методе испитивања
Назив методе: хипромелоза—одређивање хидроксипропокси групе—одређивање хидроксипропокси групе
Обим примене: Ова метода користи методу одређивања хидроксипропокси за одређивање садржаја хидроксипропокси у хипромелози. Ова метода је применљива на хипромелозу.
Принцип методе:Израчунајтесадржај хидроксипропокси у испитиваном производу према методи одређивања хидроксипропокси.
Реагенс:
1. 30% (г/г) раствор хром триоксида
2. Хидроксид
3. Раствор индикатора фенолфталеина
4. Натријум бикарбонат
5. Разблажити сумпорну киселину
6. Калијум јодид
7. Титрациони раствор натријум тиосулфата (0,02 мол/Л)
8. Раствор индикатора скроба
опрема:
Припрема узорка:
1. Титрациони раствор натријум хидроксида (0,02 мол/Л)
Припрема: Узмите 5,6мЛ бистрог засићеног раствора натријум хидроксида, додајте свеже прокувану хладну воду да буде 1000мЛ.
Калибрација: Узмите око 6г стандардног калијум хидроген фталата осушеног на 105°Ц до константне тежине, тачно га измерите, додајте 50мЛ свеже куване хладне воде, протресите да се што више раствори; додајте 2 капи раствора индикатора фенолфталеина, користите ову течну титрацију, када се приближи крајњој тачки, калијум хидроген фталат треба потпуно растворити и титрирати док раствор не постане ружичаст. Сваки 1 мЛ раствора за титрацију натријум хидроксида (1 мол/Л) је еквивалентан 20,42 мг калијум хидроген фталата. Израчунајте концентрацију овог раствора на основу потрошње овог раствора и количине узетог калијум хидроген фталата. Квантитативно разблажити 5 пута да би се добила концентрација од 0,02 мол/Л.
Складиштење: Ставите у полиетиленску пластичну флашу и чувајте је затворено; у утикачу се налазе 2 рупе, а у сваку рупу је уметнута 1 стаклена цев, 1 цев је повезана са цевчицом за натријум креч, а 1 цев се користи за исисавање течности.
2. Раствор индикатора фенолфталеина Узмите 1г фенолфталеина, додајте 100мЛ етанола да се раствори
3. Титрациони раствор натријум-тиосулфата (0,02мол/Л) Припрема: Узмите 26г натријум-тиосулфата и 0,20г анхидрованог натријум-карбоната, додајте одговарајућу количину свеже прокуване хладне воде да се раствори у 1000мЛ, добро промућкајте и ставите да одстоји 1 месец. Калибрација: узмите око 0,15 г стандардног калијум дихромата осушеног на 120°Ц са константном тежином, прецизно измерите, ставите у боцу са јодом, додајте 50 мл воде да се раствори, додајте 2,0 г калијум јодида, лагано промућкајте да се раствори, додајте 40 мл дилу-киселине и добро промешајте; након 10 минута на тамном месту, додати 250мЛ воде да се разблажи, а када се раствор титрира до крајње тачке, додати 3мЛ раствора индикатора скроба, наставити титрацију док плава боја не нестане и постане светло зелена, а резултат титрације се користи као празна пробна корекција. Сваки 1мЛ натријум тиосулфата (0,1мол/Л) је еквивалентан 4,903г калијум дихромата. Израчунати концентрацију раствора према утрошку раствора и количини узетог калијум дихромата. Квантитативно разблажити 5 пута да би се добила концентрација од 0,02 мол/Л. Ако је собна температура изнад 25°Ц, температура реакционог раствора и воде за разблаживање треба да се охлади на око 20°Ц.
4. Раствор индикатора скроба Узети 0,5г растворљивог скроба, додати 5мЛ воде и добро промешати, па полако сипати у 100мЛ кључале воде, мешати док се додаје, кувати 2 минута, охладити, излити супернатант и готово је.
Овај раствор треба да буде свеже припремљен пре употребе.
Кораци рада: Узмите 0,1 г овог производа, прецизно га измерите, ставите у боцу за дестилацију Д, додајте 10 мЛ 30% (г/г) раствора кадмијум трихлорида. Напуните цев за пару Б водом до споја и повежите јединицу за дестилацију. Потопите и Б и Д у уљно купатило (може да буде глицерин), учините да ниво течности у уљном купатилу буде у складу са нивоом течности раствора кадмијум трихлорида у боци Д, укључите воду за хлађење и, ако је потребно, пустите млаз азота да уђе и контролишите његов проток на 1 мехур у секунди. У року од 30 минута подићи температуру у уљном купатилу на 155ºЦ и одржавати ову температуру док се не прикупи 50 мЛ дестилата, извадити кондензаторску цев из фракционе колоне, испрати водом, испрати и уградити у сакупљен раствор, додати 3 капи раствора индикатора фенолфталеина и титрирати пХ вредност 17 до 9-ме. мерач киселости), забележите утрошену запремину В1 (мЛ), затим додајте 0,5 г натријум бикарбоната и 10 мЛ разблажене сумпорне киселине, оставите да одстоји док се не производи угљен-диоксид, додајте 1,0 г калијум јодида и затворите, добро промућкајте, ставите у мрак 5 литара, ставите у мрак 5 л раствора звездастог 1 минута, додајте раствор звездастог 1 минута. титрациони раствор (0,02мол/Л) до крајње тачке, забележите утрошену запремину В2 (мЛ). У другом слепом тесту, забележите запремине Ва и Вб (мЛ) утрошеног раствора за титрацију натријум хидроксида (0,02мол/Л) и раствора за титрацију натријум тиосулфата (0,02мол/Л).
Време поста: 25.04.2024