml ujë dhe përzieni mirë, pastaj derdhni ngadalë në 100 ml ujë të valë, përzieni ndërsa shtohet, vazhdoni të ziejini për 2 minuta, le të ftohet, derdhni supernatantin, Dhe është gati.
Kjo zgjidhje duhet të përgatitet fllad para përdorimit.
Hapat e operacionit: Merrni 0.1g të këtij produkti, peshojeni me saktësi, vendoseni në shishen e distilimit D, shtoni 10ml prej 30% (g/g) tretësirë trikloride kadmiumi. Mbushni tubin që gjeneron avullin B me ujë në bashkim dhe lidhni njësinë e distilimit. Zhytni të dy B dhe D në një banjë me vaj (mund të jetë glicerinë), bëni nivelin e lëngshëm të banjës së vajit në përputhje me nivelin e lëngshëm të zgjidhjes së triklorurit të kadmiumit në shishe D, ndizni ujin ftohës, dhe nëse është e nevojshme, le, le Rrjedha e azotit rrjedh dhe kontrollon shkallën e rrjedhës së tij në 1 flluskë për sekondë. Brenda 30 minutave, ngrini temperaturën e banjës së vajit në 155ºC, dhe ruajeni këtë temperaturë derisa të mblidhen 50 ml distilat, hiqni tubin e kondensatorit nga kolona e fraksionit, shpëlajeni me ujë, lani dhe përfshini në zgjidhjen e mbledhur, shtoni 3 pika të zgjidhjes së treguesit fenolfhtalein, dhe titrimi i vlerës së pH është 6.9-7.1 (matur me një metër aciditeti), regjistroni vëllimin e konsumuar V1 (ml), pastaj shtoni 0.5g bikarbonat natriumi dhe 10ml acid të holluar sulfurik, le të qëndrojë Derisa të mos prodhohet më dioksid karboni, shtoni 1.0g jodid kaliumi dhe vulosni atë, shkundni mirë, vendoseni në errësirë për 5 minuta, shtoni 1ml zgjidhje të treguesit të niseshtës, titroni me tretësirë titrimi të tiosulfatit të natriumit (0.02mol/L) në Pika e fundit, regjistroni vëllimin e konsumuar V2 (ml). Në një provë tjetër bosh, regjistroni vëllimet VA dhe VB (ml) të zgjidhjes së titrimit të hidroksidit të natriumit të konsumuar (0.02mol/L) dhe tretësirë titrimi tiosulfate natriumi (0.02mol/L) respektivisht.
Koha e postimit: Prill-25-2024