1 увод
Тренутно је главни сировина која се користи у припремицелулозаје памук, а њен производњи опада, а цена се такође повећава;
Штавише, најчешће коришћени етерификациони агенти као што су хлоро-токсична киселина (веома токсична) и етилен оксид (канцерогени) су такође штетни за људско тело и животну средину. Књига
У овом поглављу, борово целулоза са релативном чистоћом више од 90% екстрахована у другом поглављу користи се као сировина, а натријум хлороацетат и 2-хлороетанол користе се као замјене.
Користећи високо отровну хлоро корооцетичку киселину као етерификацијско средство, анионскикарбоксиметил целулоза (ЦМЦ), припремљена је нетинова хидроксиетил целулоза.
Целулоза (ХЕЦ) и мешовита хидроксиетил карбоксиметил целулоза (ХЕЦМЦ) Три целулозне етере. појединачни фактор
Технике припреме три целулозне етере оптимизоване су експериментима и ортогоналним експериментима, а синтетизовани целулозни етери карактеришу ФТ-ИР, КСРД, Х-НМР итд.
Основе целулозне етерификације
Принцип целулошког етерификације може се поделити на два дела. Први део је процес алкализације, односно током реакције алкализације целулозе,
Равномерно раштркана у раствор НаОХ, билулоза борове натечене насилно под деловањем механичких мешања и ширењем воде
Велика количина малих молекула наОХ продирела је у унутрашњост боровог целулозе и реаговала са хидроксилним групама на прстену структурне јединице глукозе,
Генерише алкални целулозу, активни центар реакције етерификације.
Други део је процес етерификације, односно реакција између активног центра и натријум хлороацетата или 2-хлороетанол под алкалним условима, што резултира
Истовремено, етерификациони агент натријум хлороацетат и 2-хлороетанол такође ће произвести одређени степен воде под алкалним условима.
Бочне реакције су решене да би се створила натријум гликолат и етилен гликол, респективно.
2 Концентрована декристала за дешистелизацију алкалија од боровог целулозе
Прво припремите одређену концентрацију раствора НаОХ са деионизираном водом. Затим, на одређеној температури, 2Г борове влакана
Витамин је растворен у одређеној запремини НаОХ раствора, мешан током одређеног времена, а затим филтриран за употребу.
Произвођач модела инструмента
Прецизни пХ метар
Колекционарски тип Константне температуре Гријање Магнетни мешалица
Пећница за сушење вакум
Електронски баланс
Циркулирајући тип воде вишенаменске вакуумске пумпе
Фоуриер Трансформ инфрацрвени спектрометар
Рендген дифрактометар
Спектрометар нуклеарне магнетне резонанције
Хангзхоу Аолилонг Инструмент Цо, Лтд.
Хангзхоу Хуицхуанг Инструмент опрема Цо, Лтд.
Схангхаи Јингхонг Експериментална опрема Цо, Лтд.
Меттлер Толедо Инструментс (Шангај) Цо, Лтд.
Хангзхоу Давид Сциенце анд Едуцатион Инструмент Цо, Лтд.
Америцан Тхермо Фисхер Цо., Лтд.
Америчка термоелектрична компанија Швајцарска Арл
Швајцарска компанија Брукер
35
Припрема ЦМЦС-а
Коришћење Борског дрвета Алкали целулоза које је претерано концентрисаним украшавањем алкалија као сировина, користећи етанол као растварач и користећи натријум хлороацетат као етерификација
ЦМЦ са већим ДС-ом је припремљен додавањем алкалија два пута и етерификационо средство два пута. Додајте 2Г целулозе од алкалног боровог дрвета у тиквицу са четири врата, а затим додајте одређену количину растварача за етанол и промијешајте се за 30мин
О томе, тако да је алкални целулоза у потпуности распршена. Затим додајте одређену количину алкалног агента и натријум хлороацетата да бисте реаговали на одређени временски период на одређеној температури етерификације
Након времена, други додатак алкалног агента и натријум хлороацетата праћено је етерификацијом током одређеног времена. Након завршетка реакције, охладите се и охладите, а затим
Неутрализовати одговарајућу количину ледене сирћетне киселине, а затим усисни филтер, прање и сушење.
Припрема ХЕЦС-а
Коришћење Борског дрвета Алкали целулоза претерано са концентрисаним декристализацијом алкалије као сировина, етанол као растварач и 2-хлороетанол као етерификација
ХЕЦ са вишим МС је припремљен додавањем алкалија два пута и етерификационо средство два пута. Додајте 2г целулозе од алкалног борова у борову у боцу у четири врата и додајте одређену запремину од 90% (фракција јачине звука) етанол, промешајте
Мешати временски период да се потпуно расипа, а затим додате одређену количину алкалија и полако загревајте, додајте одређену запремину од 2-
Хлороетанол, етерифицирао на константну температуру током одређеног времена, а затим је додао преостали натријум хидроксид и 2-хлороетанол за наставак етерификације током одређеног времена. поступати
Након завршетка реакције, неутралишите са одређеном количином ледене сирћетне киселине и коначно филтрирајте са стакленим филтером (Г3), прање и суво.
Припрема ХЕМЦЦ-а
Користећи ХЕЦ припремљени у 3.2.3.4 као сировина, етанол као реакциони медијум и натријум хлороацетат као етерификациони агент за припрему
Хецмц. Специфични процес је: Узмите одређену количину ХЕЦ-а, ставите је у тиквицу од 100 мл четири врата, а затим додајте одређену количину запремине
90% етанол, механички мешајте током периода да се потпуно распршује, додајте одређену количину алкалија након грејања и полако додајте
Натријум хлороацетат, етерификација на константној температури завршава се након одређеног времена. Након завршетка реакције, неутрализите га са леденом сирћетном киселином да бисте га неутрализовали, а затим користите филтер за стаклене боје (Г3)
Након усисавања филтрације, прања и сушења.
Пречишћавање целулозних етера
У припреми процеса целулозе етра, често се производе неки нуспроизводи, углавном неоргански солијум натријум хлорид и неки други
нечистоће. Да би се побољшао квалитет целулозе етра, извршено је једноставно пречишћавање на добијеном целулозу. јер су у води
Постоје различита растворљивост, тако да експеримент користи одређени фракција запремине хидрираног етанола за пречишћавање припремљених три целулозних етера.
промена.
Поставите узорку целулозе припремљени са одређеним квалитетом у чаши, додајте одређени износ од 80% етанола који је претходно загрејано на 60 ℃ ~ 65 ℃ и одржавање механичког мешања на 60 ℃ ~ 65 ℃ на константном температурном грејању магнетније за 10 ℃. Мин. Узми супернатант да се осуши
У чистој чаши користите сребрни нитрат да бисте проверили за хлоридне јоне. Ако постоји бели талог, филтрирајте га кроз стаклени филтер и узмите чврсту супстанцу
Поновите претходне кораке за део тела, све док се филтрат након додавања 1 пад раствора АГНО3 нема белог талога, односно пречишћавање и прање су завршене.
36
у (углавном да бисте уклонили реакцију нуспроизвод НаЦл). Након усисавања филтрације, сушење, хлађење до собне температуре и вагање.
Маса, г.
Тест и методе карактеризације за целулозне етере
Одређивање степена замјене (ДС) и моларни степен замене (МС)
Одређивање ДС-а: Прво, тежи 0,2 г (прецизно на 0,1 мг) пречишћеног и сушеног целинозег етра узорка, растопи га у
80мл дестиловане воде, мешане у константној температурној воденој купељи на 30 ° ~ 40 ℃ за 10 мин. Затим подесите са раствором сумпорне киселине или раствором НаОХ
пХ раствора све док пХ раствора није 8. Затим у чаши опремљеној електродом пХ метра, користите стандардно раствор сумпорне киселине
До титрирања, под условима мешања, посматрајте читање пХ мерача док титрање, када је пХ вредност раствора подешена на 3,74,
Титрација се завршава. Имајте на уму запремину стандардног раствора сумпорне киселине која се тренутно користи.
Генератион:
Збир горњих протонских бројева и хидроксиетил групе
Омјер броја горњих протона; И7 је маса метиленске групе на хидроксиетил групи
Интензитет врха протонског резонанца; Да ли је интензитет врха протонске резонанције од 5 метних група и једне метилен групе на јединици глукозе целулозе
Сума.
Методе испитивања описане за испитивање инфрацрвене карактеристике три целулозне етере ЦМЦ, ХЕЦ и Хеецмц
Закон
3.2.4.3 КСРД тест
Тест карактера дифракције рендгенске дифракције Три целулозне етере ЦМЦ, ХЕЦ и ХеецМЦ
описана метода испитивања.
3.2.4.4 Тестирање Х-НМР-а
Х НМР спектрометар ХЕЦ-а мерен је Аванце400 Х НМР спектрометром који је продуцирао Брукер.
Користећи деутератирани диметил сулфоксид као растварач, раствор је тестиран течним спектроскопијом хидроген нМР. Фреквенција испитивања је била 75,5МХз.
Топло, раствор је 0,5 мл.
3.3 Резултати и анализе
3.3.1 Оптимизација процеса припреме ЦМЦ-а
Користећи целулозу борове екстраховане у другом поглављу као сировинама и употребом натријум хлороацетата као етерификацијски агент, метода јединственог факторског експеримента,
Процес припреме ЦМЦ-а је оптимизован, а почетне променљиве експеримента постављене су као што је приказано у Табели 3.3. Следеће је процес припреме ХЕЦ-а
У уметности, анализа различитих фактора.
Табела 3.3 Почетне факторске вредности
Почетна вредност фактора
Температура навијања алкализације / ℃ 40
Временски временски навијачи / Х1
Претходни омјер чврстог течног течности / (г / мл) 1:25
Концентрација за преношење лие /% 40
38
Температура у првој фази / ℃ 45
Вријеме етерификације у првом сатеру / Х1
Температура друге фазе / ℃ 70
Време другог стаге етерификација / Х1
Основна доза у етерификацији Стаге / Г 2
Количина етерификационог средства у етерификацији Стаге / Г 4.3
Етерификовани омјер чврсте течности / (Г / мл) 1:15
3.3.1.1 Утицај различитих фактора на степену супституције ЦМЦ-а у фази алкализације
1. Утицај температуре на алкализацији за претходну алкализацију на степену супституције ЦМЦ-а
Да би се размотрило ефекат температуре алкализације на основу степена супституције у добијеном ЦМЦ-у, у случају утврђивања других фактора као почетних вредности,
У условима се расправља у ефекат температуре алкализације на дело алкализацији на ЦМЦ-у, а резултати су приказани на Сл.
Температура надигране алкализације / ℃
Утицај темељне температуре алкализације на степену супституције ЦМЦ-а
Може се видети да се степен супституције ЦМЦ-а повећава са повећањем температуре алкализације на третрантима, а температура алкализације је 30 ° Ц.
Горњи степени замене смањи се са све већом температуром. То је зато што је температура алкализације прениска, а молекули су мање активни и не могу
Ефективно уништава кристално подручје целулозе, што отежава етерификациони агенс да уђе у унутрашњост целулозе у фазу етерификације, а степен реакције је релативно висок.
низак, што резултира нижим степеном замене производа. Међутим, температура алкализације не би требало да буде превисока. Како се температура повећа, под акцијом високе температуре и јаке алкалије,
Целулоза је склона оксидативно разградња, а степен супституције ЦМЦ производа се смањује.
2 Утицај на алкалинизацију за претходну нокцију на степену супституције ЦМЦ-а
Под условом да је температура алкализације навијања 30 ° Ц, а други фактори су почетне вредности, дечји је ефекат временских алкализације на ЦМЦ-у.
Ефекат замене. Степен замене
Вријеме ноке на односу на то
Утицај временских права на тоЦмцдиплома за замену
Сам процес опсједника је релативно брз, али алкални раствор је потребно одређено време дифузије у влакнима.
Може се видети да када је време алкализације 0,5-1,5х, степен супституције производа повећава пораст времена алкализације.
Степен добијене замене производа био је највиши када је време било 1,5х, а степен замене смањен је са повећањем времена након 1,5 х. Ово може
То може бити зато што је на почетку алкализације, уз продужење времена алкализације, инфилтрација алкалија до целулозе је довољнија, па је влакна
Главна структура је опуштенија, повећање етерификационог средства и активног медија
Вријеме поште: 26. април