testmetoder
Metodnamn: Hypromellose - bestämning av hydroxipropoxi -grupp - bestämning av hydroxipropoxi -grupp
Tillämpningsomfång: Denna metod använder hydroxipropoxi -bestämningsmetoden för att bestämma innehållet i hydroxipropoxi i Hypromellose. Denna metod är tillämplig på Hypromellose.
Metodens princip:Beräkna denInnehållet av hydroxipropoxi i testprodukten enligt hydroxipropoxi -bestämningsmetoden.
Reagens:
1. 30% (g/g) kromtrioxidlösning
2. Hydroxid
3. Fenolftalinindikatorlösning
4. Natriumbikarbonat
5. Utspädd svavelsyra
6. Kaliumjodid
7. Natriumtiosulfat -titreringslösning (0,02 mol/L)
8. Stärkelseindikatorlösning
utrustning:
Provberedning:
1. Natriumhydroxidtitreringslösning (0,02 mol/L)
Förberedelse: Ta 5,6 ml klar mättad natriumhydroxidlösning, tillsätt nykokt kallt vatten för att göra det 1000 ml.
Kalibrering: Ta cirka 6 g standard kaliumväte ftalat torkat vid 105 ° C till konstant vikt, väg den exakt, tillsätt 50 ml nykokt kallt vatten, skaka för att få det att lösa upp så mycket som möjligt; Tillsätt två droppar fenolftalinindikatorlösning, använd denna flytande titrering, när du närmar sig slutpunkten, bör kaliumväteftalatet vara helt upplöst och titreras tills lösningen blir rosa. Varje 1 ml natriumhydroxidtitreringslösning (1 mol/L) motsvarar 20,42 mg kaliumväte ftalat. Beräkna koncentrationen av denna lösning baserad på konsumtionen av denna lösning och mängden kaliumväte ftalat taget. Kvantitativt utspädd 5 gånger för att göra koncentrationen 0,02 mol/L.
Lagring: Lägg den i en plastflaska av polyeten och håll den förseglad; Det finns 2 hål i pluggen, och 1 glasrör sätts in i varje hål, 1 rör är anslutet med ett soda limrör och 1 rör används för att suga ut vätskan.
2. Fenolftalinindikatorlösning Ta 1 g fenolftalin, tillsätt 100 ml etanol för att lösa upp
3. Satriumtiosulfat -titreringslösning (0,02 mol/L) Beredning: Ta 26 g natriumtiosulfat och 0,20 g vattenfritt natriumkarbonat, tillsätt en lämplig mängd färskt kokt kallt vatten för att lösa upp i 1000 ml, skaka väl och placera det för 1 månads filter. Kalibrering: Ta cirka 0,15 g standard kaliumdikromat torkat vid 120 ° C med konstant vikt, väger den exakt, lägg den i en jodflaska, tillsätt 50 ml vatten för att lösa upp, tillsätt 2,0 g kaliumjodid, skaka försiktigt för att lösa upp, tillsätt 40 ml utspegvavelfuric acid, skaka väl och tätning; Efter 10 minuter på en mörk plats, tillsätt 250 ml vatten för att spädas ut, och när lösningen är titrerad till nära slutpunkten, tillsätt 3 ml stärkelseindikatorlösning, fortsätt titrering tills den blå färgen försvinner och blir ljusgrön, och titreringsresultatet används som en tom försökskorrigering. Varje 1 ml natriumtiosulfat (0,1 mol/L) motsvarar 4,903 g kaliumdikromat. Beräkna koncentrationen av lösningen enligt konsumtionen av lösningen och mängden kaliumdikromat som tagits. Kvantitativt utspädd 5 gånger för att göra koncentrationen 0,02 mol/L. Om rumstemperaturen är över 25 ° C, bör temperaturen på reaktionslösningen och utspädningsvattnet kylas till cirka 20 ° C.
4. Stärkelseindikatorlösning Ta 0,5 g löslig stärkelse, tillsätt 5 ml vatten och rör om väl, häll sedan långsamt i 100 ml kokande vatten, rör om när det tillsätts, fortsätt att koka i 2 minuter, låt svalna, hälla ut supernatanten och den är klar.
Denna lösning bör vara nyligen förberedd före användning.
Driftssteg: Ta 0,1 g av denna produkt, väg den exakt, lägg den i destillationflaskan D, tillsätt 10 ml 30% (g/g) kadmium trikloridlösning. Fyll ånggenererande rör B med vatten till fogen och anslut destillationsenheten. Fördjupa både B och D i ett oljebad (det kan vara glycerin), göra vätskenivån för oljebadet i överensstämmelse med vätskenivån för kadmiumtrikloridlösningen i flaskan D, slå på kylvattnet och vid behov, låt kväveströmmen flyta in och kontrollera dess flödeshastighet till 1 bubbla per sekund. Within 30 minutes, raise the temperature of the oil bath to 155ºC, and maintain this temperature until 50 mL of the distillate is collected, remove the condenser tube from the fractionation column, rinse with water, wash and incorporate into the collected solution, add 3 drops of phenolphthalein indicator solution, and titrate to The pH value is 6.9-7.1 (measured with an acidity meter), record the consumed volume V1 (mL), then add 0.5g of sodium bicarbonate and 10mL of dilute sulfuric acid, let it stand until no more carbon dioxide is produced, add 1.0g of potassium iodide, and seal it , Shake well, place in the dark for 5 minutes, add 1mL of starch indicator solution, titrate with sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L) to the end point, record the consumed volume V2 (mL). I ett annat tomt test registrerar du volymerna VA och VB (ML) för den konsumerade natriumhydroxidtitreringslösningen (0,02 mol/L) respektive natriumtiosulfat -titreringslösning (0,02 mol/L).
Inläggstid: april-25-2024