усулҳои санҷиш
Номи усул: гипромеллоза — муайян кардани гурухи гидроксипропокси — муайян кардани гурухи гидроксипропокси
Доираи татбиқ: Ин усул усули муайянкунии гидроксипропоксиро барои муайян кардани мундариҷаи гидроксипропокси дар гипромеллоза истифода мебарад. Ин усул ба гипромеллоза дахл дорад.
Принсипи усул:Ҳисоб кунедтаркиби гидроксипропокси дар маҳсулоти санҷишӣ тибқи усули муайянкунии гидроксипропокси.
Реактив:
1. Маҳлули 30% (г/г) триоксиди хром
2. Гидроксид
3. Маҳлули индикатори фенолфталеин
4. Бикарбонати натрий
5. Кислотаи сулфатро маҳлул кунед
6. Йодиди калий
7. Маҳлули титратсияи тиосульфати натрий (0,02моль/л)
8. Маҳлули индикатори крахмал
таҷҳизот:
Омодасозии намуна:
1. Маҳлули титркунии гидроксиди натрий (0,02моль/л)
Омода: 5,6 мл маҳлули тозаи тофтаи гидроксиди натрий гирифта, оби хунуки тоза ҷӯшонидашударо илова кунед, то 1000 мл шавад.
Калибрченкунӣ: Тақрибан 6 г фталати стандартии гидрогени калийро, ки дар ҳарорати 105 ° C то вазни доимӣ хушк карда шудааст, гиред, онро дақиқ баркашед, 50 мл оби хунуки тоза ҷӯшонидашударо илова кунед, то ҳадди имкон об шавад; 2 қатра маҳлули индикатори фенолфталеин илова кунед, ин титркунии моеъро истифода баред, ҳангоми наздик шудан ба нуқтаи ниҳоӣ, фталати гидрогени калий бояд пурра ҳал карда шавад ва то гулобӣ шудани маҳлул титр карда шавад. Ҳар 1 мл маҳлули титркунии гидроксиди натрий (1мол/л) ба 20,42 мг фталати гидрогени калий баробар аст. Консентратсияи ин маҳлулро дар асоси сарфи ин маҳлул ва миқдори фталати гидрогени калий гирифташуда ҳисоб кунед. Миқдоран 5 маротиба маҳлул кунед, то консентратсияи он 0,02 мол / л шавад.
Нигоҳдорӣ: Онро дар як шиша пластикии полиэтиленӣ гузоред ва мӯҳр нигоҳ доред; дар штепсель 2 сӯрохӣ мавҷуд аст ва ба ҳар сӯрох 1 найчаи шишагӣ гузошта мешавад, 1 найчаро бо найчаи оҳаки сода пайваст мекунанд ва 1 найча барои макидани моеъ истифода мешавад.
2. Маҳлули индикатори фенолфталеин 1г фенолфталеин гиред, ба 100 мл этанол илова кунед, то ки ҳал шавад.
3. Маҳлули тиосульфати натрий (0,02 моль/л) Омода: 26 г тиосульфати натрий ва 0,20 г карбонати беобро гирифта, ба миқдори мувофиқи оби хунуки тоза ҷӯшонидашударо илова кунед, то ба 1000 мл об шавад, хуб ҷунбонда, барои 1 моҳ ҷойгир кунед. филтр. Калибрченкунӣ: тақрибан 0,15 г бихромати стандартии калийро, ки дар ҳарорати 120 ° C бо вазни доимӣ хушк карда шудааст, гиред, онро дақиқ баркашед, онро ба шишаи йод гузоред, 50 мл об илова кунед, то ҳал шавад, 2,0 г йодиди калий илова кунед, мулоим такон диҳед, то ҳал шавад, илова кунед. 40 мл кислотаи сулфати сулфат, хуб такон диҳед ва маҳкам мӯҳр кунед; пас аз 10 дақиқа дар ҷои торик, 250 мл об илова кунед, то маҳлул ба нуқтаи ниҳоӣ наздик шавад, 3 мл маҳлули индикатори крахмал илова кунед, титрро то аз байн рафтани ранги кабуд ва сабзи дурахшон идома диҳед ва натиҷаи титркунӣ ҳамчун ислоҳи холии озмоиш истифода мешавад. Ҳар 1 мл тиосульфати натрий (0,1 моль/л) ба 4,903 г бихромати калий баробар аст. Консентратсияи маҳлулро мувофиқи сарфи маҳлул ва миқдори бихромати калий гирифташуда ҳисоб кунед. Миқдори онро 5 маротиба об кунед, то консентратсияи он 0,02 мол / л шавад. Агар ҳарорати хонагӣ аз 25 ° C зиёд бошад, ҳарорати маҳлули реаксия ва оби маҳлул бояд тақрибан то 20 ° C хунук карда шавад.
4. Маҳлули индикатори крахмал 0,5 г крахмали ҳалшавандаро гирифта, 5 мл об илова кунед ва хуб омехта кунед, баъд оҳиста ба 100 мл оби ҷӯшон бирезед, вақте ки он илова карда мешавад, омехта кунед, 2 дақиқа ҷӯшонро давом диҳед, хунук кунед, қабати болоиро резед, ва он тайёр аст.
Ин маҳлул бояд пеш аз истифода тару тоза омода карда шавад.
Қадамҳои амалиёт: 0,1 г ин маҳсулотро гиред, онро дақиқ баркашед, ба шишаи дистилятсия D гузоред, ба 10 мл маҳлули 30% (г/г) трихлориди кадмий илова кунед. Ба найчаи буғ тавлидкунандаи В об пур кунед ва агрегати дистилятсияро пайваст кунед. Ҳарду B ва D-ро ба ваннаи равғанӣ гузоред (он метавонад глицерин бошад), сатҳи моеъи ваннаи равганро ба сатҳи моеъи маҳлули трихлориди кадмий дар шиша D мувофиқ созед, оби хунуккуниро даргиронед ва агар лозим бошад, бигзоред. ҷараёни нитроген ворид шуда, суръати ҷараёни онро то 1 ҳубобӣ дар як сония назорат мекунад. Дар давоми 30 дақиқа, ҳарорати ваннаи равғаниро то 155ºC баланд кунед ва ин ҳароратро то ҷамъ шудани 50 мл дистилят нигоҳ доред, найчаи конденсаторро аз сутуни фраксия ҷудо кунед, бо об бишӯед, бишӯед ва ба маҳлули ҷамъшуда дохил кунед, 3 илова кунед. қатраҳои маҳлули индикатори фенолфталеин, ва титр кунед, то Қимати рН 6,9-7,1 (бо ченак чен карда мешавад) ченаки кислотаҳо), ҳаҷми истеъмоли V1 (мл) -ро сабт кунед, сипас 0,5 г бикарбонати натрий ва 10 мл кислотаи сулфатро илова кунед, то он даме, ки дигар гази оксиди карбон ҳосил нашавад, бимонед, 1,0 г йодиди калий илова кунед ва мӯҳр кунед. хуб, дар торикӣ барои 5 дақиқа ҷойгир кунед, ба 1 мл маҳлули индикатори крахмал илова кунед, бо натрий титр кунед. Маҳлули титратсияи тиосульфат (0,02мол/л) то нуқтаи ниҳоӣ, ҳаҷми истеъмоли V2 (мл) -ро сабт кунед. Дар озмоиши холии дигар, ҳаҷмҳои Va ва Vb (мл) -и маҳлули титркунии натрий (0,02мол/л) ва маҳлули тиосулфати натрий (0,02моль/л)-ро сабт кунед.
Вақти фиристодан: апрел-25-2024