testmetoder
Metodnamn: hypromellos – bestämning av hydroxipropoxigrupp – bestämning av hydroxipropoxigrupp
Tillämpningsområde: Denna metod använder metoden för bestämning av hydroxipropoxi för att bestämma halten hydroxipropoxi i hypromellos. Denna metod är tillämplig på hypromellos.
Metodens princip:Beräknainnehåll av hydroxipropoxi i testprodukten enligt metoden för bestämning av hydroxipropoxi.
Reagens:
1. 30 % (g/g) kromtrioxidlösning
2. Hydroxid
3. Fenolftalein indikatorlösning
4. Natriumbikarbonat
5. Späd ut svavelsyra
6. Kaliumjodid
7. Natriumtiosulfattitreringslösning (0,02mol/L)
8. Stärkelseindikatorlösning
utrustning:
Provberedning:
1. Natriumhydroxidtitreringslösning (0,02mol/L)
Förberedelse: Ta 5,6 ml klar mättad natriumhydroxidlösning, tillsätt nykokt kallt vatten så att det blir 1000 ml.
Kalibrering: Ta cirka 6 g standardkaliumväteftalat torkat vid 105°C till konstant vikt, väg det noggrant, tillsätt 50mL nykokt kallt vatten, skaka så att det löser sig så mycket som möjligt; tillsätt 2 droppar fenolftaleinindikatorlösning, använd denna vätsketitrering, när du närmar dig slutpunkten ska kaliumväteftalatet vara helt upplöst och titreras tills lösningen blir rosa. Varje 1 ml natriumhydroxidtitreringslösning (1 mol/L) motsvarar 20,42 mg kaliumväteftalat. Beräkna koncentrationen av denna lösning baserat på förbrukningen av denna lösning och mängden kaliumväteftalat som tas. Späd kvantitativt 5 gånger för att göra koncentrationen 0,02mol/L.
Förvaring: Lägg den i en polyetenplastflaska och håll den förseglad; det finns 2 hål i pluggen, och 1 glasrör sätts in i varje hål, 1 rör förbinds med ett sodakalkrör och 1 rör används för att suga ut vätskan.
2. Fenolftalein indikatorlösning Ta 1 g fenolftalein, tillsätt 100mL etanol för att lösa upp
3. Natriumtiosulfattitreringslösning (0,02mol/L) Beredning: Ta 26 g natriumtiosulfat och 0,20 g vattenfritt natriumkarbonat, tillsätt en lämplig mängd nykokt kallt vatten för att lösas upp i 1000 ml, skaka väl och lägg det i 1 månads filter. Kalibrering: ta cirka 0,15 g standard kaliumdikromat torkat vid 120°C med konstant vikt, väg det noggrant, lägg det i en jodflaska, tillsätt 50 ml vatten för att lösas upp, tillsätt 2,0 g kaliumjodid, skaka försiktigt för att lösas upp, tillsätt 40 ml svavel och späd ut syra ordentligt; efter 10 minuter på ett mörkt ställe, tillsätt 250mL vatten för att späda ut, och när lösningen titreras till nära slutpunkten, tillsätt 3mL stärkelseindikatorlösning, fortsätt titreringen tills den blå färgen försvinner och blir ljusgrön, och titreringsresultatet används som en blank provkorrigering. Varje 1 ml natriumtiosulfat (0,1 mol/L) motsvarar 4,903 g kaliumdikromat. Beräkna koncentrationen av lösningen enligt lösningens förbrukning och mängden kaliumdikromat som tas. Späd kvantitativt 5 gånger för att göra koncentrationen 0,02mol/L. Om rumstemperaturen är över 25°C bör temperaturen på reaktionslösningen och utspädningsvattnet kylas till ca 20°C.
4. Stärkelseindikatorlösning Ta 0,5 g löslig stärkelse, tillsätt 5mL vatten och rör om ordentligt, häll sedan långsamt i 100mL kokande vatten, rör om medan det tillsätts, fortsätt att koka i 2 minuter, låt svalna, häll ut supernatanten, och den är klar.
Denna lösning bör vara nyberedd före användning.
Användningssteg: Ta 0,1 g av denna produkt, väg den noggrant, lägg den i destillationsflaskan D, tillsätt 10mL 30 % (g/g) kadmiumtrikloridlösning. Fyll det ånggenererande röret B med vatten till skarven och anslut destillationsenheten. Sänk ned både B och D i ett oljebad (det kan vara glycerin), se till att vätskenivån i oljebadet överensstämmer med vätskenivån i kadmiumtrikloridlösningen i flaskan D, sätt på kylvattnet och låt vid behov kväveströmmen strömma in och kontrollera dess flödeshastighet till 1 bubbla per sekund. Inom 30 minuter, höj temperaturen på oljebadet till 155ºC och bibehåll denna temperatur tills 50 ml av destillatet har samlats upp, ta bort kondensorröret från fraktioneringskolonnen, skölj med vatten, tvätta och införliva i den uppsamlade lösningen, tillsätt 3 droppar fenolftalein-indikatorlösning och titrera med 7-9 till 16 (pH-värdet är 16 till. surhetsmätare), registrera den förbrukade volymen V1 (ml), tillsätt sedan 0,5 g natriumbikarbonat och 10 ml utspädd svavelsyra, låt den stå tills ingen mer koldioxid produceras, tillsätt 1,0 g kaliumjodid och förslut den, Skaka väl, ställ i mörker i 5 minuter, tillsätt 1 ml natriumsulfatlösning, titcherat till 1 ml. (0,02mol/L) till slutpunkten, registrera den förbrukade volymen V2 (mL). I ett annat blanktest, registrera volymerna Va och Vb (mL) av den förbrukade natriumhydroxidtitreringslösningen (0,02mol/L) respektive natriumtiosulfattitreringslösningen (0,02mol/L).
Posttid: 2024-apr-25