วิธีทดสอบ
ชื่อวิธี: Hypromellose - การกำหนดกลุ่มไฮดรอกซีพร็อกซ์ - การกำหนดกลุ่มไฮดรอกซีพร็อกซี
ขอบเขตของแอปพลิเคชัน: วิธีนี้ใช้วิธีการกำหนด hydroxypropoxy เพื่อกำหนดเนื้อหาของ hydroxypropoxy ใน Hypromellose วิธีนี้ใช้กับ hypromellose
หลักการของวิธีการ:คำนวณเนื้อหาของ hydroxypropoxy ในผลิตภัณฑ์ทดสอบตามวิธีการกำหนด hydroxypropoxy
รีเอเจนต์:
1. 30% (g/g) โซลูชันโครเมียม trioxide
2. ไฮดรอกไซด์
3. โซลูชันตัวบ่งชี้ฟีนอลฟทาลีน
4. โซเดียมไบคาร์บอเนต
5. กรดซัลฟูริกเจือจาง
6. โพแทสเซียมไอโอไดด์
7. โซเดียมโซเดียมไธโอซัลเฟตการไตเตรท (0.02mol/L)
8. โซลูชันตัวบ่งชี้แป้ง
อุปกรณ์:
การเตรียมตัวอย่าง:
1. โซลูชันการไตเตรทโซเดียมไฮดรอกไซด์ (0.02mol/L)
การเตรียมการ: ใช้สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์อิ่มตัว 5.6 มล. เพิ่มน้ำเย็นต้มสดใหม่เพื่อให้ 1,000 มล.
การสอบเทียบ: ใช้เวลาประมาณ 6 กรัมของโพแทสเซียมไฮโดรเจน phthalate แห้งที่ 105 ° C เพื่อน้ำหนักคงที่ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำเพิ่มน้ำเย็นต้มสด 50 มล. เขย่าเพื่อให้ละลายได้มากที่สุด เพิ่มสารละลายตัวบ่งชี้ฟีนอลฟทาลีน 2 หยดให้ใช้การไตเตรทของเหลวนี้เมื่อเข้าใกล้จุดสิ้นสุดโพแทสเซียมไฮโดรเจน phthalate ควรละลายอย่างสมบูรณ์และไตเตรทจนกว่าสารละลายจะกลายเป็นสีชมพู สารละลายการไตเตรทโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1ml ทุก ๆ 1 มิลลิลิตร (1mol/L) เทียบเท่ากับโพแทสเซียมไฮโดรเจน phthalate 20.42 มก. คำนวณความเข้มข้นของสารละลายนี้ขึ้นอยู่กับการใช้สารละลายนี้และปริมาณของโพแทสเซียมไฮโดรเจน phthalate ที่ถ่าย เชิงปริมาณเจือจาง 5 ครั้งเพื่อให้ความเข้มข้น 0.02mol/L
การจัดเก็บ: ใส่ไว้ในขวดพลาสติกโพลีเอทิลีนและปิดผนึกไว้ มี 2 รูในปลั๊กและใส่ท่อแก้ว 1 หลอดลงในแต่ละรู 1 หลอดเชื่อมต่อกับหลอดมะนาวโซดาและใช้ 1 หลอดสำหรับดูดของเหลว
2. โซลูชันตัวบ่งชี้ฟีนอลฟทาลีนใช้ฟีนอลฟทาลีน 1 กรัมเพิ่มเอทานอล 100 มล. ให้ละลาย
3. โซเดียมโซเดียมไธโอซัลเฟตการไตเตรท (0.02mol/l) การเตรียมการ: ใช้โซเดียมไธโอซัลเฟต 26 กรัมและ 0.20 กรัมของโซเดียมคาร์บอเนตที่ปราศจากน้ำ, เพิ่มปริมาณน้ำเย็นที่ต้มสดใหม่เพื่อละลายลงใน 1,000 มล. กรอง. การสอบเทียบ: ใช้เวลาประมาณ 0.15 กรัมของโพแทสเซียมไดโครเมตที่แห้งที่ 120 ° C ด้วยน้ำหนักคงที่ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำใส่ไว้ในขวดไอโอดีนเพิ่มน้ำ 50 มล. ให้ละลายเพิ่มโพแทสเซียมไอโอไดด์ 2.0 กรัมเขย่าเบา ๆ กรดซัลฟูริกเจือจาง 40 มล. สั่นคลอนและปิดผนึกให้แน่น หลังจาก 10 นาทีในที่มืดเติมน้ำ 250 มล. เพื่อเจือจางและเมื่อสารละลายถูกไตเตรทไปใกล้จุดสิ้นสุดให้เพิ่มสารละลายตัวบ่งชี้แป้ง 3 มล. ให้ไตเตรทต่อไปจนกว่าสีฟ้าจะหายไปและกลายเป็นสีเขียวสดใสและผลการไตเตรทผล ใช้เป็นการแก้ไขการทดลองที่ว่างเปล่า โซเดียมไธโอซัลเฟต 1 มล. (0.1mol/L) ทุก ๆ 1 มิลลิลิตรเท่ากับ 4.903 กรัมของโพแทสเซียมไดโครเมต คำนวณความเข้มข้นของสารละลายตามการใช้สารละลายและปริมาณโพแทสเซียมไดโครเมต เชิงปริมาณเจือจาง 5 ครั้งเพื่อให้ความเข้มข้น 0.02mol/L หากอุณหภูมิห้องสูงกว่า 25 ° C อุณหภูมิของสารละลายปฏิกิริยาและน้ำเจือจางควรเย็นลงประมาณ 20 ° C
4. สารละลายไฟแสดงสถานะแป้งใช้แป้งที่ละลายได้ 0.5 กรัมเพิ่มน้ำ 5 มล. และคนให้เข้ากันแล้วค่อยๆเทลงในน้ำเดือด 100 มล. ผัดตามที่เติมต่อไปต้มต่อไป 2 นาทีปล่อยให้เย็นเท supernatant ออกมา และพร้อมแล้ว
วิธีแก้ปัญหานี้ควรเตรียมใหม่ก่อนการใช้งาน
ขั้นตอนการดำเนินงาน: ใช้เวลา 0.1 กรัมของผลิตภัณฑ์นี้ชั่งน้ำหนักอย่างถูกต้องใส่ไว้ในขวดกลั่น D เพิ่ม 10 มล. ของ 30% (g/g) โซลูชันแคดเมียมไตรคลอไรด์ เติมท่อสร้างไอน้ำ B ด้วยน้ำเข้ากับข้อต่อและเชื่อมต่อหน่วยกลั่น ดื่มด่ำทั้ง B และ D ในอ่างน้ำมัน (สามารถเป็นกลีเซอรีน) ทำให้ระดับของเหลวของอ่างน้ำมันสอดคล้องกับระดับของเหลวของสารละลายแคดเมียมไตรคลอไรด์ในขวด D เปิดน้ำเย็นและถ้าจำเป็นให้ปล่อยให้ปล่อยให้ กระแสไนโตรเจนไหลเข้าและควบคุมอัตราการไหลเป็น 1 ฟองต่อวินาที ภายใน 30 นาทีเพิ่มอุณหภูมิของอ่างน้ำมันเป็น155ºCและรักษาอุณหภูมินี้ไว้จนกระทั่งรวบรวมการกลั่น 50 มล. ถอดท่อคอนเดนเซอร์ออกจากคอลัมน์การแยกส่วนล้างด้วยน้ำล้างและรวมเข้าไปในสารละลายที่รวบรวม หยดของโซลูชันตัวบ่งชี้ฟีนอลฟทาลีนและไตเตรทไปยังค่า pH คือ 6.9-7.1 (วัดด้วยมิเตอร์ความเป็นกรด) บันทึกปริมาณ V1 (มล.) ที่ใช้ในการใช้โซเดียมไบคาร์บอเนต 0.5 กรัมและกรดซัลฟิวริกเจือจาง 10 มล. จนกว่าจะไม่มีการผลิตคาร์บอนไดออกไซด์เพิ่มโพแทสเซียมไอโอไดด์ 1.0 กรัมและปิดผนึกให้เขย่าได้ดีวางในที่มืดเป็นเวลา 5 นาทีเพิ่มสารละลายตัวบ่งชี้แป้ง 1 มล. ไตเตรทด้วยโซเดียมไทโอซัลเฟตการไตเตรท (0.02mol/L) จุดสิ้นสุดบันทึกปริมาณ V2 (ML) ที่ใช้แล้ว ในการทดสอบที่ว่างเปล่าอีกครั้งบันทึกปริมาณ VA และ VB (ML) ของสารละลายการไตเตรทโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่บริโภค (0.02mol/L) และโซลูชันโซเดียมไธโอซัลเฟต (0.02mol/L) ตามลำดับ
เวลาโพสต์: เม.ย. 25-2024