วิธีการทดสอบ
ชื่อวิธีการ: ไฮโปรเมลโลส—การกำหนดกลุ่มไฮดรอกซีโพรพอกซี—การกำหนดกลุ่มไฮดรอกซีโพรพอกซี
ขอบเขตการใช้งาน: วิธีนี้ใช้วิธีการตรวจวัดไฮดรอกซีโพรพอกซีเพื่อตรวจวัดปริมาณของไฮดรอกซีโพรพอกซีในไฮโปรเมลโลส วิธีนี้ใช้ได้กับไฮโปรเมลโลส
หลักการของวิธีการ:คำนวณปริมาณของไฮดรอกซีโพรพอกซีในผลิตภัณฑ์ทดสอบตามวิธีการกำหนดไฮดรอกซีโพรพอกซี
สารเคมี :
1. สารละลายโครเมียมไตรออกไซด์ 30% (ก/ก)
2. ไฮดรอกไซด์
3. สารละลายตัวบ่งชี้ฟีนอลฟทาลีน
4.โซเดียมไบคาร์บอเนต
5. กรดซัลฟิวริกเจือจาง
6. โพแทสเซียมไอโอไดด์
7. สารละลายไทเทรตโซเดียมไทโอซัลเฟต (0.02 โมล/ลิตร)
8. สารละลายแป้ง
อุปกรณ์:
การเตรียมตัวอย่าง:
1. สารละลายไทเทรตโซเดียมไฮดรอกไซด์ (0.02โมล/ลิตร)
วิธีทำ: นำสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์อิ่มตัวใส 5.6 มิลลิลิตร เติมน้ำเย็นต้มสุกจนได้ปริมาตร 1,000 มิลลิลิตร
การสอบเทียบ: นำโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลตมาตรฐานประมาณ 6 กรัม ตากแห้งที่อุณหภูมิ 105°C จนมีน้ำหนักคงที่ ชั่งน้ำหนักให้แม่นยำ เติมน้ำเย็นต้มสด 50 มิลลิลิตร เขย่าให้ละลายมากที่สุด เติมสารละลายอินดิเคเตอร์ฟีนอลฟทาเลอีน 2 หยด ใช้การไทเทรตของเหลวนี้ เมื่อใกล้ถึงจุดสิ้นสุด ควรละลายโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลตจนหมด แล้วไทเทรตจนสารละลายเปลี่ยนเป็นสีชมพู สารละลายไทเทรตโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 มิลลิลิตร (1 โมลต่อลิตร) เทียบเท่ากับโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลต 20.42 มิลลิกรัม คำนวณความเข้มข้นของสารละลายนี้โดยอิงจากการใช้สารละลายนี้และปริมาณโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลตที่รับเข้าไป เจือจางเชิงปริมาณ 5 ครั้งเพื่อให้ได้ความเข้มข้น 0.02 โมลต่อลิตร
วิธีเก็บรักษา: ใส่ในขวดพลาสติกโพลีเอทิลีนและปิดฝาให้สนิท ปลั๊กมี 2 รู โดยแต่ละรูจะมีหลอดแก้ว 1 หลอด ต่อกับหลอดโซดาไลม์ 1 หลอด และอีก 1 หลอดใช้สำหรับดูดของเหลวออก
2. สารละลายอินดิเคเตอร์ฟีนอลฟทาลีน นำฟีนอลฟทาลีน 1 กรัม เติมเอธานอล 100 มิลลิลิตรเพื่อละลาย
3. สารละลายไทเทรตโซเดียมไทโอซัลเฟต (0.02 โมลต่อลิตร) การเตรียม: นำโซเดียมไทโอซัลเฟต 26 กรัมและโซเดียมคาร์บอเนตไร้น้ำ 0.20 กรัม เติมน้ำเย็นต้มสดในปริมาณที่เหมาะสมเพื่อละลายในปริมาตร 1,000 มล. เขย่าให้เข้ากันแล้วกรองเป็นเวลา 1 เดือน การสอบเทียบ: นำโพแทสเซียมไดโครเมตมาตรฐานประมาณ 0.15 กรัมที่ทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 120 องศาเซลเซียสพร้อมน้ำหนักคงที่ ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำ ใส่ในขวดไอโอดีน เติมน้ำ 50 มล. เพื่อละลาย เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 2.0 กรัม เขย่าเบาๆ เพื่อละลาย เติมกรดซัลฟิวริกเจือจาง 40 มล. เขย่าให้เข้ากันแล้วปิดฝาให้แน่น หลังจากผ่านไป 10 นาทีในที่มืด ให้เติมน้ำ 250 มล. เพื่อเจือจาง และเมื่อไทเทรตสารละลายจนใกล้ถึงจุดสิ้นสุด ให้เติมสารละลายอินดิเคเตอร์แป้ง 3 มล. ไทเทรตต่อไปจนกว่าสีน้ำเงินจะหายไปและกลายเป็นสีเขียวสด จากนั้นจึงใช้ผลการไทเทรตเป็นการแก้ไขการทดลองที่ว่างเปล่า โซเดียมไทโอซัลเฟต 1 มล. (0.1 โมล/ลิตร) เทียบเท่ากับโพแทสเซียมไดโครเมต 4.903 กรัม คำนวณความเข้มข้นของสารละลายตามการใช้สารละลายและปริมาณโพแทสเซียมไดโครเมตที่รับเข้าไป เจือจางเชิงปริมาณ 5 เท่าเพื่อให้ได้ความเข้มข้น 0.02 โมล/ลิตร หากอุณหภูมิห้องสูงกว่า 25°C ควรลดอุณหภูมิของสารละลายปฏิกิริยาและน้ำเจือจางลงเหลือประมาณ 20°C
4. สารละลายแป้งอินดิเคเตอร์ นำแป้งที่ละลายน้ำได้ 0.5 กรัม เติมน้ำ 5 มิลลิลิตร คนให้เข้ากัน จากนั้นค่อยๆ เทลงในน้ำเดือด 100 มิลลิลิตร คนไปเรื่อยๆ ขณะเติมน้ำลงไป ต้มต่ออีก 2 นาที ปล่อยให้เย็น เทส่วนที่เป็นของเหลวใสออก เท่านี้ก็พร้อมรับประทาน
ควรเตรียมสารละลายนี้ใหม่ก่อนใช้งาน
ขั้นตอนการทำงาน: นำผลิตภัณฑ์นี้ 0.1 กรัม ชั่งน้ำหนักให้แม่นยำ ใส่ในขวดกลั่น D เติมสารละลายแคดเมียมไตรคลอไรด์ 30% (g/g) 10 มิลลิลิตร เติมน้ำลงในท่อกำเนิดไอน้ำ B เข้ากับข้อต่อ แล้วต่อหน่วยกลั่น จุ่ม B และ D ลงในอ่างน้ำมัน (อาจเป็นกลีเซอรีนก็ได้) ทำให้ระดับของเหลวในอ่างน้ำมันสอดคล้องกับระดับของเหลวของสารละลายแคดเมียมไตรคลอไรด์ในขวด D เปิดน้ำหล่อเย็น และหากจำเป็น ให้ปล่อยกระแสไนโตรเจนไหลเข้าไป และควบคุมอัตราการไหลให้อยู่ที่ 1 ฟองต่อวินาที ภายใน 30 นาที ให้เพิ่มอุณหภูมิของอ่างน้ำมันเป็น 155ºC และรักษาอุณหภูมินี้ไว้จนกระทั่งเก็บสารกลั่นได้ 50 มิลลิลิตร ถอดท่อคอนเดนเซอร์ออกจากคอลัมน์การแยกส่วน ล้างด้วยน้ำ ล้างและรวมเข้ากับสารละลายที่เก็บรวบรวมไว้ เติมสารละลายอินดิเคเตอร์ฟีนอลฟทาลีน 3 หยด และไทเทรตให้ได้ ค่า pH อยู่ที่ 6.9-7.1 (วัดด้วยเครื่องวัดความเป็นกรด) บันทึกปริมาตรที่ใช้ V1 (มิลลิลิตร) จากนั้นเติมโซเดียมไบคาร์บอเนต 0.5 กรัมและกรดซัลฟิวริกเจือจาง 10 มิลลิลิตร ปล่อยทิ้งไว้จนไม่มีก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์เกิดขึ้นอีก เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 1.0 กรัม แล้วปิดผนึก เขย่าให้เข้ากัน วางไว้ในที่มืดเป็นเวลา 5 นาที เติมสารละลายอินดิเคเตอร์แป้ง 1 มิลลิลิตร ไทเทรตด้วยสารละลายไทเทรตโซเดียมไทโอซัลเฟต (0.02 โมล/ลิตร) จนถึงจุดสิ้นสุด บันทึกปริมาตรที่ใช้ V2 (มิลลิลิตร) ในการทดสอบเปล่าอีกครั้ง ให้บันทึกปริมาตร Va และ Vb (mL) ของสารละลายไทเทรตโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้ไป (0.02 โมล/ลิตร) และสารละลายไทเทรตโซเดียมไทโอซัลเฟต (0.02 โมล/ลิตร) ตามลำดับ
เวลาโพสต์ : 25 เม.ย. 2567