1 Hyrje
Aktualisht, lënda e parë kryesore e përdorur në përgatitjen eeter celulozështë pambuku, dhe prodhimi i tij është në rënie, dhe çmimi gjithashtu po rritet;
Për më tepër, agjentët eterifikues të përdorur zakonisht si acidi kloroacetik (shumë toksik) dhe oksidi i etilenit (kancerogjen) janë gjithashtu më të dëmshëm për trupin e njeriut dhe mjedisin. Libër
Në këtë kapitull, si lëndë e parë përdoret celuloza e pishës me pastërti relative më shumë se 90% e nxjerrë në kapitullin e dytë dhe si zëvendësues përdoren kloroacetati i natriumit dhe 2-kloroetanoli.
Përdorimi i acidit kloroacetik shumë toksik si agjent eterifikues, anionikkarboksimetil celulozë (CMC), u përgatit celuloza jo-jonike hidroksietil.
Celuloza (HEC) dhe hidroksietil karboksimetil celulozë të përzier (HECMC) tre eterë celulozë. faktor i vetëm
Teknikat e përgatitjes së tre etereve të celulozës u optimizuan me anë të eksperimenteve dhe eksperimenteve ortogonale dhe eteret e sintetizuara të celulozës u karakterizuan nga FT-IR, XRD, H-NMR, etj.
Bazat e eterifikimit të celulozës
Parimi i eterifikimit të celulozës mund të ndahet në dy pjesë. Pjesa e parë është procesi i alkalizimit, domethënë gjatë reaksionit të alkalizimit të celulozës,
E shpërndarë në mënyrë të barabartë në tretësirën NaOH, celuloza e pishës bymehet fuqishëm nën veprimin e trazimit mekanik dhe me zgjerimin e ujit
Një sasi e madhe e molekulave të vogla NaOH depërtoi në brendësi të celulozës së pishës dhe reagoi me grupet hidroksil në unazën e njësisë strukturore të glukozës,
Gjeneron celulozë alkali, qendra aktive e reaksionit të eterifikimit.
Pjesa e dytë është procesi i eterifikimit, domethënë reagimi midis qendrës aktive dhe kloroacetatit të natriumit ose 2-kloroetanolit në kushte alkaline, duke rezultuar në
Në të njëjtën kohë, agjenti eterifikues kloroacetati i natriumit dhe 2-kloroetanoli do të prodhojnë gjithashtu një shkallë të caktuar uji në kushte alkaline.
Reaksionet anësore zgjidhen për të gjeneruar përkatësisht glikolat natriumi dhe etilen glikol.
2 Paratrajtim i dekristalizimit alkal i koncentruar i celulozës së pishës
Së pari, përgatitni një përqendrim të caktuar të tretësirës NaOH me ujë të dejonizuar. Më pas, në një temperaturë të caktuar, 2 g fibër pishe
Vitamina shpërndahet në një vëllim të caktuar të tretësirës NaOH, përzihet për një periudhë kohe dhe më pas filtrohet për përdorim.
Prodhuesi i modelit të instrumenteve
PH matës i saktë
Përzierës magnetik i tipit kolektor me ngrohje me temperaturë konstante
Furrë tharjeje me vakum
Bilanci elektronik
Pompë vakumi me shumë qëllime e tipit të ujit qarkullues
Spektrometri infrakuq i transformimit Fourier
Difraktometër me rreze X
Spektometri i rezonancës magnetike bërthamore
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Kompania Amerikane Thermoelectric Switzerland ARL
Kompania zvicerane BRUKER
35
Përgatitja e CMC-ve
Përdorimi i celulozës alkali të drurit të pishës të paratrajtuar nga dekristalizimi i koncentruar i alkalit si lëndë e parë, duke përdorur etanol si tretës dhe duke përdorur kloroacetat natriumi si eterifikim
CMC me DS më të lartë u përgatit duke shtuar dy herë alkali dhe dy herë agjent eterifikues. Shtoni 2 g celulozë alkali të drurit të pishës në balonën me katër qafa, më pas shtoni një vëllim të caktuar tretës etanol dhe përzieni mirë për 30 minuta.
rreth, në mënyrë që celuloza alkali të shpërndahet plotësisht. Më pas shtoni një sasi të caktuar agjenti alkali dhe kloroacetat natriumi për të reaguar për një periudhë kohe në një temperaturë të caktuar eterifikimi
Pas një kohe, një shtim i dytë i agjentit alkalik dhe kloroacetatit të natriumit i ndjekur nga eterifikimi për një periudhë kohore. Pasi të ketë mbaruar reagimi, ftoheni dhe ftoheni, më pas
Neutralizohet me një sasi të përshtatshme të acidit acetik glacial, më pas filtrohet me thithje, lahet dhe thahet.
Përgatitja e HEC-ve
Përdorimi i celulozës alkali të drurit të pishës të paratrajtuar me dekristalizim të koncentruar të alkalit si lëndë e parë, etanol si tretës dhe 2-kloroetanol si eterifikim
HEC me MS më të lartë u përgatit duke shtuar dy herë alkali dhe dy herë agjent eterifikues. Shtoni 2 g celulozë alkali të drurit të pishës në një balonë me katër qafë dhe shtoni një vëllim të caktuar prej 90% (fraksioni vëllimor) etanol, përzieni
Përzieni për një periudhë kohe që të shpërndahet plotësisht, pastaj shtoni një sasi të caktuar alkali dhe ngroheni ngadalë, shtoni një vëllim të caktuar prej 2-
Kloroetanoli, eterifikuar në temperaturë konstante për një periudhë kohe, dhe më pas shtoi hidroksidin e mbetur të natriumit dhe 2-kloroetanol për të vazhduar eterifikimin për një periudhë kohore. trajtoj
Pasi të përfundojë reaksioni, neutralizohet me një sasi të caktuar të acidit acetik glacial dhe në fund filtrohet me një filtër xhami (G3), lahet dhe thahet.
Përgatitja e HEMCC
Përdorimi i HEC-it të përgatitur në 3.2.3.4 si lëndë e parë, etanolit si mjedis reaksioni dhe kloroacetatit të natriumit si agjent eterifikues për përgatitjen
HECMC. Procesi specifik është: merrni një sasi të caktuar HEC, vendoseni në një balonë me katër qafa 100 ml dhe më pas shtoni një sasi të caktuar vëllimi.
90% etanol, përzieni mekanikisht për një periudhë kohe që të shpërndahet plotësisht, shtoni një sasi të caktuar alkali pas ngrohjes dhe shtoni ngadalë.
Kloroacetati i natriumit, eterifikimi në temperaturë konstante përfundon pas një periudhe kohe. Pasi të përfundojë reaksioni, neutralizoni atë me acid acetik akullnajor për ta neutralizuar, më pas përdorni një filtër xhami (G3)
Pas filtrimit të thithjes, larjes dhe tharjes.
Pastrimi i etereve të celulozës
Në procesin e përgatitjes së eterit të celulozës, shpesh prodhohen disa nënprodukte, kryesisht kripa inorganike klorur natriumi dhe disa të tjera.
papastërtitë. Për të përmirësuar cilësinë e eterit të celulozës, u krye pastrim i thjeshtë mbi eterin celuloz të marrë. sepse janë në ujë
Ka tretshmëri të ndryshme, kështu që eksperimenti përdor një pjesë të caktuar të vëllimit të etanolit të hidratuar për të pastruar tre eterët e përgatitur të celulozës.
ndryshim.
Vendoseni kampionin e eterit të celulozës të përgatitur me një cilësi të caktuar në një gotë, shtoni një sasi të caktuar të etanolit 80% që është ngrohur paraprakisht në 60 ℃ ~ 65 ℃ dhe mbajeni përzierjen mekanike në 60 ℃ ~ 65 ℃ në një përzierës magnetik me temperaturë konstante. për 10 ℃. min. Merrni supernatantin për t'u tharë
Në një gotë të pastër, përdorni nitrat argjendi për të kontrolluar jonet e klorurit. Nëse ka një precipitat të bardhë, filtrojeni atë përmes një filtri qelqi dhe merrni masën e ngurtë
Përsëritni hapat e mëparshëm për pjesën e trupit, derisa filtrati pas shtimit të 1 pikë tretësirë AgNO3 të mos ketë precipitat të bardhë, domethënë të përfundojë pastrimi dhe larja.
36
në (kryesisht për të hequr nënproduktin e reaksionit NaCl). Pas filtrimit të thithjes, tharjes, ftohjes në temperaturën e dhomës dhe peshimit.
masë, g.
Metodat e testimit dhe karakterizimit për eteret e celulozës
Përcaktimi i shkallës së zëvendësimit (DS) dhe shkalla molare e zëvendësimit (MS)
Përcaktimi i DS: Së pari, peshoni 0.2 g (saktësisht në 0.1 mg) të mostrës së eterit të celulozës së pastruar dhe të tharë, shpërndajeni atë në
80 ml ujë të distiluar, përzihet në një banjë uji me temperaturë konstante në 30℃~40℃ për 10 minuta. Më pas rregulloni me tretësirë të acidit sulfurik ose tretësirë NaOH
pH e tretësirës derisa pH e tretësirës të jetë 8. Më pas në një gotë të pajisur me një elektrodë pHmetër, përdorni një tretësirë standarde të acidit sulfurik.
Për të titruar, në kushte nxitjeje, vëzhgoni leximin e pHmatësit gjatë titrimit, kur vlera e pH e tretësirës rregullohet në 3.74,
Titrimi përfundon. Vini re vëllimin e tretësirës standarde të acidit sulfurik të përdorur në këtë kohë.
Gjenerata:
Shuma e numrave të sipërm të protoneve dhe grupit hidroksietil
Raporti i numrit të protoneve të sipërme; I7 është masa e grupit të metilenit në grupin hidroksietil
Intensiteti i pikut të rezonancës së protonit; është intensiteti i pikut të rezonancës së protonit të 5 grupeve metin dhe një grupi metilen në njësinë e glukozës së celulozës
Shuma.
Metodat e provës të përshkruara për testimin e karakterizimit infra të kuqe të tre etereve të celulozës CMC, HEC dhe HEECMC
Ligji
3.2.4.3 Testi XRD
Testi i karakterizimit të analizës së difraksionit me rreze X të tre eterëve celuloz CMC, HEC dhe HEECMC
metoda e testimit të përshkruar.
3.2.4.4 Testimi i H-NMR
Spektometri H NMR i HEC u mat nga spektrometri Avance400 H NMR i prodhuar nga BRUKER.
Duke përdorur dimetil sulfoksid të deuteruar si tretës, tretësira u testua me spektroskopi NMR me hidrogjen të lëngshëm. Frekuenca e provës ishte 75.5 MHz.
E ngrohtë, tretësira është 0,5 ml.
3.3 Rezultatet dhe analizat
3.3.1 Optimizimi i procesit të përgatitjes së CMC
Duke përdorur celulozën e pishës të nxjerrë në kapitullin e dytë si lëndë të parë, dhe duke përdorur kloroacetatin e natriumit si agjent eterifikues, u miratua metoda e eksperimentit me një faktor,
Procesi i përgatitjes së CMC u optimizua dhe variablat fillestarë të eksperimentit u vendosën siç tregohet në tabelën 3.3. Më poshtë është procesi i përgatitjes së HEC
Në art, analiza e faktorëve të ndryshëm.
Tabela 3.3 Vlerat fillestare të faktorëve
Faktori Vlera fillestare
Temperatura alkalizuese e paratrajtimit/℃ 40
Koha e alkalizimit të paratrajtimit/orë 1
Raporti i ngurtë-lëng paratrajtimi/(g/mL) 1:25
Përqendrimi i salcës së paratrajtimit/% 40
38
Temperatura e eterifikimit në fazën e parë/℃ 45
Koha/orë e eterifikimit të fazës së parë 1
Temperatura e eterifikimit të fazës së dytë / ℃ 70
Koha/orë e eterifikimit të fazës së dytë 1
Doza bazë në fazën e eterifikimit/g 2
Sasia e agjentit eterifikues në fazën e eterifikimit/g 4.3
Raporti ngurtë-lëng eterifikuar/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Ndikimi i faktorëve të ndryshëm në shkallën e zëvendësimit të CMC në fazën e alkalizimit të paratrajtimit
1. Efekti i temperaturës së alkalizimit të paratrajtimit në shkallën e zëvendësimit të CMC
Për të marrë në konsideratë efektin e temperaturës së alkalizimit të paratrajtimit në shkallën e zëvendësimit në CMC-në e përftuar, në rastin e fiksimit të faktorëve të tjerë si vlera fillestare,
Sipas kushteve, diskutohet efekti i temperaturës së alkalizimit të paratrajtimit në shkallën e zëvendësimit të CMC dhe rezultatet janë paraqitur në Fig.
Temperatura alkalizuese e paratrajtimit/℃
Efekti i temperaturës alkalizuese të paratrajtimit në shkallën e zëvendësimit të CMC
Mund të shihet se shkalla e zëvendësimit të CMC rritet me rritjen e temperaturës së alkalizimit të paratrajtimit dhe temperatura e alkalizimit është 30 °C.
Shkallët e mësipërme të zëvendësimit zvogëlohen me rritjen e temperaturës. Kjo është për shkak se temperatura alkalizuese është shumë e ulët dhe molekulat janë më pak aktive dhe të paaftë
Shkatërroni në mënyrë efektive zonën kristalore të celulozës, gjë që e bën të vështirë hyrjen e agjentit eterifikues në brendësi të celulozës në fazën e eterifikimit dhe shkalla e reagimit është relativisht e lartë.
të ulëta, duke rezultuar në një shkallë më të ulët të zëvendësimit të produktit. Megjithatë, temperatura e alkalizimit nuk duhet të jetë shumë e lartë. Me rritjen e temperaturës, nën veprimin e temperaturës së lartë dhe alkalit të fortë,
Celuloza është e prirur ndaj degradimit oksidativ dhe shkalla e zëvendësimit të produktit CMC zvogëlohet.
2. Ndikimi i kohës së alkalinizimit të paratrajtimit në shkallën e zëvendësimit të CMC
Në kushtet që temperatura e alkalizimit të paratrajtimit të jetë 30 °C dhe faktorë të tjerë janë vlerat fillestare, diskutohet efekti i kohës së alkalizimit të paratrajtimit në CMC.
Efekti i zëvendësimit. Shkalla e zëvendësimit
Koha e alkalizimit të paratrajtimit/h
Efekti i kohës së alkalinizimit të paratrajtimit nëCMCshkallë zëvendësimi
Vetë procesi i grumbullimit është relativisht i shpejtë, por tretësira alkali ka nevojë për një kohë të caktuar difuzioni në fibër.
Mund të shihet se kur koha e alkalizimit është 0.5-1.5h, shkalla e zëvendësimit të produktit rritet me rritjen e kohës së alkalizimit.
Shkalla e zëvendësimit të produktit të marrë ishte më e larta kur koha ishte 1.5h, dhe shkalla e zëvendësimit zvogëlohej me rritjen e kohës pas 1.5h. Kjo mund
Mund të ndodhë sepse në fillim të alkalizimit, me zgjatjen e kohës së alkalizimit, infiltrimi i alkalit në celulozë është më i mjaftueshëm, kështu që fibra
Struktura kryesore është më e relaksuar, duke rritur agjentin eterifikues dhe mediumin aktiv
Koha e postimit: 26 Prill 2024