Методе испитивања
Назив методе: хипромелоза-одређивање хидроксипропокси групи-одређивање хидроксипропокси групе
Обим примене: Ова метода користи методу утврђивања хидроксипропокси за утврђивање садржаја хидроксипропокси у хипромелозу. Ова метода је применљива на Хипромеллосе.
Принцип методе:ИзрачунатиСадржај хидроксипропокси у тестном производу у складу са методом хидроксипропокси утврђивања.
Реагенс:
1. 30% (г / г) хромијум триоксида
2 Хидроксид
3. Пхенолпхталеин индикаторска решење
4. Натријум бикарбонат
5. Разблажити сумпорну киселину
6 Калијум јодид
7. Натријум-тисулфат решење за титрацију (0.02МОЛ / Л)
8. Старцх индикаторски решење
ОПРЕМА:
Припрема узорака:
1. раствор титрације натријум хидроксида (0,02мол / Л)
Припрема: Узмите 5,6 мл бистро засићеног раствора натријум хидроксида, додајте свеже кухану хладну воду да бисте га направили 1000мл.
Калибрација: Узмите око 6 г стандардног калијум хидрогенике осушене на 105 ° Ц, прецизно га одмерите, додајте 50 мл свеже кухане хладне воде, протресите да то буде што је више могуће; Додајте 2 капи индикаторског решења за индикатор фенолфтхалеина, користите ову течну титрацију, када се приближавате крајњој тачки, калијум хидроген фталат треба да буде у потпуности растворен и титриран све док раствор не постане ружичаста. Сваки 1МЛ раствора титрације натријум хидроксида (1МОЛ / Л) је еквивалентно 20.42 мг калијум хидрогена фталата. Израчунајте концентрацију овог решења заснованог на потрошњи овог раствора и количина преузета калијум хидроген фталата. Квантитативно разблажите 5 пута да би се концентрација направила 0,02мол / л.
Складиштење: Ставите га у полиетилену пластичну боцу и држите га запечаћене; У утикачу су 2 рупе, а убачена је 1 стаклена цев у сваку рупу, 1 цев је повезана са содом лименом цевком, а 1 цев се користи за усисавање течности.
2 Индикаторска решење фенолфтхалеина Узмите 1 г фенолхтхалеина, додајте 100мл етанола да се раствара
3. Натријум-тисулфат решење за титрацију (0,02мол / л) Припрема: Узимајте 26 г натријум-тиосулфате и 0,20 г безводног натријум карбоната, додајте одговарајућу количину свеже кухане хладне воде за растворење у 1000мл, добро протресете и ставите га за 1 месец. Филтрирајте. Калибрација: Узмите око 0,15 г стандардног калијум дихромата осушене на 120 ° Ц, прецизно га поставите, ставите га у боцу јода, додајте 50 мл воде да бисте растворили, додајте 2,0 г калијум јодида, нежно се протресете 40мл разблажене сумпорне киселине, добро протресите и чврсто се запечати; Након 10 минута на тамном месту, додајте 250мл воде да бисте разријелили, а када је решење титриран на крајњој тачки, додајте 3МЛ индикаторског решења, наставите титрацију док плава боја не нестане и постане јарко зелена и резултат титрације користи се као празна корекција испитивања. Сваки 1МЛ натријум-тиосулфата (0,1МОЛ / Л) је еквивалентно 4,903 г калијум дихромата. Израчунајте концентрацију раствора у складу са потрошњом раствора и количином узимане калијум дихромата. Квантитативно разблажите 5 пута да би се концентрација направила 0,02мол / л. Ако је собна температура изнад 25 ° Ц, температура реакционог раствора и воде разблаживања треба охладити на око 20 ° Ц.
4. Раствор индикатора скроба узима 0,5 г растворљивих скроба, додајте 5 мл воде и будите добро, а затим полако сипајте у 100 мл кључале воде, помешајте како је додаје, и даље прокухајте на 2 минута, оставите да се налазе на супернатант И спремно је.
Ово решење треба да буде свеже припремљено пре употребе.
Кораци рада: Узмите 0,1 г овог производа, прецизно га одмерите, ставите је у бочицу дестилације Д, додајте 10МЛ од 30% (Г / Г) ЦАДМИУМ ТРихлорид раствора. Напуните цев за производњу паре Б са водом до зглоба и повежите дестилациону јединицу. Уроните и Б и Д у уљној купељи (може бити глицерин), чине ниво течности уљне купељ у складу са нивоом течности раствора кадмијум трихлорида у боци Д, укључите хладњу воду и по потреби Ток азота се улива и контролише свој проток на 1 мехур у секунди. У року од 30 минута подигните температуру уљне купељ на 155 ° Ц и прикупите ову температуру док се сакупља 50 мл дестилата, уклоните кондензаторску цев из колоне фракционирања, исперите водом, прање и укључите у прикупљено решење, додајте 3 капи решења индикатора фенолфтхалеина и титрирати у пХ вредност је 6,9-7,1 (мерено метар киселости), снимите потрошену јачину звука В1 (мЛ), а затим додајте 0,5 г натријум-бикарбоната и 10 мл разблажене сумпорне киселине, оставите да стоји Све док се не произведе више угљен диоксида, додајте 1,0 г калијум јодида и запечатите га, ставите у мрак 5 минута, додајте 1МЛ индикаторског решења за индикаторе скроба, титријум са натријум-тисулфатом титрационе решење за титрацију (0,02мол / Л) до Крајња тачка, снимите потрошену јачину В2 (мЛ). У другом празном тесту забележите волумен ВА и ВБ (мл) потрошеног раствора титрације натријум хидроксида (0,02мол / Л) и раствор титрације натријум-тхиосулфате (0,02мол / Л) респективно.
Вријеме поште: АПР-25-2024