Persiapan Éter Selulosa

1 Bubuka

Ayeuna, bahan baku utama dipaké dina persiapanselulosa éternyaeta katun, sarta kaluaran na nyirorot, sarta hargana ogé rising;

Sumawona, agén éterifikasi anu biasa dianggo sapertos asam kloroasetat (kacida toksik) sareng étiléna oksida (karsinogenik) ogé langkung ngabahayakeun pikeun awak manusa sareng lingkungan. Buku

Dina bab ieu, selulosa pinus kalawan purity relatif leuwih ti 90% sasari dina bab kadua dipaké salaku bahan baku, sarta natrium kloroasetat jeung 2-chloroethanol dipaké salaku substitutes.

Ngagunakeun asam kloroasetat kacida toksik salaku agén éterifying, anionikkarboksimétil selulosa (CMC), hidroksiétil selulosa non-ionik disusun.

Selulosa (HEC) jeung campuran hydroxyethyl carboxymethyl cellulose (HECMC) tilu éter selulosa. faktor tunggal

Téhnik persiapan tilu éter selulosa dioptimalkeun ku cara ékspérimén sareng ékspérimén ortogonal, sareng éter selulosa anu disintésis dicirikeun ku FT-IR, XRD, H-NMR, jsb.

Dasar éterifikasi selulosa

Prinsip éterifikasi selulosa bisa dibagi jadi dua bagian. Bagian kahiji nyaéta prosés alkalisasi, nyaéta nalika réaksi alkalisasi selulosa,

Merata dispersed dina leyuran NaOH, selulosa pinus swells ganas dina aksi aduk mékanis, sarta kalawan ékspansi cai.

Sajumlah ageung molekul leutik NaOH tembus kana jero selulosa pinus, sareng diréaksikeun sareng gugus hidroksil dina cincin unit struktural glukosa,

Ngahasilkeun selulosa alkali, puseur aktif réaksi éterifikasi.

Bagian kadua nyaéta prosés éterifikasi, nyaéta, réaksi antara pusat aktif sareng natrium kloroasetat atanapi 2-chloroethanol dina kaayaan basa, nyababkeun

Dina waktos anu sami, agén éterifying natrium kloroasetat sareng 2-chloroethanol ogé bakal ngahasilkeun sababaraha cai dina kaayaan basa.

Réaksi samping direngsekeun pikeun ngahasilkeun natrium glikolat sareng étiléna glikol, masing-masing.

2 Konsentrasi alkali dekristalisasi pretreatment tina selulosa pinus

Kahiji, nyiapkeun konsentrasi tangtu solusi NaOH kalawan cai deionized. Lajeng, dina suhu nu tangtu, 2g serat pinus

Vitamin ieu leyur dina volume tangtu leyuran NaOH, diaduk salila sababaraha waktu, lajeng disaring pikeun pamakéan.

Instrumén Modél Produsén

Precision pH Méter

Kolektor tipe hawa konstan pemanasan stirrer magnét

Oven drying vakum

kasaimbangan éléktronik

Pompa vakum multi-tujuan sirkulasi cai

Fourier Transformasi Infrabeureum spéktrométer

X-ray difractometer

Spektrométer résonansi magnét nuklir

Hangzhou Aolilong Instrumén Co., Ltd.

Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.

Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.

METTLER TOLEDO Instrumén (Shanghai) Co., Ltd.

Hangzhou David Élmu sarta Atikan Instrumen Co., Ltd.

Amérika Thermo Fisher Co., Ltd.

Amérika Thermoelectric Swiss ARL Company

parusahaan Swiss BRUKER

35

Nyiapkeun CMCs

Ngagunakeun kai pinus selulosa alkali pretreated ku decrystallization alkali kentel salaku bahan baku, ngagunakeun étanol salaku pangleyur sarta ngagunakeun natrium kloroasetat salaku éterifikasi.

CMC kalawan DS luhur ieu disiapkeun ku nambahkeun alkali dua kali sarta agén etherifying dua kali. Tambahkeun 2g selulosa alkali kai pinus kana flask opat-beuheung, lajeng nambahkeun volume tangtu pangleyur étanol, sarta aduk ogé pikeun 30min

ngeunaan, ku kituna selulosa alkali pinuh dispersed. Teras tambahkeun sajumlah agén alkali sareng natrium kloroasetat pikeun ngaréaksikeun sababaraha waktos dina suhu éterifikasi anu tangtu.

Saatos waktos, tambihan kadua agén basa sareng natrium kloroasetat dituturkeun ku éterifikasi pikeun sababaraha waktos. Saatos réaksina réngsé, tiis sareng tiis, teras

Neutralize kalawan jumlah luyu asam asétat glasial, lajeng nyeuseup filter, nyeuseuh jeung garing.

Persiapan HECs

Ngagunakeun kai pinus selulosa alkali pretreated kalawan decrystallization alkali kentel salaku bahan baku, étanol salaku pangleyur na 2-chloroethanol salaku éterifikasi.

The HEC kalawan MS luhur ieu disiapkeun ku nambahkeun alkali dua kali sarta agén éterifying dua kali. Tambahkeun 2g selulosa alkali kai pinus kana flask opat-beuheung, sarta nambahan volume tangtu 90% (fraksi volume) étanol, aduk.

Aduk sakedapan dugi ka bubar, teras tambahkeun sajumlah alkali, sareng lalaunan dipanaskeun, tambahkeun volume anu tangtu 2-

Chloroethanol, diéterifikasi dina suhu konstan pikeun hiji periode waktu, lajeng ditambahkeun sésana natrium hidroksida jeung 2-chloroethanol neruskeun éterifikasi pikeun hiji periode waktu. ngubaran

Saatos réaksina réngsé, nétralisasi kalayan jumlah asam asétat glasial, sareng tungtungna disaring ku saringan kaca (G3), nyeuseuh sareng garing.

Persiapan HEMCC

Ngagunakeun HEC disiapkeun dina 3.2.3.4 salaku bahan baku, étanol salaku medium réaksi, sarta natrium kloroasetat salaku agén étherifying nyiapkeun.

HECMC. Prosés spésifikna nyaéta: nyandak HEC sajumlah anu tangtu, lebetkeun kana labu beuheung opat 100 ml, teras tambahkeun volume anu tangtu.

90% étanol, mechanically aduk pikeun periode waktu sangkan eta pinuh dispersed, nambahkeun jumlah nu tangtu alkali sanggeus pemanasan, sarta lalaunan nambahkeun

Natrium kloroasetat, éterifikasi dina suhu konstan réngsé saatos sababaraha waktos. Saatos réaksina réngsé, nétralisasi ku asam asétat glasial pikeun nétralisasi, teras nganggo saringan kaca (G3)

Sanggeus nyeuseup filtration, ngumbah jeung drying.

Purifikasi éter selulosa

Dina prosés persiapan éter selulosa, sababaraha produk sampingan sering diproduksi, utamina uyah natrium klorida anorganik sareng sababaraha anu sanés.

pangotor. Dina raraga ngaronjatkeun kualitas éter selulosa, purifikasi basajan dilaksanakeun dina éter selulosa diala. sabab aya dina cai

Aya kaleyuran anu béda-béda, ku kituna percobaan ngagunakeun fraksi volume tangtu étanol terhidrasi pikeun ngamurnikeun tilu éter selulosa anu disiapkeun.

robah.

Teundeun sampel éter selulosa disiapkeun kalawan kualitas nu tangtu dina beaker a, tambahkeun jumlah nu tangtu 80% étanol nu geus preheated ka 60 ℃ ~ 65 ℃, sarta ngajaga aduk mékanis dina 60 ℃ ~ 65 ℃ dina suhu konstan pemanasan stirrer magnét. pikeun 10 ℃. min. Candak supernatant nepi ka garing

Dina beaker bersih, make pérak nitrat pikeun mariksa ion klorida. Lamun aya endapan bodas, tapis ngaliwatan saringan kaca jeung nyokot padet

Ngulang léngkah saméméhna pikeun bagian awak, nepi ka filtrate sanggeus nambahkeun 1 tetes leyuran AgNO3 euweuh endapan bodas, nyaeta, purifikasi jeung cuci réngsé.

36

kana (utamana pikeun ngaleungitkeun réaksi ku-produk NaCl). Sanggeus nyeuseup filtration, drying, cooling ka suhu kamar jeung timbangan.

beurat, g.

Métode Uji sareng Karakterisasi pikeun Éter Selulosa

Penentuan Gelar Substitusi (DS) sareng Gelar Molar Substitusi (MS)

Penentuan DS: Kahiji, beuratna 0,2 g (akurat nepi ka 0,1 mg) sampel éter selulosa dimurnikeun jeung garing, leyur dina

80mL cai sulingan, diaduk dina mandi cai suhu konstan dina 30 ℃ ~ 40 ℃ salila 10min. Teras saluyukeun sareng larutan asam sulfat atanapi larutan NaOH

pH leyuran nepi ka pH leyuran 8. Saterusna dina beaker dilengkepan éléktroda pH meter, make larutan standar asam sulfat.

Pikeun titrate, dina kaayaan aduk, perhatikeun bacaan pH meter bari titrating, nalika nilai pH solusi disaluyukeun kana 3,74,

Titrasi réngsé. Catet volume larutan standar asam sulfat anu dianggo dina waktos ieu.

Generasi:

Jumlah wilangan proton luhur jeung gugus hidroksiétil

Babandingan jumlah proton luhur; I7 nyaéta massa gugus métilén dina gugus hidroksiétil

Inténsitas puncak résonansi proton; nyaéta inténsitas puncak résonansi proton tina 5 gugus metin sareng hiji gugus métilén dina unit glukosa selulosa.

Sum.

Métode tés anu dijelaskeun pikeun uji karakterisasi infra red tina tilu éter selulosa CMC, HEC sareng HEECMC

Hukum

3.2.4.3 tés XRD

Analisis Difraksi X-ray Uji Karakterisasi Tilu Éter Selulosa CMC, HEC sareng HEECMC

métode tés digambarkeun.

3.2.4.4 Nguji H-NMR

The H NMR spéktrométer HEC diukur ku Avance400 H NMR spéktrométer dihasilkeun BRUKER.

Ngagunakeun dimétil sulfoksida deuterated salaku pangleyur, solusi ieu diuji ku spéktroskopi hidrogén NMR cair. Frékuénsi tés éta 75.5MHz.

Haneut, solusina nyaéta 0,5 ml.

3.3 Hasil jeung Analisis

3.3.1 Optimasi prosés persiapan CMC

Ngagunakeun selulosa pinus sasari dina bab kadua salaku bahan baku, sarta ngagunakeun natrium kloroasetat salaku agén éterifying, metoda percobaan faktor tunggal diadopsi,

Prosés persiapan CMC ieu dioptimalkeun, sarta variabel awal percobaan diatur sakumaha ditémbongkeun dina Table 3.3. Di handap ieu prosés persiapan HEC

Dina seni, analisa rupa-rupa faktor.

Tabél 3.3 Nilai Faktor Awal

Faktor nilai awal

Suhu alkalizing pretreatment / ℃ 40

Waktu alkalizing pra-perlakuan / jam 1

Babandingan solid-cair/(g/mL) 1:25

Konsentrasi lye pretreatment/% 40

38

Suhu éterifikasi tahap kahiji / ℃ 45

Waktu éterifikasi tahap kahiji/jam 1

Suhu éterifikasi tahap kadua / ℃ 70

Waktu éterifikasi tahap kadua / jam 1

Dosis dasar dina tahap éterifikasi / g 2

Jumlah agén éterifikasi dina tahap éterifikasi / g 4.3

Babandingan padet-cair/(g/mL) 1:15

3.3.1.1 Pangaruh rupa-rupa faktor dina darajat substitusi CMC dina tahap alkalization pretreatment

1. Pangaruh suhu alkalization pretreatment dina gelar substitusi CMC

Dina raraga nganggap pangaruh suhu alkalisasi pretreatment dina darajat substitusi dina CMC diala, dina hal nangtukeun faktor séjén salaku nilai awal,

Dina kaayaan, pangaruh suhu alkalization pretreatment on CMC gelar substitusi dibahas, sarta hasilna ditémbongkeun dina Gbr.

Suhu alkalizing pretreatment / ℃

Pangaruh suhu alkalizing pretreatment dina gelar substitusi CMC

Ieu bisa ditempo yén darajat substitusi CMC naek kalawan ngaronjatna suhu alkalization pretreatment, sarta suhu alkalization nyaeta 30 °C.

Derajat substitusi di luhur turun kalayan ningkatna suhu. Ieu kusabab suhu alkalizing teuing low, sarta molekul kirang aktip tur teu bisa

Éféktif ngancurkeun wewengkon kristalin tina selulosa, nu ngajadikeun hésé pikeun agén éterifying asup ka jero selulosa dina tahap éterifikasi, sarta darajat réaksina relatif luhur.

low, hasilna darajat handap substitusi produk. Tapi, suhu alkalisasi teu kedah luhur teuing. Nalika suhu naék, dina pangaruh suhu luhur sareng alkali kuat,

Selulosa rentan ka degradasi oksidatif, sareng darajat substitusi produk CMC turun.

2. Pangaruh waktu alkalinization pretreatment on CMC gelar substitusi

Dina kaayaan suhu alkalization pretreatment nyaeta 30 °C jeung faktor sejenna nyaeta nilai awal, pangaruh waktu alkalization pretreatment on CMC dibahas.

Pangaruh substitusi. Gelar substitusi

waktos alkalizing pretreatment / h

Pangaruh waktu alkalinisasi pretreatment onCMCgelar substitusi

Prosés bulking sorangan rélatif gancang, tapi solusi alkali perlu waktu difusi tangtu dina serat.

Ieu bisa ditempo yén nalika waktu alkalization nyaeta 0.5-1.5h, darajat substitusi produk naek jeung kanaékan waktu alkalization.

Darajat substitusi produk diala éta pangluhurna nalika waktu éta 1,5h, sarta darajat substitusi turun kalawan kanaékan waktu sanggeus 1,5h. Ieu tiasa

Bisa jadi sabab dina awal alkalisasi, jeung manjangkeun waktu alkalisasi, infiltrasi alkali kana selulosa leuwih cukup, sahingga serat.

Struktur perdana langkung santai, ningkatkeun agén éterifikasi sareng médium aktip