усулҳои санҷиш
Номи усул: гипромеллоза — муайян кардани гурухи гидроксипропокси — муайян кардани гурухи гидроксипропокси
Доираи татбиқ: Ин усул усули муайянкунии гидроксипропоксиро барои муайян кардани мундариҷаи гидроксипропокси дар гипромеллоза истифода мебарад. Ин усул ба гипромеллоза дахл дорад.
Принсипи усул:Ҳисоб кунедтаркиби гидроксипропокси дар маҳсулоти санҷишӣ тибқи усули муайянкунии гидроксипропокси.
Реактив:
1. Маҳлули 30% (г/г) триоксиди хром
2. Гидроксид
3. Маҳлули индикатори фенолфталеин
4. Бикарбонати натрий
5. Кислотаи сулфатро маҳлул кунед
6. Йодиди калий
7. Маҳлули титратсияи тиосульфати натрий (0,02моль/л)
8. Маҳлули индикатори крахмал
таҷҳизот:
Омодасозии намуна:
1. Маҳлули титркунии гидроксиди натрий (0,02моль/л)
Омода: 5,6 мл маҳлули тозаи тофтаи гидроксиди натрий гирифта, оби хунуки тоза ҷӯшонидашударо илова кунед, то 1000 мл шавад.
Калибрченкунӣ: Тақрибан 6 г фталати стандартии гидрогени калийро, ки дар ҳарорати 105 ° C то вазни доимӣ хушк карда шудааст, гиред, онро дақиқ баркашед, 50 мл оби хунуки тоза ҷӯшонидашударо илова кунед, то ҳадди имкон об шавад; 2 қатра маҳлули индикатори фенолфталеин илова кунед, ин титркунии моеъро истифода баред, ҳангоми наздик шудан ба нуқтаи ниҳоӣ, фталати гидрогени калий бояд пурра ҳал карда шавад ва то гулобӣ шудани маҳлул титр карда шавад. Ҳар 1 мл маҳлули титркунии гидроксиди натрий (1мол/л) ба 20,42 мг фталати гидрогени калий баробар аст. Консентратсияи ин маҳлулро дар асоси сарфи ин маҳлул ва миқдори фталати гидрогени калий гирифташуда ҳисоб кунед. Миқдоран 5 маротиба маҳлул кунед, то консентратсияи он 0,02 мол / л шавад.
Нигоҳдорӣ: Онро дар як шиша пластикии полиэтиленӣ гузоред ва мӯҳр нигоҳ доред; дар штепсель 2 сӯрохӣ мавҷуд аст ва ба ҳар сӯрох 1 найчаи шишагӣ гузошта мешавад, 1 найчаро бо найчаи оҳаки сода пайваст мекунанд ва 1 найча барои макидани моеъ истифода мешавад.
2. Маҳлули индикатори фенолфталеин 1г фенолфталеин гиред, ба 100 мл этанол илова кунед, то ки ҳал шавад.
3. Маҳлули тиосульфати натрий (0,02 моль/л) Омода: 26 г тиосульфати натрий ва 0,20 г карбонати натрийро гирифта, ба миқдори мувофиқи оби хунуки тоза ҷӯшонидашударо илова кунед, то дар 1000 мл ҳал шавад, хуб ҷунбонда, онро барои 1 моҳ филтр кунед. Калибрченкунӣ: тақрибан 0,15 г дихромати калийи стандартиро дар ҳарорати 120 ° C бо вазни доимӣ хушк кунед, онро дақиқ баркашед, онро ба шишаи йод гузоред, 50 мл об илова кунед, 2,0 г йодиди калий илова кунед, бо нарм ҷунбонда, барои об шудан, 40 м кислотаи дилуткӣ ва маҳлул илова кунед; пас аз 10 дақиқа дар ҷои торик, 250 мл об илова кунед, то маҳлул то ба нуқтаи ниҳоӣ титр карда шавад, 3 мл маҳлули индикатори крахмал илова кунед, титратсияро то аз байн рафтани ранги кабуд ва сабзи дурахшон идома диҳед ва натиҷаи титркунӣ ҳамчун ислоҳи холии озмоишӣ истифода мешавад. Ҳар 1 мл тиосульфати натрий (0,1 моль/л) ба 4,903 г бихромати калий баробар аст. Консентратсияи маҳлулро мувофиқи сарфи маҳлул ва миқдори бихромати калий гирифташуда ҳисоб кунед. Миқдоран 5 маротиба маҳлул кунед, то консентратсияи он 0,02 мол / л шавад. Агар ҳарорати хонагӣ аз 25 ° C зиёд бошад, ҳарорати маҳлули реаксия ва оби маҳлул бояд тақрибан то 20 ° C хунук карда шавад.
4. Маҳлули индикатори крахмал 0,5 г крахмали ҳалшавандаро гирифта, 5 мл об илова кунед ва хуб омехта кунед, баъд оҳиста ба 100 мл оби ҷӯшон бирезед, вақте ки он илова карда мешавад, омехта кунед, 2 дақиқа напазед, хунук кунед, моеъро резед ва он тайёр аст.
Ин маҳлул бояд пеш аз истифода тару тоза омода карда шавад.
Қадамҳои амалиёт: 0,1 г ин маҳсулотро гиред, онро дақиқ баркашед, ба шишаи дистилятсия D гузоред, ба 10 мл маҳлули 30% (г/г) трихлориди кадмий илова кунед. Ба найчаи буғ тавлидкунандаи В об пур кунед ва агрегати дистилятсияро пайваст кунед. Ҳарду B ва D-ро дар ваннаи равғанӣ (он метавонад глицерин бошад) гузоред, сатҳи моеъи ваннаи равганро ба сатҳи моеъи маҳлули трихлориди кадмий дар шиша D мувофиқ созед, оби хунуккуниро даргиред ва дар ҳолати зарурӣ ҷараёни нитрогенро ба дохили он ворид кунед ва суръати ҷараёни онро то 1 ҳубобӣ дар як сония назорат кунед. Дар давоми 30 дақиқа, ҳарорати ваннаи равғаниро то 155ºC баланд кунед ва ин ҳароратро то ҷамъ шудани 50 мл дистилят нигоҳ доред, найчаи конденсаторро аз сутуни фраксияҳо ҷудо кунед, бо об бишӯед, шуста ба маҳлули ҷамъшуда дохил кунед, 3 қатра аз фенолфталеинро илова кунед ва бо маҳлули индикатори фенолфталеин титр карда мешавад. ченкунандаи туршӣ), ҳаҷми истеъмоли V1 (мл) -ро сабт кунед, сипас 0,5 г бикарбонати натрий ва 10 мл кислотаи сулфати сулфатро илова кунед, то он даме, ки гази ангидриди карбон зиёд нашавад, бимонед, 1,0 г йодиди калийро илова кунед ва мӯҳр кунед, хуб ҷунбонда, дар торикӣ барои 5 дақиқа бо маҳлули 1 мл титрит илова кунед, Маҳлули титратсияи тиосульфат (0,02мол/л) то нуқтаи ниҳоӣ, ҳаҷми истеъмоли V2 (мл) -ро сабт кунед. Дар озмоиши холии дигар, ҳаҷмҳои Va ва Vb (мл) -и маҳлули титркунии натрий (0,02мол/л) ва маҳлули тиосулфати натрий (0,02моль/л)-ро сабт кунед.
Вақти фиристодан: апрел-25-2024