1 Hyrje
Aktualisht, lënda e parë kryesore e përdorur në përgatitjen eeter celulozëështë pambuku, dhe prodhimi i tij po bie, dhe çmimi po rritet gjithashtu;
Për më tepër, agjentët etherifikues të përdorur zakonisht si acidi kloroacetik (shumë toksik) dhe oksidi e etilenit (kancerogjen) janë gjithashtu më të dëmshëm për trupin e njeriut dhe mjedisin. Rezervoj
Në këtë kapitull, celuloza e pishës me një pastërti relative prej më shumë se 90% të nxjerra në kapitullin e dytë përdoret si lëndë e parë, dhe kloroacetate natriumi dhe 2-kloroethanol përdoren si zëvendësues.
Përdorimi i acidit kloroacetik shumë toksik si agjent eterifikues, AnionicCarboxymethyl celulozë (CMC), u përgatitën celuloza hidroksietil jo-jonik.
Celuloza (HEC) dhe hidroksietil i përzier celuloza karboksimetil (HECMC) tre eterë celuloze. një faktor i vetëm
Teknikat e përgatitjes së tre eterëve të celulozës u optimizuan me anë të eksperimenteve dhe eksperimenteve ortogonale, dhe eterët e sintetizuar të celulozës u karakterizuan nga FT-IR, XRD, H-NMR, etj.
Bazat e eterifikimit të celulozës
Parimi i eterifikimit të celulozës mund të ndahet në dy pjesë. Pjesa e parë është procesi i alkalizimit, domethënë gjatë reaksionit të alkalizimit të celulozës,
Shpërndarë në mënyrë të barabartë në zgjidhjen NaOH, celuloza e pishave fryhet dhunshëm nën veprimin e trazimit mekanik, dhe me zgjerimin e ujit
Një sasi e madhe e molekulave të vogla NaOH depërtuan në brendësi të celulozës së pishës, dhe reaguan me grupet hidroksil në unazën e njësisë strukturore të glukozës,
Gjeneron celulozën alkali, qendra aktive e reaksionit të eterifikimit.
Pjesa e dytë është procesi i eterifikimit, d.m.th., reagimi midis qendrës aktive dhe kloroacetate natriumi ose 2-kloroethanol në kushte alkaline, duke rezultuar në
Në të njëjtën kohë, agjenti etherifikues kloroacetate natriumi dhe 2-kloroethanol gjithashtu do të prodhojnë një shkallë të caktuar uji në kushte alkaline.
Reagimet anësore zgjidhen për të gjeneruar përkatësisht glikolat natriumi dhe etilen glikol.
2 DeCristalizimi i Alkali i përqendruar Parafabrikimi i celulozës së pishës
Së pari, përgatitni një përqendrim të caktuar të tretësirës NaOH me ujë të deionizuar. Pastaj, në një temperaturë të caktuar, 2g fibra pishe
Vitamina shpërndahet në një vëllim të caktuar të zgjidhjes NaOH, nxitet për një periudhë kohe, dhe më pas filtrohet për përdorim.
Prodhuesi i modelit të instrumenteve
Njehsor i precizionit të pH
Koleksionist Temperatura konstante Ngrohja e temperaturës Magnetike
Furrë për tharjen e vakumit
Ekuilibër elektronik
Pompë vakumi me shumë qëllime të ujit qarkullues
Fourier transformon spektrometrin infra të kuqe
Difraktometër me rreze x
Spektrometri i rezonancës magnetike bërthamore
Hangzhou Aolilong Instrument Co, Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co, Ltd.
Pajisjet Eksperimentale Shanghai Jinghong Co, Ltd.
Mettler Toledo Instrumente (Shanghai) Co, Ltd.
Hangzhou David David Science and Education Instrument Co, Ltd.
American Thermo Fisher Co, Ltd.
Kompania ARL e Zvicrës Thermoelektrike Amerikane
Ndërmarrja zvicerane Bruker
35
Përgatitja e CMCS
Përdorimi i celulozës alkali të drurit të pishave të paracaktuar nga dekristalizimi i përqendruar alkali si lëndë e parë, duke përdorur etanol si tretës dhe duke përdorur kloroacetate natriumi si eterifikim
CMC me DS më të lartë u përgatit duke shtuar dy herë alkali dhe agjent eterifikues dy herë. Shtoni 2g celulozë alkali të drurit të pishës në balon me katër qafë, pastaj shtoni një vëllim të caktuar të tretësit të etanolit, dhe përzieni mirë për 30min
Rreth, në mënyrë që celuloza alkali të shpërndahet plotësisht. Pastaj shtoni një sasi të caktuar të agjentit alkali dhe kloroacetate natriumi për të reaguar për një periudhë kohe në një temperaturë të caktuar eterifikimi
Pas kohës, një shtesë e dytë e agjentit alkalik dhe kloracetate natriumi e ndjekur nga eterifikimi për një periudhë kohe. Pasi të mbarojë reagimi, ftohuni dhe ftohuni, atëherë
Neutralizoni me një sasi të përshtatshme të acidit acetik akullnajor, pastaj filtrin e thithjes, lani dhe thahet.
Përgatitja e HECS
Përdorimi i celulozës alkali të drurit të pishave të paracaktuar me dekristalizim të përqendruar alkali si lëndë e parë, etanol si tretës dhe 2-kloroethanol si eterifikim
HEC me MS më të lartë u përgatit duke shtuar dy herë Alkali dhe agjentin etherifikues dy herë. Shtoni 2g celulozë alkalike të drurit të pishës në një enë me katër qafë, dhe shtoni një vëllim të caktuar prej 90% (fraksion vëllimi) etanol, përzieni
Llokoçis për një periudhë kohe për të shpërndarë plotësisht, pastaj shtoni një sasi të caktuar alkali dhe nxeheni ngadalë, shtoni një vëllim të caktuar prej 2-
Chloroethanol, eterifikuar në temperaturë konstante për një periudhë kohe, dhe më pas shtoi hidroksidin e natriumit të mbetur dhe 2-kloroethanol për të vazhduar eterifikimin për një periudhë kohe. trajtoj
Pasi të përfundojë reagimi, neutralizoni me një sasi të caktuar të acidit acetik akullnajor, dhe më në fund filtroni me një filtër qelqi (G3), lani dhe thatë.
Përgatitja e HEMCC
Duke përdorur HEC të përgatitur në 3.2.3.4 si lëndë e parë, etanol si medium reagimi, dhe kloroacetate natriumi si agjent eterifikues për t'u përgatitur
HECMC. Procesi specifik është: merrni një sasi të caktuar të HEC, vendoseni atë në një enë me katër qafë 100 ml, dhe pastaj shtoni një sasi të caktuar vëllimi
90% etanol, përzieni mekanikisht për një periudhë kohe për ta bërë atë të shpërndarë plotësisht, shtoni një sasi të caktuar alkali pas ngrohjes, dhe shtoni ngadalë
Kloroacetate natriumi, eterifikimi në temperaturë të vazhdueshme përfundon pas një periudhe kohe. Pasi të përfundojë reagimi, neutralizojeni atë me acid acetik akullnajor për ta neutralizuar atë, pastaj përdorni një filtër qelqi (G3)
Pas filtrimit të thithjes, larjes dhe tharjes.
Pastrimi i etherëve të celulozës
Në procesin e përgatitjes së eterit të celulozës, disa nënprodukte shpesh prodhohen, kryesisht klorur natriumi i kripës inorganike dhe disa të tjera
papastërtitë. Për të përmirësuar cilësinë e eterit të celulozës, pastrimi i thjeshtë u krye në eterin e celulozës së marrë. Sepse ata janë në ujë
Ekzistojnë tretshmëri të ndryshme, kështu që eksperimenti përdor një pjesë të caktuar të vëllimit të etanolit të hidratuar për të pastruar tre eteret e përgatitura të celulozës.
ndryshoj
Vendosni mostrën e eterit të celulozës të përgatitur me një cilësi të caktuar në një gotë, shtoni një sasi të caktuar prej 80% etanol që është paramenduar në 60 ℃ 65 ℃, dhe mbani nxitje mekanike në 60 ℃ ~ 65 ℃ në një nxitje magnetike të ngrohjes së temperaturës konstante për 10. minim Merrni supernatantin të thahet
Në një gotë të pastër, përdorni nitrat argjendi për të kontrolluar jonet e klorurit. Nëse ka një precipitat të bardhë, filtrojeni përmes një filtri qelqi dhe merrni të ngurta
Përsëriteni hapat e mëparshëm për pjesën e trupit, derisa filtratin pasi të shtoni 1 rënie të zgjidhjes AgNO3 nuk ka precipitat të bardhë, domethënë, pastrimi dhe larja të përfundojnë.
36
në (kryesisht për të hequr nënproduktin e reagimit NaCl). Pas filtrimit të thithjes, tharjes, ftohjes në temperaturën e dhomës dhe peshimit.
Mass, g.
Metodat e provës dhe të karakterizimit për eteret e celulozës
Përcaktimi i shkallës së zëvendësimit (DS) dhe shkalla molare e zëvendësimit (MS)
Përcaktimi i DS: Së pari, peshoni 0.2 g (i saktë në 0,1 mg) të mostrës eter të celulozës së pastruar dhe të tharë, shpërndajeni atë
80ml ujë të distiluar, të trazuar në një banjë uji me temperaturë konstante në 30 ℃ ~ 40 ℃ për 10min. Pastaj rregulloni me solucionin e acidit sulfurik ose zgjidhjen NaOH
pH i tretësirës derisa pH i zgjidhjes të jetë 8. Pastaj në një gotë të pajisur me një elektrodë metër pH, përdorni një zgjidhje standarde të acidit sulfurik
Për të titruar, në kushte nxitëse, vëzhgoni leximin e njehsorit të pH ndërsa titroni, kur vlera e pH e zgjidhjes rregullohet në 3.74,
Titrimi përfundon. Vini re vëllimin e zgjidhjes standarde të acidit sulfurik të përdorur në këtë kohë.
Gjenerimi:
Shuma e numrave të sipërm të protonit dhe grupit hidroksietil
Raporti i numrit të protoneve të sipërme; I7 është masa e grupit të metilenit në grupin hidroksietil
Intensiteti i pikut të rezonancës proton; është intensiteti i pikut të rezonancës proton të 5 grupeve metine dhe një grup metileni në njësinë e glukozës celuloze
Shuma
Metodat e provës të përshkruara për testimin e karakterizimit infra të kuqe të tre eterëve celulozë CMC, HEC dhe HEECMC
Ligj
3.2.4.3 Testi XRD
Testi i karakterizimit të analizës së difraksionit me rreze X të tre eterëve të celulozës CMC, HEC dhe HEECMC
Metoda e provës e përshkruar.
3.2.4.4 Testimi i H-NMR
Spektrometri H NMR i HEC u mat me spektrometër AVANCE400 H NMR të prodhuar nga Bruker.
Duke përdorur sulfoksid dimetil të deuterated si tretës, zgjidhja u testua nga spektroskopia e lëngshme e hidrogjenit NMR. Frekuenca e provës ishte 75.5MHz.
E ngrohtë, zgjidhja është 0.5ml.
3.3 Rezultatet dhe Analiza
3.3.1 Optimizimi i procesit të përgatitjes së CMC
Duke përdorur celulozën e pishës të nxjerrë në kapitullin e dytë si lëndë e parë, dhe duke përdorur kloroacetate natriumi si agjent eterifikues, u miratua metoda e eksperimentit të faktorëve të vetëm,
Procesi i përgatitjes së CMC ishte optimizuar, dhe variablat fillestare të eksperimentit u vendosën siç tregohet në Tabelën 3.3. Më poshtë është procesi i përgatitjes së HEC
Në art, analiza e faktorëve të ndryshëm.
Tabela 3.3 Vlerat e Faktorit Fillestar
Faktori i vlerës fillestare
Temperatura alkalizuese e parafabrikimit/℃ 40
Koha e parafabrikimit të alkalizimit/h 1
Raporti i parafabrikimit të ngurtë/(g/ml) 1:25
Përqendrimi i parafabrikimit të Lye/% 40
38
Temperatura e eterifikimit të fazës së parë/℃ 45
Koha e eterifikimit në fazën e parë/H 1
Temperatura e eterifikimit të fazës së dytë/℃ 70
Koha e eterifikimit të fazës së dytë/H 1
Dozimi bazë në fazën e eterifikimit/g 2
Shuma e agjentit eterifikues në fazën e eterifikimit/g 4.3
Raporti i eterifikuar i ngurtë-i lëngshëm/(g/ml) 1:15
3.3.1.1 Ndikimi i faktorëve të ndryshëm në shkallën e zëvendësimit të CMC në fazën e alkalizimit të parafabrikimit
1. Efekti i temperaturës së alkalizimit të parafabrikimit në shkallën e zëvendësimit të CMC
Për të marrë parasysh efektin e temperaturës së alkalizimit të parafabrikimit në shkallën e zëvendësimit në CMC të marrë, në rastin e rregullimit të faktorëve të tjerë si vlera fillestare,
Në kushte, është diskutuar efekti i temperaturës së alkalizimit të parafabrikimit në shkallën e zëvendësimit të CMC, dhe rezultatet tregohen në FIG.
Parafabrikimi i temperaturës alkalizuese/℃
Efekti i temperaturës alkalizuese të parafabrikimit në shkallën e zëvendësimit të CMC
Mund të shihet se shkalla e zëvendësimit të CMC rritet me rritjen e temperaturës së alkalizimit të parafabrikimit, dhe temperatura e alkalizimit është 30 ° C.
Shkallët e mësipërme të zëvendësimit ulen me rritjen e temperaturës. Kjo për shkak se temperatura alkalizuese është shumë e ulët, dhe molekulat janë më pak aktive dhe të paafta për të
Shkatërroni në mënyrë efektive zonën kristalore të celulozës, gjë që e bën të vështirë që agjenti etherifikues të hyjë në brendësi të celulozës në fazën e eterifikimit, dhe shkalla e reagimit është relativisht e lartë.
E ulët, duke rezultuar në një shkallë më të ulët të zëvendësimit të produktit. Sidoqoftë, temperatura e alkalizimit nuk duhet të jetë shumë e lartë. Ndërsa rritet temperatura, nën veprimin e temperaturës së lartë dhe alkali të fortë,
Celuloza është e prirur ndaj degradimit oksidativ, dhe shkalla e zëvendësimit të produktit CMC zvogëlohet.
2. Ndikimi i kohës së alkalinizimit të parafabrikimit në shkallën e zëvendësimit CMC
Nën kushtin që temperatura e alkalizimit të parafabrikimit të jetë 30 ° C dhe faktorët e tjerë janë vlerat fillestare, diskutohet efekti i kohës së alkalizimit të parafabrikimit në CMC.
Efekti i zëvendësimit. Shkallë e
Parafabrikimi i kohës alkalizuese/h
Efekti i kohës së alkalinizimit të parafabrikimit nëCmcgradë e zëvendësimit
Procesi i bulkimit në vetvete është relativisht i shpejtë, por zgjidhja alkali ka nevojë për një kohë të caktuar difuzioni në fibra.
Mund të shihet se kur koha e alkalizimit është 0.5-1.5h, shkalla e zëvendësimit të produktit rritet me rritjen e kohës së alkalizimit.
Shkalla e zëvendësimit të produktit të marrë ishte më e larta kur koha ishte 1.5h, dhe shkalla e zëvendësimit u ul me rritjen e kohës pas 1.5h. Kjo mundet
Mund të jetë për shkak se në fillim të alkalizimit, me zgjatjen e kohës së alkalizimit, infiltrimi i alkali në celulozë është më i mjaftueshëm, në mënyrë që fibra
Struktura kryesore është më e qetë, duke rritur agjentin eterifikues dhe mediumin aktiv
Koha e postimit: Prill-26-2024