Lapak 1
Ayeuna, bahan baku utama dianggo dina persiapanselulosa éterNyaéta, sareng hasilna nya, nyingkir, sareng hargana ogé naék;
Leuwih saatos éta, agén entaman umum sapertos asam cloroacetic (toksik) sareng etilén okside (carcyogenic) ogé langkung ngabahayakeun dina awak manusa sareng lingkungan. Buku
Dina bab ieu, selulosa pinus kalayan katurunan anu langkung jelas langkung ti 90% di handap dina 90 saham dianggo bahan baku dianggo sareng 2-kloroacretate.
Nganggo asam khlorik kacida beracun sapertos agén Ecusif, anionikCopollethethillil (CMC), non cellulose hyproil non-ionik anu disiapkeun.
Selulosa (Hec) sareng dicampur selul karbon hidroksetil (Hecmc) tilu etét selulosa. pituin tunggal
Téhnik persiapan tilu éphér sélulose dioptimalkeun ku cara ékspéktimén sareng ékspérimén orthogonal, sareng antosan sélules sootsze dicirikeun ku FT-DR, sareng H-NMR, jsb.
Dasar tina éterifikasi sélulose
Prinsip sisi sélulue Selulautan tiasa dibagi jadi dua bagian. Bagian kahiji nyaéta prosés alkali, nyaéta, salami réaksi alkali sél selulosa,
Merata nyebarkeun dina solusi NaiH, ngagem standulosa
Sajumlah anu ageung molekul alit anu dipengkung kana konster sél selulun pinus, sareng mundur kelompok hidrokhyil dina ring tina unit struktur glukosa,
Ngahasilkeun selulosa Alkal, pusat réaksi étifikasi.
Pariksa kadua nyaéta prosés Etiktif, nyaéta, réaksana antara pusat aktif sareng natrium Chloroacetate atanapi 2-chloroetchatoly handapeun kaayaan alkalin, hasilna
Dina waktu anu sarua, jati étorizimzimal empuran chansorulate sareng 2-kloroosasol ogé bakal ngahasilkeun langka cai anu saderhana.
Réaksi sisi dibéréskeun pikeun ngahasilkeun natrium Glycences sareng etiléna Glikol, masing-masing.
2 Paling 2 Paling Decondan
Mimiti, nyiapkeun konsentrasi solusi naoho sareng cai deionized. Lajeng, dina suhu anu tangtu, 2G serat Pine
Vitamin na larut dina volume tangtu kabus, aduk kanggo istireun, sareng disaring penting.
Inpoun modél
Pret precision
Kolokan cai konstan pamanasan copric magnet
Gerjaan vakum
Kasaimbangan éléktronik
Ngiringan tipeu cai anu mulih
Fourier Transform Specrarometer
X-ray berbodat
Spéktrometer magnét nuklir
Hangzhou Aolilong Streon Co., Ltd.
Alat Almér Huzhou Huichuang Co., Ltd.
Perusahaan Shamihai Jinghong Éksprési Co., Ltd.
Mttler totedo instrumen (shanghai) co., ltd.
Hangzhou david sains sareng pendidikan co., Ltd.
Fisher Imman Fisher Co., Ltd.
Perusahaan Arloelectric Switzerector
Swiss perusahaan Bruker
35
Persiapan CMCS
Nganggo selulun kai Page Cellulose divolrated ku Dekremallandianisasi Alkali Konsuméntisasi salaku Bahan Raku, nganggo ETANOLIK AS DENGAN ETERVATIFE
CMC kalayan p. Anu langkung luhur disusun ku nambahan alkali dua kali sareng agén éting dua kali. Tambih 2G sél alkalem Kinin Kalkala kana follaskat opat bosen, teras tambahkeun volume anu tangtu ku gemblungan étanol, sareng aduk rata pikeun 30min
ngeunaan, supados cellulose alkala anu pinuh nyebarkeun. Teras tambahkeun sajumlah agén alkali sareng natrium Chloroacetate pikeun meta dina jangka waktu dina suhu Etherication anu tangtu
Saatos waktu, tambahan agén alkali sareng natrium Chloractate dituturkeun ku Ederication salila hiji waktos. Saatos réaksi ieu, tiis sareng tiis, maka
Nétralkeun sareng jumlah anu cocog asam kalacét, teras panippelakan, cuci sareng garing.
Persiapan hecs
Nganggo selulon Volala Pollulose ngagegerkeun ku alkali alkali Konsentrasi salaku Bahan Bega, étanol janten pangleyur sareng 2-chloroulhanol salaku Eterication
Hechede nganggo y langkung disiapkeun ku nambahan alkali dua kali sareng agén étédibasi dua kali. Tambihkeun 2G Cellule Cetulosa Pine Gol Cell
Aduk kanggo jangka waktu pikeun pinuh nyebarkeun, maka tambahkeun sababaraha alkali tinangtu, sareng lalaunan panas, tambahkeun volume 2-
Chloroohanol, diantara dina suhu tetep pikeun jangka waktu, teras tambahkeun natrium hidroksidy sareng 2-chloroulhanol pikeun terus éter. ngubaran
Saatos réaksi réngsé, netralkeun sareng jumlah anu sawaréh asam apétal, sareng pamustunganana nyaring sareng saringan kaca (g3), ngumbah, sareng garing, sareng garing, sareng garing.
Nyiapkeun hemcc
Nganggo anu disusun dina 3.2.3.4 salaku bahan baku, étanat mésé salaku réaksi matuh medium, sareng natrium chloroacretate nalika nyiapkeun agén Eseractation pikeun nyiapkeun.
Hecmc. Prosés anu khusus nyaéta: nyandak jumlah hec, nempatkeun éta dina flask anu opat ml opat, teras tambahkeun jumlah volume tinangtu
90% Ethanol, mékanis najis kanggo waktos kanggo waktos janten pinuh nyebarkeun, tambahkeun sajumlah alkali saatos pemanasan, sareng lalaunan tambahkeun
Natrium chloroacetate, éterifikasi dina suhu tetep saatos waktos. Saatos réaksi réngsé, naprengkung sareng asam asétik glacal anu glacalisasi kana nétrashisasi éta, teras nganggo saringan kaca (g3)
Saatos ngusir saringan, ngumbah sareng ceringing.
Purifikasi ether sélule
Dina prosés persiapan sélulosa mulisan, sabagian sakali sakali-atanapi-produk sering ngahasilkeun, utamina natrium uyah klorganik sareng sababaraha sejen sareng anu sanés
pemegatan. Supados ningkatkeun kualitas sélulode Esure, dimurnikeun basajan dilaksanakeun dina selulosa anu sayogi. Kusabab aranjeunna dina cai
Aya rasa rahubilasi béda, dugi ka ékspérimén ngagunakeun pekayaan volume tangtukeun étanol lada pikeun ngabudidalkeun tilu épék selulosa anu disusun.
robih.
Place the cellulose ether sample prepared with a certain quality in a beaker, add a certain amount of 80% ethanol that has been preheated to 60 ℃ ~ 65 ℃, and maintain mechanical stirring at 60 ℃ ~ 65 ℃ on a constant temperature heating magnetic stirrer pikeun 10 ℃. mnt. Candak supernatant garing
Dina pembungkus anu bersih, nganggo pérak pikeun pariksa ion klorida. Upami aya anu aya anu aya anu aya tukangeun, nyaring ngaliwatan saringan kaca sareng istirahat
Malikan deui léngkah-léngkah anu saacanna pikeun bagian awak, dugi literatur saatos nambahan 1 dampet solusi AgNo3 henteu ngagaduhan anu mendatangkeun bodas, nyaéta susifikasi sareng ngumbah réngsé.
36
kana (utamina pikeun miceun réaksi-produk NECL). Saatos pelentis saringan, garing, kenop nepi ka suhu kamar sareng beuratna.
massa, g.
Nguji sareng jabatan karakterisasi pikeun Étioses Étioses
Tekad tina Gelar Rusition (DS) sareng Gelar Mollaral Gantian (MS)
Tekad DS: Mimiti, beuratna 0.2 g (akurat pikeun 0.1 mg) tina crulule celulles, ngabubarkeun dina
80ml cai berkeng, dialagi dina mandi cai konstan dina 30 ℃ ~ 40 ℃ kanggo 10min. Teras saluyukeun sareng solusi asam walirang atanapi scarhes
pH tina solusi dugi pH tina solusi 8. Teras dina binerer anu dilengkepan ku éléktroda ph meter, nganggo solusi standar tina asam waluliat
Pikeun ngiringan, dina kaayaan anu adas, perhatosan PH PH PH Wr. Kumaha penjajah, nalika AL n nilai solusi anu disaluyukeun pikeun 3.74,
Titoring ditungtungan. Catet volume solusi standar walirang walirang dina waktos ayeuna.
Generasi:
Jumlah nomer proton luhur sareng grup hidroksylil
Rasio jumlah proton luhur; I7 mangrupikeun jisim grup metilyen dina grup hidroksidylil
Inténsitas pareon proton reonance; mangrupikeun inténsipna keoning proton 5 kelompok ménin sareng hiji grup métytene dina unit glukosa sélulose
Sakur.
Metode tés anu dijelaskeun pikeun nguji karakterasi infraasi tina tilu etuler cell
Hukum
3.2.4.3 Uji Xrd
Ngagedakeun nilai analisis sinambung X-ray tina tilu étol Sellule Sellc, HE sareng HECMC
metode uji dijelaskeun.
3.2.4.4 Tés H-NMR
Spéktrometer H nMR diukur ku Avance400 H nmr spéktrometer anu dihasilkeun ku bruker.
Nganggo Potonghleyed Proucyxy parah salaku pangleyur, solusi ieu diuji ku spéktroskop cairan cair, cair cair. Frékuénsi jaket ieu 75.5mhz.
Haneut, solusi nyaéta 0.00ml.
3.3 Hasil sareng Analisis
3.3.1 optimasi tina Proses persiapan CMC
Nganggo selimbuk pinus ditimbur dina bab kadua salaku bahan baku, sareng ngagunakeun natrium chiboroactate janten mérsi ékspérif, metode eksténsial dibasut,
Proses persiapan Caic diroptimalkeun, sareng variabel ahir ékspérimén diét anu ditingalikeun dina Méi 3.3. Ieu mangrupikeun prosés persiapan HEC
Seni, analisa tina rupa-rupa faktor.
Méja 3.3 Nilai Faktor awal
Informasi awal
Suhu Prokratized Suhu / ℃ 40 40
Pretréasi Alkalisasi Waktu / H 1
Rentang Béntang Matak-cairan / (g / ml) 1:25
Pretréasi leading léntré /% 40
38
Suhu Etherification munggaran / ℃ 45
Waktu Etherififice munggaran / H 1
Tanggal Etherification Skartication Skene / ℃ 70
Rapat Etherifification Skene / H 1
Dosis dasar dina tahap Eterfification / G 2
Jumlah agén Ecusif di Tahap Eterhifer / G 4.3
Etrerzed kalapa padet / (g / ml) 1:15
3.3.1.1 HENTEU HENTEU DARI DI SCCITION SPRC dina tahap alkéna
1. Pangaruh suhu alkalized prokalisasi dina derajat substitusi
Dina raraga pertimbangkeun suhu alkaliisasi dijaga dina tingkat penggantian di luar SMC anu ditingali, dina kasus ngalereskeun faktor-éksternal,
Dina kaayaan suhu alkaliisasi precaliforalkeun debaran writit na ngaglik upitkeun, sareng hasilna ditingalikeun dina Gbr.
Suhu Prokratzing Suhu / ℃
Pangaruh suhu pritegratment dina gelar simpribusi Runc
Anjeun tiasa katingal yén darajat ngawétulasi CMP kalayan naékna suhu.
Deferensi anu di luhur ngirangan kalayan ningkatkeun suhu. Ieu sabab suhu alkaliusing rendah, sareng molekul henteu aktif sareng teu tiasa
Gederhana ngancam daérah kristal angin niat, anu matak matak etfatif pikeun ngetik pedalaman selulosa dina gedong étulifikasi, sareng darajat réaksi kawatesanan tinggi.
Low, hasilna handap substitusi produk. Tapi, suhu sekalisasi henteu kedah luhurna teuing. Salaku suhu naék, handapeun tindakan suhu luhur sareng alkali anu kuat,
Selusose ngaronjatkeun degradasi Okdy, sareng tingkat dékaan ngumunaan produk CMC.
2. Pangaruh waktos prokalisasi prokalisasi dina gelar stercitusi
Dina kaayaan kaayaan anu profolasi harga harga 30 ° C sareng faktor sanés mangrupikeun nilai awal, pangaruh anu akuisasi dibérékeun.
Pangaruh substitusi. Gelar sarjana
Pretréasi Alkalizing Waktu / H
Pangaruh tina waktos anu praktratisasiCmcgelar anu substitusi
Proses bulking sorangan jadi gancang, tapi jalan alkali peryogi waktos sacara aledena dina serat.
Éta tiasa ditingali yén nalika waktos alkali nyaéta 0.5-1.5h, danjaran gtrititation produkna sareng nambahan waktos alkalisasi.
Dancanti ngagantian produk anu dicandak nyaéta pangluhurna nalika waktos 1,5h, sareng gelar penggantian turun kalayan kanaékan waktu saatos 1.5h. Ieu tiasa
Panginten sababna di awal alkaliisasi, sareng peran tolkalisasi waktos alkali, pamisahan alkali ka selulosi langkung cekap, ku kituna serat
Struktur pilemén langkung santai, ningkatkeun agén étitas sareng sedeng aktip
Waktu Pasang: APR-26-2024