ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเตรียมอย่างไร?

ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเป็นอนุพันธ์ของเซลลูโลสที่สำคัญ เนื่องจากมีทรัพยากรวัตถุดิบที่อุดมสมบูรณ์ หมุนเวียนได้ ย่อยสลายได้ ไม่เป็นพิษ มีความเข้ากันได้ทางชีวภาพที่ดี และให้ผลผลิตสูง การวิจัยและการใช้งานจึงได้รับความสนใจเป็นอย่างมาก ค่าความหนืดเป็นดัชนีประสิทธิภาพที่สำคัญมากของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส ในบทความนี้ ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสที่มีค่าความหนืดสูงกว่า 5×104mPa·s และค่าเถ้าต่ำกว่า 0.3% ได้รับการเตรียมโดยวิธีการสังเคราะห์ในเฟสของเหลวผ่านกระบวนการสองขั้นตอนของการทำให้เกิดด่างและอีเทอร์ริฟิเคชัน

กระบวนการทำให้เป็นด่างคือกระบวนการเตรียมเซลลูโลสด่าง ในบทความนี้มีการใช้สองวิธีทำให้เป็นด่าง วิธีแรกคือการใช้อะซิโตนเป็นตัวเจือจาง วัตถุดิบเซลลูโลสจะถูกทำให้เป็นด่างโดยตรงในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำที่มีความเข้มข้นที่กำหนด หลังจากดำเนินปฏิกิริยาการทำให้เป็นด่างแล้ว จะมีการเติมตัวแทนอีเทอร์ริฟายเออร์เพื่อดำเนินปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟายเออร์โดยตรง วิธีที่สองคือ วัตถุดิบเซลลูโลสจะถูกทำให้เป็นด่างในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำและยูเรีย และเซลลูโลสด่างที่เตรียมด้วยวิธีนี้จะต้องถูกบีบเพื่อกำจัดโซดาไฟส่วนเกินออกก่อนเกิดปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟายเออร์ เซลลูโลสด่างที่เตรียมโดยใช้วิธีต่างๆ ได้รับการวิเคราะห์โดยใช้สเปกโตรสโคปีอินฟราเรดและการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ วิธีการคัดเลือกจะถูกกำหนดตามคุณสมบัติของผลิตภัณฑ์ที่เตรียมโดยปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟายเออร์

เพื่อที่จะกำหนดกระบวนการสังเคราะห์อีเทอร์ริฟิเคชันที่ดีที่สุด กลไกปฏิกิริยาของสารต้านอนุมูลอิสระ โซดาไฟ และกรดอะซิติกบริสุทธิ์ในปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟิเคชันได้รับการวิเคราะห์ก่อน จากนั้นจึงกำหนดโปรแกรมการทดลองของปฏิกิริยาปัจจัยเดียว กำหนดปัจจัยที่มีผลกระทบต่อประสิทธิภาพของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสที่เตรียมไว้ และใช้ความหนืดของสารละลายน้ำ 2% ของผลิตภัณฑ์เป็นดัชนีอ้างอิง ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าปัจจัยต่างๆ เช่น ปริมาณตัวทำละลายที่เลือก ปริมาณของเอทิลีนออกไซด์ที่เติมลงไป เวลาการทำให้เป็นด่าง อุณหภูมิและเวลาของปฏิกิริยาแรก อุณหภูมิและเวลาของปฏิกิริยาที่สอง ล้วนมีอิทธิพลอย่างมากต่อประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์ แผนการทดลองมุมฉากที่มีปัจจัย 7 ประการและ 3 ระดับถูกวาดขึ้น และเส้นโค้งผลที่ดึงมาจากผลการทดลองสามารถวิเคราะห์ปัจจัยหลักและรอง และแนวโน้มอิทธิพลของแต่ละปัจจัยได้อย่างชัดเจน เพื่อที่จะเตรียมผลิตภัณฑ์ที่มีค่าความหนืดที่สูงขึ้น ได้มีการกำหนดแผนการทดลองที่เหมาะสมที่สุด และในที่สุดก็ได้กำหนดแผนการทดลองที่เหมาะสมที่สุดสำหรับการเตรียมไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสผ่านผลการทดลอง

คุณสมบัติของน้ำยาปรับความหนืดสูงที่เตรียมไว้ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสได้รับการวิเคราะห์และทดสอบแล้ว รวมถึงการกำหนดความหนืด ปริมาณเถ้า การส่งผ่านแสง ปริมาณความชื้น ฯลฯ โดยใช้วิธีสเปกโตรสโคปีอินฟราเรด การเรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ โครมาโทกราฟีแก๊ส การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ การวิเคราะห์ความร้อนเชิงอนุพันธ์โดยเทอร์โมกราวิเมทริก และวิธีการกำหนดลักษณะเฉพาะอื่นๆ เพื่อวิเคราะห์และกำหนดลักษณะเฉพาะของโครงสร้างของผลิตภัณฑ์ ความสม่ำเสมอของตัวแทน ระดับการแทนที่โมลาร์ ความเป็นผลึก ความเสถียรทางความร้อน ฯลฯ วิธีการทดสอบอ้างอิงตามมาตรฐาน ASTM

ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส ซึ่งเป็นสารอนุพันธ์เซลลูโลสที่สำคัญ ได้รับความสนใจเนื่องจากมีแหล่งวัตถุดิบที่อุดมสมบูรณ์ สามารถหมุนเวียนได้ ย่อยสลายได้ทางชีวภาพ ไม่เป็นพิษ เข้ากันได้ทางชีวภาพ และให้ผลผลิตสูง ความหนืดของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเป็นตัวบ่งชี้ประสิทธิภาพที่สำคัญมาก ความหนืดของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสที่เตรียมได้อยู่เหนือ 5×104mPa·s และปริมาณเถ้าต่ำกว่า 0.3%

ในบทความนี้ ได้เตรียมเซลลูโลสไฮดรอกซีเอทิลที่มีความหนืดสูงโดยใช้วิธีการสังเคราะห์ในเฟสของเหลวผ่านกระบวนการทำให้เป็นด่างและอีเทอร์ริฟิเคชัน กระบวนการทำให้เป็นด่างคือการเตรียมเซลลูโลสที่เป็นด่าง เลือกจากวิธีการทำให้เป็นด่างสองวิธี วิธีหนึ่งคือทำให้วัสดุเซลลูโลสเป็นด่างโดยตรงด้วยอะซิโตนเป็นตัวเจือจางในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำ จากนั้นจึงทำปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟิเคชันกับตัวแทนอีเทอร์ริฟิเคชัน อีกวิธีหนึ่งคือทำให้วัสดุเซลลูโลสเป็นด่างในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ในน้ำและยูเรีย จะต้องกำจัดด่างส่วนเกินในเซลลูโลสที่เป็นด่างออกก่อนจึงจะทำปฏิกิริยาได้ ในบทความนี้ เซลลูโลสที่เป็นด่างต่างๆ จะถูกศึกษาโดยใช้สเปกโตรสโคปีอินฟราเรดและการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ สุดท้าย วิธีที่สองจะถูกนำมาใช้ตามคุณสมบัติของผลิตภัณฑ์อีเทอร์ริฟิเคชัน

เพื่อกำหนดขั้นตอนการเตรียมอีเทอร์ริฟิเคชัน ได้มีการศึกษาเกี่ยวกับกลไกการเกิดปฏิกิริยาของสารต้านอนุมูลอิสระ กรดอัลคาไล และกรดอะซิติกบริสุทธิ์ในกระบวนการรับประทาน ปัจจัยที่มีผลต่อการเตรียมไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสถูกกำหนดโดยการทดลองปัจจัยเดียว โดยพิจารณาจากค่าความหนืดของผลิตภัณฑ์ในสารละลายน้ำ 2% ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าปริมาตรของสารเจือจาง ปริมาณของเอทิลีนออกไซด์ เวลาการทำให้เป็นด่าง อุณหภูมิ และเวลาของการเติมน้ำครั้งแรกและครั้งที่สองมีอิทธิพลอย่างมากต่อประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์ วิธีการเจ็ดปัจจัยและสามระดับถูกนำมาใช้เพื่อกำหนดวิธีการเตรียมที่ดีที่สุด

เราวิเคราะห์คุณสมบัติของผลิตภัณฑ์ที่เตรียมไว้ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสรวมถึงความหนืด เถ้า การส่งผ่านแสง ความชื้น ฯลฯ ลักษณะโครงสร้าง ความสม่ำเสมอของสารทดแทน โมลาริตีของการทดแทน ความเป็นผลึก และเสถียรภาพทางความร้อน ได้รับการหารือโดยใช้อินฟราเรด เรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ โครมาโทกราฟีแก๊ส การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ DSC และ DAT และวิธีการทดสอบที่นำมาใช้มาตรฐาน ASTM