1 Utangulizi
Kwa sasa, malighafi kuu inayotumika katika utayarishaji waselulosi etherni pamba, na pato lake linapungua, na bei pia inaongezeka;
Kwa kuongezea, mawakala wa kawaida wanaotumiwa kama vile asidi ya chloroacetic (sumu nyingi) na ethylene oxide (kansa) pia ni hatari zaidi kwa mwili wa mwanadamu na mazingira. Kitabu
Katika sura hii, selulosi ya pine iliyo na usafi wa jamaa wa zaidi ya 90% iliyotolewa katika sura ya pili hutumiwa kama malighafi, na chloroacetate ya sodiamu na 2-chloroethanol hutumiwa kama mbadala.
Kutumia asidi ya chloroacetic yenye sumu kama wakala wa kueneza, anioniccarboxymethyl selulosi (CMC), cellulose isiyo ya ionic hydroxyethyl ilitayarishwa.
Cellulose (HEC) na mchanganyiko wa hydroxyethyl carboxymethyl selulosi (HECMC) ethers tatu za selulosi. sababu moja
Mbinu za maandalizi ya ethers tatu za selulosi ziliboreshwa kwa njia ya majaribio na majaribio ya orthogonal, na ethers za selulosi zilizotengenezwa zilikuwa na sifa ya FT-IR, XRD, H-NMR, nk.
Misingi ya etherization ya selulosi
Kanuni ya etherization ya selulosi inaweza kugawanywa katika sehemu mbili. Sehemu ya kwanza ni mchakato wa alkali, ambayo ni, wakati wa athari ya alkali ya selulosi,
Iliyotawanywa sawasawa katika suluhisho la NaOH, selulosi ya pine hujaa kwa nguvu chini ya hatua ya kuchochea mitambo, na kwa upanuzi wa maji
Kiasi kikubwa cha molekuli ndogo za NaOH zilizoingia ndani ya mambo ya ndani ya selulosi ya pine, na ilijibu na vikundi vya hydroxyl kwenye pete ya kitengo cha miundo ya sukari,
Inazalisha selulosi ya alkali, kituo cha kazi cha athari ya etherization.
Sehemu ya pili ni mchakato wa etherization, ambayo ni, athari kati ya kituo kinachofanya kazi na chloroacetate ya sodiamu au 2-chloroethanol chini ya hali ya alkali, na kusababisha
Wakati huo huo, wakala wa chloroacetate ya sodiamu na 2-chloroethanol pia itatoa kiwango fulani cha maji chini ya hali ya alkali.
Athari za upande zinatatuliwa ili kutoa glycolate ya sodiamu na ethylene glycol, mtawaliwa.
2 Kuzingatia kwa alkali decrystallization uboreshaji wa selulosi ya pine
Kwanza, jitayarisha mkusanyiko fulani wa suluhisho la NaOH na maji ya deionized. Halafu, kwa joto fulani, 2g ya nyuzi za pine
Vitamini hufutwa kwa kiasi fulani cha suluhisho la NaOH, iliyochochewa kwa muda, na kisha kuchujwa kwa matumizi.
Mtengenezaji wa mfano wa chombo
Usahihi wa mita ya pH
Aina ya ushuru ya joto inapokanzwa joto la sumaku
Tanuri ya kukausha utupu
Usawa wa elektroniki
Mzunguko wa aina ya maji ya kusudi la kusudi nyingi
Fourier Kubadilisha infrared Spectrometer
X-ray difractometer
Spectrometer ya nyuklia ya resonance
Hangzhou Aolilong Ala Co, Ltd.
Hangzhou Huichuang Equipment Equipment Co, Ltd.
Shanghai Jinghong Vifaa vya Majaribio Co, Ltd.
Vyombo vya Mettler Toledo (Shanghai) Co, Ltd.
Hangzhou David Science and Education Ala Co, Ltd.
American Thermo Fisher Co, Ltd.
Kampuni ya Amerika ya Thermoelectric Uswizi ARL
Kampuni ya Uswizi Bruker
35
Maandalizi ya CMC
Kutumia pine kuni alkali selulosi iliyochukuliwa na decrystallization ya alkali kama malighafi, kwa kutumia ethanol kama kutengenezea na kutumia chloroacetate ya sodiamu kama etherification
CMC iliyo na DS ya juu iliandaliwa kwa kuongeza alkali mara mbili na wakala wa kueneza mara mbili. Ongeza 2g ya pine kuni alkali selulosi ndani ya chupa yenye nene nne, kisha ongeza kiasi fulani cha kutengenezea ethanol, na koroga vizuri kwa 30min
kuhusu, ili selulosi ya alkali imetawanyika kikamilifu. Kisha ongeza kiwango fulani cha wakala wa alkali na chloroacetate ya sodiamu ili kuguswa kwa muda mrefu kwa joto fulani la etherization
Baada ya muda, nyongeza ya pili ya wakala wa alkali na chloroacetate ya sodiamu ikifuatiwa na etherization kwa kipindi cha muda. Baada ya majibu kumalizika, baridi chini na baridi chini, basi
Sisiti na kiwango kinachofaa cha asidi ya asetiki ya glacial, kisha kichujio cha kunyonya, safisha na kavu.
Maandalizi ya Hecs
Kutumia pine kuni alkali selulosi iliyochukuliwa na decrystallization ya alkali kama malighafi, ethanol kama kutengenezea na 2-chloroethanol kama etherization
HEC iliyo na MS ya juu iliandaliwa kwa kuongeza alkali mara mbili na wakala wa kueneza mara mbili. Ongeza 2g ya pine kuni alkali selulosi ndani ya chupa yenye nene nne, na ongeza kiasi fulani cha 90% (sehemu ya kiasi) ethanol, koroga
Koroga kwa muda wa kutawanya kikamilifu, kisha ongeza kiwango fulani cha alkali, na joto polepole, ongeza kiasi fulani cha 2-
Chloroethanol, iliyoangaziwa kwa joto la mara kwa mara kwa muda, na kisha ikaongeza hydroxide iliyobaki na 2-chloroethanol kuendelea etherication kwa muda. kutibu
Baada ya majibu kukamilika, kugeuza na kiwango fulani cha asidi ya asetiki ya glacial, na hatimaye chujio na kichujio cha glasi (G3), safisha, na kavu.
Maandalizi ya HEMCC
Kutumia HEC iliyoandaliwa katika 3.2.3.4 kama malighafi, ethanol kama njia ya athari, na chloroacetate ya sodiamu kama wakala wa kuandaa kuandaa
HECMC. Mchakato maalum ni: Chukua kiasi fulani cha HEC, weka kwenye chupa 100 iliyo na neli nne, na kisha ongeza kiasi fulani cha kiasi
90% ethanol, kiufundi kwa muda mrefu ili kuifanya iweze kutawanywa kikamilifu, ongeza kiwango fulani cha alkali baada ya kupokanzwa, na kuongeza polepole
Sodium chloroacetate, etherization katika joto la mara kwa mara huisha baada ya muda. Baada ya majibu kukamilika, kuibadilisha na asidi ya asetiki ya glacial kuibadilisha, kisha utumie kichujio cha glasi (G3)
Baada ya kuchujwa kwa kunyoa, kuosha na kukausha.
Utakaso wa ethers za selulosi
Katika mchakato wa maandalizi ya ether ya selulosi, bidhaa zingine hutolewa mara nyingi, haswa kloridi ya sodium ya chumvi na nyingine
uchafu. Ili kuboresha ubora wa ether ya selulosi, utakaso rahisi ulifanywa kwenye ether iliyopatikana ya selulosi. Kwa sababu wako kwenye maji
Kuna umumunyifu tofauti, kwa hivyo majaribio hutumia sehemu fulani ya ethanol ya hydrate kusafisha ethers tatu za selulosi zilizoandaliwa.
mabadiliko.
Weka sampuli ya ether ya selulosi iliyoandaliwa na ubora fulani katika beaker, ongeza kiwango fulani cha ethanol 80% ambayo imewekwa mapema hadi 60 ℃ ~ 65 ℃, na kudumisha kuchochea kwa mitambo kwa 60 ℃ ~ 65 ℃ juu ya kichocheo cha joto cha joto cha mara kwa mara kwa 10 ℃. min. Chukua supernatant kukauka
Katika beaker safi, tumia nitrate ya fedha kuangalia ioni za kloridi. Ikiwa kuna precipitate nyeupe, ichuja kupitia kichujio cha glasi na uchukue thabiti
Rudia hatua za awali za sehemu ya mwili, hadi kuchujwa baada ya kuongeza tone 1 la suluhisho la AGNO3 halina rangi nyeupe, ambayo ni, utakaso na kuosha vimekamilika.
36
ndani (haswa kuondoa majibu ya bidhaa NaCl). Baada ya kuchujwa kwa kunyoa, kukausha, baridi kwa joto la kawaida na uzani.
Misa, g.
Njia za mtihani na tabia kwa ethers za selulosi
Uamuzi wa kiwango cha uingizwaji (DS) na kiwango cha molar (MS)
Uamuzi wa DS: Kwanza, uzani wa 0.2 g (sahihi kwa 0.1 mg) ya sampuli iliyosafishwa na kavu ya selulosi, futa ndani
80ml ya maji yaliyotiwa maji, yaliyochochewa katika umwagaji wa maji ya joto mara kwa mara kwa 30 ℃ ~ 40 ℃ kwa 10min. Kisha rekebisha na suluhisho la asidi ya sulfuri au suluhisho la NaOH
pH ya suluhisho hadi pH ya suluhisho ni 8. Kisha kwenye beaker iliyo na elektroni ya mita ya pH, tumia suluhisho la kawaida la asidi ya kiberiti
Ili kujipenyeza, chini ya hali ya kuchochea, angalia usomaji wa mita ya pH wakati unapeana, wakati thamani ya pH ya suluhisho inarekebishwa kuwa 3.74,
Utoaji unaisha. Kumbuka kiasi cha suluhisho la kiwango cha asidi ya sulfuri inayotumika wakati huu.
Kizazi:
Jumla ya nambari za juu za protoni na kikundi cha hydroxyethyl
Uwiano wa idadi ya protoni za juu; I7 ni misa ya kikundi cha methylene kwenye kikundi cha hydroxyethyl
Nguvu ya kilele cha proton resonance; ni nguvu ya kilele cha protoni resonance ya vikundi 5 vya methine na kikundi kimoja cha methylene kwenye kitengo cha sukari ya selulosi
Jumla.
Njia za jaribio zilizoelezewa kwa upimaji wa tabia ya infrared ya ethers tatu za selulosi CMC, HEC na HEECMC
Sheria
3.2.4.3 Mtihani wa XRD
Mtihani wa Uchambuzi wa Uchambuzi wa X-ray wa Ethers tatu za Cellulose CMC, HEC na HEECMC
Njia ya jaribio iliyoelezewa.
3.2.4.4 Upimaji wa H-NMR
Spectrometer ya H NMR ya HEC ilipimwa na Avance400 H NMR spectrometer inayozalishwa na Bruker.
Kutumia dimethyl sulfoxide kama kutengenezea, suluhisho lilipimwa na kioevu cha hydrogen NMR. Masafa ya mtihani yalikuwa 75.5MHz.
Joto, suluhisho ni 0.5ml.
3.3 Matokeo na Uchambuzi
3.3.1 Uboreshaji wa mchakato wa maandalizi ya CMC
Kutumia selulosi ya pine iliyotolewa katika sura ya pili kama malighafi, na kutumia chloroacetate ya sodiamu kama wakala wa kueneza, njia ya majaribio ya sababu moja ilipitishwa,
Mchakato wa maandalizi ya CMC uliboreshwa, na vigezo vya awali vya jaribio viliwekwa kama inavyoonyeshwa kwenye Jedwali 3.3. Ifuatayo ni mchakato wa kuandaa HEC
Katika sanaa, uchambuzi wa mambo anuwai.
Jedwali 3.3 Maadili ya sababu ya awali
Thamani ya awali ya ukweli
Uboreshaji wa joto la joto/℃ 40
Uboreshaji wa wakati/h 1
Uboreshaji wa kiwango cha juu cha kioevu/(g/ml) 1:25
Uboreshaji wa lye mkusanyiko/% 40
38
Joto la kwanza la etherization/℃ 45
Wakati wa kwanza wa etherization/h 1
Hatua ya pili joto la etherization/℃ 70
Hatua ya pili ya kueneza/h 1
Kipimo cha msingi katika hatua ya etherization/g 2
Kiasi cha wakala wa etherifying katika hatua ya etherization/g 4.3
Uwiano wa kioevu-kioevu ulioimarishwa/(g/ml) 1:15
3.3.1.1 Ushawishi wa mambo anuwai juu ya digrii ya uingizwaji wa CMC katika hatua ya uboreshaji
1. Athari za joto la uboreshaji wa kiwango cha juu cha kiwango cha uingizwaji wa CMC
Ili kuzingatia athari za joto la uboreshaji wa joto kwa kiwango cha uingizwaji katika CMC iliyopatikana, katika kesi ya kurekebisha mambo mengine kama maadili ya awali,
Chini ya hali, athari ya joto la uboreshaji wa kiwango cha juu cha kiwango cha CMC inajadiliwa, na matokeo yanaonyeshwa kwenye FIG.
Uboreshaji wa joto/℃
Athari za hali ya hewa ya kueneza joto kwenye digrii ya uingizwaji wa CMC
Inaweza kuonekana kuwa kiwango cha uingizwaji wa CMC huongezeka na ongezeko la joto la alkali, na joto la alkali ni 30 ° C.
Digrii hapo juu za uingizwaji hupungua na joto linaloongezeka. Hii ni kwa sababu joto la alkali ni chini sana, na molekuli hazifanyi kazi na haziwezi
Kwa ufanisi kuharibu eneo la fuwele la selulosi, ambayo inafanya kuwa ngumu kwa wakala wa ethering kuingia ndani ya selulosi katika hatua ya etherization, na kiwango cha athari ni kubwa.
chini, kusababisha kiwango cha chini cha uingizwaji wa bidhaa. Walakini, joto la alkali haipaswi kuwa juu sana. Wakati joto linapoongezeka, chini ya hatua ya joto la juu na alkali kali,
Cellulose inakabiliwa na uharibifu wa oksidi, na kiwango cha uingizwaji wa bidhaa CMC hupungua.
2. Ushawishi wa wakati wa alkalinization wakati wa digrii ya uingizwaji wa CMC
Chini ya hali ya kuwa joto la uboreshaji wa joto ni 30 ° C na sababu zingine ni maadili ya awali, athari ya wakati wa uboreshaji wa CMC inajadiliwa.
Athari za uingizwaji. Kiwango cha uingizwaji
Uboreshaji wa wakati/h
Athari za wakati wa alkalinization wakatiCMCdigrii ya uingizwaji
Mchakato wa wingi yenyewe ni haraka, lakini suluhisho la alkali linahitaji wakati fulani wa utengamano katika nyuzi.
Inaweza kuonekana kuwa wakati wa alkali ni 0.5-1.5h, kiwango cha bidhaa huongezeka na kuongezeka kwa wakati wa alkali.
Kiwango cha uingizwaji wa bidhaa iliyopatikana ilikuwa ya juu zaidi wakati wakati ulikuwa 1.5h, na kiwango cha uingizwaji kilipungua na kuongezeka kwa muda baada ya 1.5h. Hii inaweza
Inawezekana ni kwa sababu mwanzoni mwa alkali, na kupanuka kwa wakati wa alkalization, uingiliaji wa alkali hadi selulosi ni wa kutosha zaidi, ili nyuzi
Muundo mkuu umerejeshwa zaidi, na kuongeza wakala wa kueneza na kati inayofanya kazi
Wakati wa chapisho: Aprili-26-2024