testmetoder
Metodnamn: Hypromellose - bestämning av hydroxipropoxi -grupp - bestämning av hydroxipropoxi -grupp
Tillämpningsomfång: Denna metod använder hydroxipropoxi -bestämningsmetoden för att bestämma innehållet i hydroxipropoxi i Hypromellose. Denna metod är tillämplig på Hypromellose.
Metodens princip:Beräkna denInnehållet av hydroxipropoxi i testprodukten enligt hydroxipropoxi -bestämningsmetoden.
Reagens:
1. 30% (g/g) kromtrioxidlösning
2. Hydroxid
3. Fenolftalinindikatorlösning
4. Natriumbikarbonat
5. Utspädd svavelsyra
6. Kaliumjodid
7. Natriumtiosulfat -titreringslösning (0,02 mol/L)
8. Stärkelseindikatorlösning
utrustning:
Provberedning:
1. Natriumhydroxidtitreringslösning (0,02 mol/L)
Förberedelse: Ta 5,6 ml klar mättad natriumhydroxidlösning, tillsätt nykokt kallt vatten för att göra det 1000 ml.
Kalibrering: Ta cirka 6 g standard kaliumväte ftalat torkat vid 105 ° C till konstant vikt, väg den exakt, tillsätt 50 ml nykokt kallt vatten, skaka för att få det att lösa upp så mycket som möjligt; Tillsätt två droppar fenolftalinindikatorlösning, använd denna flytande titrering, när du närmar sig slutpunkten, bör kaliumväteftalatet vara helt upplöst och titreras tills lösningen blir rosa. Varje 1 ml natriumhydroxidtitreringslösning (1 mol/L) motsvarar 20,42 mg kaliumväte ftalat. Beräkna koncentrationen av denna lösning baserad på konsumtionen av denna lösning och mängden kaliumväte ftalat taget. Kvantitativt utspädd 5 gånger för att göra koncentrationen 0,02 mol/L.
Lagring: Lägg den i en plastflaska av polyeten och håll den förseglad; Det finns 2 hål i pluggen, och 1 glasrör sätts in i varje hål, 1 rör är anslutet med ett soda limrör och 1 rör används för att suga ut vätskan.
2. Fenolftalinindikatorlösning Ta 1 g fenolftalin, tillsätt 100 ml etanol för att lösa upp
3. Natriumtiosulfat -titreringslösning (0,02 mol/L) Beredning: Ta 26 g natriumtiosulfat och 0,20 g vattenfri natriumkarbonat, tillsätt en lämplig mängd färskt kokt kallt vatten för att lösa upp i 1000 ml, skaka väl och placera det i 1 månad filtrera. Kalibrering: Ta ungefär 0,15 g standard kaliumdikromat torkat vid 120 ° C med konstant vikt, väger den exakt, lägg den i en jodflaska, tillsätt 50 ml vatten för att lösa upp, tillsätt 2,0 g kaliumjodid, skaka försiktigt för att lösa upp, tillsätt, tillsätt 40 ml utspädd svavelsyra, skaka väl och försegla tätt; Efter 10 minuter på en mörk plats, tillsätt 250 ml vatten för att spädas ut, och när lösningen är titrerad till nära slutpunkten, tillsätt 3 ml stärkelseindikatorlösning, fortsätt titrering tills den blå färgen försvinner och blir ljusgrön och titreringsresultatet används som en tom försökskorrigering. Varje 1 ml natriumtiosulfat (0,1 mol/L) motsvarar 4,903 g kaliumdikromat. Beräkna koncentrationen av lösningen enligt konsumtionen av lösningen och mängden kaliumdikromat som tagits. Kvantitativt utspädd 5 gånger för att göra koncentrationen 0,02 mol/L. Om rumstemperaturen är över 25 ° C, bör temperaturen på reaktionslösningen och utspädningsvattnet kylas till cirka 20 ° C.
4. Stärkelseindikatorlösning Ta 0,5 g löslig stärkelse, tillsätt 5 ml vatten och rör om väl, häll sedan långsamt i 100 ml kokande vatten, rör om när det tillsätts, fortsätt att koka i 2 minuter, låt svalna, häll ut supernatanten, Och det är klart.
Denna lösning bör vara nyligen förberedd före användning.
Driftssteg: Ta 0,1 g av denna produkt, väg den exakt, lägg den i destillationflaskan D, tillsätt 10 ml 30% (g/g) kadmium trikloridlösning. Fyll ånggenererande rör B med vatten till fogen och anslut destillationsenheten. Fördjupa både B och D i ett oljebad (det kan vara glycerin), gör vätskenivån för oljebadet i överensstämmelse med vätskenivån för kadmiumtrikloridlösningen i flaskan D, slå på kylvattnet och om det behövs, låt låt dig Kväveströmmen flödar in och kontrollerar dess flödeshastighet till 1 bubbla per sekund. Inom 30 minuter, höj temperaturen på oljebadet till 155 ° C och upprätthålla denna temperatur tills 50 ml av destillatet samlas in, ta bort kondensorröret från fraktioneringskolonnen, skölj med vatten, tvätt och integrera i den uppsamlade lösningen, tillsätt 3 droppar av fenolftalinindikatorlösning och titrera till pH-värdet är 6,9-7,1 (mätt med en surhetsmätare), registrera den konsumerade volymen V1 (ml), tillsätt sedan 0,5 g natriumbikarbonat och 10 ml av spädd svavelsyra, låt den stå stående Tills inte mer koldioxid produceras, tillsätt 1,0 g kaliumjodid och försegla den, skaka väl, placera i mörkret i 5 minuter, tillsätt 1 ml stärkelseindikatorlösning, titrera med natriumtiosulfat -titreringslösning (0,02 mol/l) till Slutpunkten, registrera den konsumerade volymen V2 (ML). I ett annat tomt test registrerar du volymerna VA och VB (ML) för den konsumerade natriumhydroxidtitreringslösningen (0,02 mol/L) respektive natriumtiosulfat -titreringslösning (0,02 mol/L).
Inläggstid: april-25-2024