சோதனை முறைகள்
முறை பெயர்: ஹைப்ரோமெல்லோஸ்—ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்ஸி குழுவின் நிர்ணயம்—ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்ஸி குழுவின் நிர்ணயம்
பயன்பாட்டின் நோக்கம்: இந்த முறை ஹைப்ரோமெல்லோஸில் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சியின் உள்ளடக்கத்தை தீர்மானிக்க ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்ஸி நிர்ணய முறையைப் பயன்படுத்துகிறது. இந்த முறை ஹைப்ரோமெல்லோஸுக்குப் பொருந்தும்.
முறையின் கொள்கை:கணக்கிடுங்கள்ஹைட்ராக்ஸிபிராபாக்ஸி நிர்ணய முறையின்படி சோதனை தயாரிப்பில் ஹைட்ராக்ஸிபிராபாக்ஸியின் உள்ளடக்கம்.
மறுஉருவாக்கம்:
1. 30% (கிராம்/கிராம்) குரோமியம் ட்ரைஆக்சைடு கரைசல்
2. ஹைட்ராக்சைடு
3. பீனால்ப்தலீன் காட்டி கரைசல்
4. சோடியம் பைகார்பனேட்
5. நீர்த்த சல்பூரிக் அமிலம்
6. பொட்டாசியம் அயோடைடு
7. சோடியம் தியோசல்பேட் டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.02mol/L)
8. ஸ்டார்ச் காட்டி கரைசல்
உபகரணங்கள்:
மாதிரி தயாரிப்பு:
1. சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.02mol/L)
தயாரிப்பு: 5.6 மில்லி தெளிவான நிறைவுற்ற சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலை எடுத்து, புதிதாக வேகவைத்த குளிர்ந்த நீரைச் சேர்த்து 1000 மில்லி ஆக மாற்றவும்.
அளவுத்திருத்தம்: 105°C இல் உலர்த்தப்பட்ட நிலையான பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டை சுமார் 6 கிராம் எடுத்து, அதை துல்லியமாக எடைபோட்டு, 50மிலி புதிதாக வேகவைத்த குளிர்ந்த நீரைச் சேர்த்து, முடிந்தவரை கரைக்க குலுக்கவும்; 2 சொட்டு பினோல்ப்தலீன் காட்டி கரைசலைச் சேர்த்து, இந்த திரவ டைட்ரேஷனைப் பயன்படுத்தவும், இறுதிப் புள்ளியை நெருங்கும் போது, பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டை முழுமையாகக் கரைத்து, கரைசல் இளஞ்சிவப்பு நிறமாக மாறும் வரை டைட்ரேட் செய்ய வேண்டும். ஒவ்வொரு 1மிலி சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷன் கரைசலும் (1mol/L) 20.42மிகி பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டுக்கு சமம். இந்தக் கரைசலின் நுகர்வு மற்றும் எடுக்கப்பட்ட பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டின் அளவை அடிப்படையாகக் கொண்டு இந்தக் கரைசலின் செறிவைக் கணக்கிடுங்கள். செறிவு 0.02mol/L ஆக 5 முறை அளவு ரீதியாக நீர்த்துப்போகச் செய்யுங்கள்.
சேமிப்பு: ஒரு பாலிஎதிலீன் பிளாஸ்டிக் பாட்டிலில் போட்டு மூடி வைக்கவும்; பிளக்கில் 2 துளைகள் உள்ளன, மேலும் ஒவ்வொரு துளையிலும் 1 கண்ணாடி குழாய் செருகப்படுகிறது, 1 குழாய் சோடா சுண்ணாம்பு குழாயுடன் இணைக்கப்பட்டுள்ளது, மேலும் 1 குழாய் திரவத்தை உறிஞ்சுவதற்குப் பயன்படுத்தப்படுகிறது.
2. பீனால்ப்தலீன் காட்டி கரைசல் 1 கிராம் பீனால்ப்தலீனை எடுத்து, 100 மிலி எத்தனால் சேர்த்து கரைக்கவும்.
3. சோடியம் தியோசல்பேட் டைட்ரேஷன் கரைசல் (0.02mol/L) தயாரிப்பு: 26 கிராம் சோடியம் தியோசல்பேட் மற்றும் 0.20 கிராம் நீரற்ற சோடியம் கார்பனேட்டை எடுத்து, புதிதாக வேகவைத்த குளிர்ந்த நீரை 1000 மில்லிலிட்டரில் கரைத்து, நன்கு குலுக்கி, 1 மாதத்திற்கு வடிகட்டி வைக்கவும். அளவுத்திருத்தம்: நிலையான எடையுடன் 120°C இல் உலர்த்தப்பட்ட நிலையான பொட்டாசியம் டைக்ரோமேட்டை சுமார் 0.15 கிராம் எடுத்து, துல்லியமாக எடைபோட்டு, ஒரு அயோடின் பாட்டிலில் போட்டு, கரைக்க 50 மில்லி தண்ணீரைச் சேர்த்து, 2.0 கிராம் பொட்டாசியம் அயோடைடைச் சேர்த்து, கரைக்க மெதுவாக குலுக்கி, 40 மில்லி நீர்த்த சல்பூரிக் அமிலத்தைச் சேர்த்து, நன்றாக குலுக்கி இறுக்கமாக மூடவும்; இருண்ட இடத்தில் 10 நிமிடங்களுக்குப் பிறகு, நீர்த்த 250 மில்லி தண்ணீரைச் சேர்க்கவும், கரைசல் இறுதிப் புள்ளிக்கு அருகில் டைட்ரேட் செய்யப்பட்டவுடன், 3 மில்லி ஸ்டார்ச் காட்டி கரைசலைச் சேர்க்கவும், நீல நிறம் மறைந்து பிரகாசமான பச்சை நிறமாக மாறும் வரை டைட்ரேஷனைத் தொடரவும், டைட்ரேஷன் முடிவு வெற்று சோதனை திருத்தமாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. ஒவ்வொரு 1 மில்லி சோடியம் தியோசல்பேட் (0.1mol/L) 4.903 கிராம் பொட்டாசியம் டைகுரோமேட்டுக்குச் சமம். கரைசலின் நுகர்வு மற்றும் எடுக்கப்பட்ட பொட்டாசியம் டைகுரோமேட்டின் அளவைப் பொறுத்து கரைசலின் செறிவைக் கணக்கிடுங்கள். 0.02mol/L செறிவை உருவாக்க 5 முறை அளவு ரீதியாக நீர்த்துப்போகச் செய்யுங்கள். அறை வெப்பநிலை 25°C க்கு மேல் இருந்தால், எதிர்வினை கரைசல் மற்றும் நீர்த்த நீரின் வெப்பநிலை சுமார் 20°C க்கு குளிர்விக்கப்பட வேண்டும்.
4. ஸ்டார்ச் காட்டி கரைசல் 0.5 கிராம் கரையக்கூடிய ஸ்டார்ச்சை எடுத்து, 5 மில்லி தண்ணீரைச் சேர்த்து நன்கு கிளறவும், பின்னர் மெதுவாக 100 மில்லி கொதிக்கும் நீரில் ஊற்றவும், அது சேர்க்கப்படும்போது கிளறவும், 2 நிமிடங்கள் தொடர்ந்து கொதிக்க வைக்கவும், ஆற விடவும், சூப்பர்நேட்டண்டை ஊற்றவும், அது தயாராக உள்ளது.
இந்த கரைசலை பயன்படுத்துவதற்கு முன்பு புதிதாக தயாரிக்க வேண்டும்.
செயல்பாட்டு படிகள்: இந்த தயாரிப்பில் 0.1 கிராம் எடுத்து, அதை துல்லியமாக எடைபோட்டு, வடிகட்டும் பாட்டில் D இல் போட்டு, 30% (g/g) காட்மியம் ட்ரைக்ளோரைடு கரைசலில் 10 மிலி சேர்க்கவும். நீராவி உருவாக்கும் குழாய் B ஐ இணைப்பில் தண்ணீரில் நிரப்பி, வடிகட்டும் அலகை இணைக்கவும். B மற்றும் D இரண்டையும் ஒரு எண்ணெய் குளியலில் மூழ்கடித்து (அது கிளிசரின் ஆக இருக்கலாம்), எண்ணெய் குளியலின் திரவ அளவை பாட்டில் D இல் உள்ள காட்மியம் ட்ரைக்ளோரைடு கரைசலின் திரவ நிலைக்கு இசைவாக மாற்றவும், குளிரூட்டும் நீரை இயக்கவும், தேவைப்பட்டால், நைட்ரஜன் ஓட்டத்தை உள்ளே விடவும், அதன் ஓட்ட விகிதத்தை வினாடிக்கு 1 குமிழியாகக் கட்டுப்படுத்தவும். 30 நிமிடங்களுக்குள், எண்ணெய் குளியல் வெப்பநிலையை 155ºC ஆக உயர்த்தி, 50 மில்லி வடிகட்டுதல் சேகரிக்கப்படும் வரை இந்த வெப்பநிலையை பராமரிக்கவும், பிரிப்பு நெடுவரிசையிலிருந்து மின்தேக்கி குழாயை அகற்றி, தண்ணீரில் கழுவி, கழுவி சேகரிக்கப்பட்ட கரைசலில் சேர்த்து, 3 சொட்டு பினோல்ஃப்தலீன் காட்டி கரைசலைச் சேர்த்து, pH மதிப்பு 6.9-7.1 (அமிலத்தன்மை மீட்டரால் அளவிடப்படுகிறது) என டைட்ரேட் செய்யவும், உட்கொள்ளும் அளவு V1 (mL) ஐ பதிவு செய்யவும், பின்னர் 0.5 கிராம் சோடியம் பைகார்பனேட் மற்றும் 10 மில்லி நீர்த்த சல்பூரிக் அமிலத்தைச் சேர்க்கவும், மேலும் கார்பன் டை ஆக்சைடு உற்பத்தியாகும் வரை அதை நிற்க விடவும், 1.0 கிராம் பொட்டாசியம் அயோடைடைச் சேர்த்து, அதை மூடவும். நன்றாக குலுக்கி, 5 நிமிடங்கள் இருட்டில் வைக்கவும், 1 மில்லி ஸ்டார்ச் காட்டி கரைசலைச் சேர்க்கவும், சோடியம் தியோசல்பேட் டைட்ரேஷன் கரைசலுடன் (0.02mol/L) டைட்ரேட் செய்யவும். இறுதிப் புள்ளியில், உட்கொள்ளும் அளவு V2 (mL) ஐ பதிவு செய்யவும். மற்றொரு வெற்று சோதனையில், உட்கொள்ளப்பட்ட சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷன் கரைசலின் (0.02mol/L) மற்றும் சோடியம் தியோசல்பேட் டைட்ரேஷன் கரைசலின் (0.02mol/L) முறையே Va மற்றும் Vb (mL) அளவுகளைப் பதிவு செய்யவும்.
இடுகை நேரம்: ஏப்ரல்-25-2024