పరీక్షా పద్ధతులు
పద్ధతి పేరు: హైప్రోమెల్లోస్—హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ సమూహం యొక్క నిర్ణయం—హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ సమూహం యొక్క నిర్ణయం
అప్లికేషన్ యొక్క పరిధి: ఈ పద్ధతి హైప్రోమెల్లోస్‌లో హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ యొక్క కంటెంట్‌ను నిర్ణయించడానికి హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ నిర్ణయ పద్ధతిని ఉపయోగిస్తుంది. ఈ పద్ధతి హైప్రోమెల్లోస్‌కు వర్తిస్తుంది.
పద్ధతి యొక్క సూత్రం:లెక్కించుహైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ నిర్ణయ పద్ధతి ప్రకారం పరీక్ష ఉత్పత్తిలో హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ కంటెంట్.
కారకం:
1. 30% (గ్రా/గ్రా) క్రోమియం ట్రైయాక్సైడ్ ద్రావణం
2. హైడ్రాక్సైడ్
3. ఫినాల్ఫ్తలీన్ సూచిక ద్రావణం
4. సోడియం బైకార్బోనేట్
5. సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లాన్ని పలుచన చేయండి
6. పొటాషియం అయోడైడ్
7. సోడియం థియోసల్ఫేట్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (0.02mol/L)
8. స్టార్చ్ ఇండికేటర్ సొల్యూషన్
పరికరాలు:
నమూనా తయారీ:
1. సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (0.02mol/L)
తయారీ: 5.6mL స్పష్టమైన సంతృప్త సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణాన్ని తీసుకోండి, తాజాగా మరిగించిన చల్లని నీటిని జోడించండి, అది 1000mL అవుతుంది.
క్రమాంకనం: 105°C వద్ద ఎండబెట్టిన ప్రామాణిక పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్‌ను సుమారు 6 గ్రాముల స్థిరమైన బరువుకు తీసుకోండి, దానిని ఖచ్చితంగా తూకం వేయండి, 50mL తాజాగా ఉడికించిన చల్లటి నీటిని జోడించండి, వీలైనంత వరకు కరిగిపోయేలా షేక్ చేయండి; 2 చుక్కల ఫినాల్ఫ్తలీన్ సూచిక ద్రావణాన్ని జోడించండి, ఈ ద్రవ టైట్రేషన్‌ను ఉపయోగించండి, ముగింపు బిందువుకు చేరుకున్నప్పుడు, పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్‌ను పూర్తిగా కరిగించి, ద్రావణం గులాబీ రంగులోకి మారే వరకు టైట్రేట్ చేయాలి. ప్రతి 1mL సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (1mol/L) 20.42mg పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్‌కు సమానం. ఈ ద్రావణం వినియోగం మరియు తీసుకున్న పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్ మొత్తం ఆధారంగా ఈ ద్రావణం యొక్క సాంద్రతను లెక్కించండి. గాఢత 0.02mol/L అయ్యేలా 5 సార్లు పరిమాణాత్మకంగా పలుచన చేయండి.
నిల్వ: దానిని పాలిథిలిన్ ప్లాస్టిక్ బాటిల్‌లో వేసి మూసి ఉంచండి; ప్లగ్‌లో 2 రంధ్రాలు ఉంటాయి మరియు ప్రతి రంధ్రంలోకి 1 గాజు గొట్టం చొప్పించబడుతుంది, 1 గొట్టం సోడా లైమ్ గొట్టంతో అనుసంధానించబడి ఉంటుంది మరియు 1 గొట్టం ద్రవాన్ని పీల్చుకోవడానికి ఉపయోగించబడుతుంది.
2. ఫినాల్ఫ్తలీన్ సూచిక ద్రావణం 1 గ్రా ఫినాల్ఫ్తలీన్ తీసుకోండి, కరిగించడానికి 100mL ఇథనాల్ జోడించండి.
3. సోడియం థియోసల్ఫేట్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (0.02mol/L) తయారీ: 26 గ్రా సోడియం థియోసల్ఫేట్ మరియు 0.20 గ్రా అన్‌హైడ్రస్ సోడియం కార్బోనేట్ తీసుకోండి, తాజాగా ఉడికించిన చల్లటి నీటిని 1000mL లో కరిగించడానికి తగిన మొత్తంలో జోడించండి, బాగా కదిలించండి మరియు 1 నెల ఫిల్టర్ కోసం ఉంచండి. క్రమాంకనం: 120°C వద్ద స్థిరమైన బరువుతో ఎండబెట్టిన 0.15 గ్రా ప్రామాణిక పొటాషియం డైక్రోమేట్ తీసుకోండి, దానిని ఖచ్చితంగా తూకం వేయండి, అయోడిన్ బాటిల్‌లో ఉంచండి, కరిగించడానికి 50mL నీరు జోడించండి, 2.0g పొటాషియం అయోడైడ్ జోడించండి, కరిగించడానికి మెల్లగా కదిలించండి, 40mL పలుచన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లాన్ని జోడించండి, బాగా కదిలించి గట్టిగా మూసివేయండి; చీకటి ప్రదేశంలో 10 నిమిషాల తర్వాత, పలుచన చేయడానికి 250mL నీటిని జోడించండి మరియు ద్రావణం ముగింపు బిందువుకు దగ్గరగా టైట్రేట్ చేయబడినప్పుడు, 3mL స్టార్చ్ సూచిక ద్రావణాన్ని జోడించండి, నీలం రంగు అదృశ్యమై ప్రకాశవంతమైన ఆకుపచ్చగా మారే వరకు టైట్రేషన్‌ను కొనసాగించండి మరియు టైట్రేషన్ ఫలితం ఖాళీ ట్రయల్ కరెక్షన్‌గా ఉపయోగించబడుతుంది. ప్రతి 1mL సోడియం థియోసల్ఫేట్ (0.1mol/L) 4.903g పొటాషియం డైక్రోమేట్‌కు సమానం. ద్రావణం వినియోగం మరియు తీసుకున్న పొటాషియం డైక్రోమేట్ పరిమాణం ప్రకారం ద్రావణం యొక్క సాంద్రతను లెక్కించండి. సాంద్రత 0.02mol/L అయ్యేలా 5 సార్లు పరిమాణాత్మకంగా పలుచన చేయండి. గది ఉష్ణోగ్రత 25°C కంటే ఎక్కువగా ఉంటే, ప్రతిచర్య ద్రావణం మరియు విలీన నీటి ఉష్ణోగ్రతను దాదాపు 20°C వరకు చల్లబరచాలి.
4. స్టార్చ్ ఇండికేటర్ సొల్యూషన్ 0.5 గ్రాముల కరిగే స్టార్చ్ తీసుకొని, 5 మి.లీ నీరు వేసి బాగా కలపండి, తరువాత నెమ్మదిగా 100 మి.లీ వేడినీటిలో పోయాలి, అది జోడించబడినప్పుడు కదిలించు, 2 నిమిషాలు మరిగించడం కొనసాగించండి, చల్లబరచండి, సూపర్నాటెంట్ పోయాలి, అంతే అది సిద్ధంగా ఉంటుంది.
ఈ ద్రావణాన్ని ఉపయోగించే ముందు తాజాగా తయారు చేయాలి.
ఆపరేషన్ దశలు: ఈ ఉత్పత్తిలో 0.1 గ్రా తీసుకోండి, దానిని ఖచ్చితంగా తూకం వేయండి, డిస్టిలేషన్ బాటిల్ D లో ఉంచండి, 30% (g/g) కాడ్మియం ట్రైక్లోరైడ్ ద్రావణం యొక్క 10mL జోడించండి. ఆవిరి ఉత్పత్తి చేసే ట్యూబ్ B ని జాయింట్‌కు నీటితో నింపండి మరియు డిస్టిలేషన్ యూనిట్‌ను కనెక్ట్ చేయండి. B మరియు D రెండింటినీ ఆయిల్ బాత్‌లో ముంచండి (ఇది గ్లిజరిన్ కావచ్చు), ఆయిల్ బాత్ యొక్క ద్రవ స్థాయిని బాటిల్ D లోని కాడ్మియం ట్రైక్లోరైడ్ ద్రావణం యొక్క ద్రవ స్థాయికి అనుగుణంగా ఉండేలా చేయండి, శీతలీకరణ నీటిని ఆన్ చేయండి మరియు అవసరమైతే, నైట్రోజన్ ప్రవాహాన్ని లోపలికి ప్రవహించనివ్వండి మరియు దాని ప్రవాహ రేటును సెకనుకు 1 బుడగకు నియంత్రించండి. 30 నిమిషాలలోపు, ఆయిల్ బాత్ యొక్క ఉష్ణోగ్రతను 155ºCకి పెంచండి మరియు 50 mL డిస్టిలేట్ సేకరించే వరకు ఈ ఉష్ణోగ్రతను నిర్వహించండి, ఫ్రాక్షనేషన్ కాలమ్ నుండి కండెన్సర్ ట్యూబ్‌ను తీసివేసి, నీటితో శుభ్రం చేసి, కడిగి సేకరించిన ద్రావణంలో కలపండి, 3 చుక్కల ఫినాల్ఫ్తలీన్ సూచిక ద్రావణాన్ని జోడించండి మరియు pH విలువ 6.9-7.1 (ఆమ్లత్వ మీటర్‌తో కొలుస్తారు), వినియోగించిన వాల్యూమ్ V1 (mL) రికార్డ్ చేయండి, ఆపై 0.5g సోడియం బైకార్బోనేట్ మరియు 10mL డైల్యూటెడ్ సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లాన్ని జోడించండి, కార్బన్ డయాక్సైడ్ ఉత్పత్తి అయ్యే వరకు దానిని అలాగే ఉంచండి, 1.0g పొటాషియం అయోడైడ్ వేసి, దానిని మూసివేయండి, బాగా కదిలించండి, 5 నిమిషాలు చీకటిలో ఉంచండి, 1mL స్టార్చ్ సూచిక ద్రావణాన్ని జోడించండి, సోడియం థియోసల్ఫేట్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (0.02mol/L)తో ముగింపు బిందువుకు టైట్రేట్ చేయండి, వినియోగించిన వాల్యూమ్ V2 (mL)ని రికార్డ్ చేయండి. మరొక ఖాళీ పరీక్షలో, వినియోగించిన సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (0.02mol/L) మరియు సోడియం థియోసల్ఫేట్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (0.02mol/L) యొక్క వాల్యూమ్‌లు వరుసగా Va మరియు Vb (mL) లను నమోదు చేయండి.
పోస్ట్ సమయం: ఏప్రిల్-25-2024