ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเตรียมอย่างไร?

ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเป็นอนุพันธ์ของเซลลูโลสที่สำคัญ เนื่องจากข้อได้เปรียบของทรัพยากรวัตถุดิบที่มีอยู่มากมาย พลังงานหมุนเวียน ย่อยสลายได้ทางชีวภาพ ปลอดสารพิษ ความเข้ากันได้ทางชีวภาพที่ดี และผลผลิตจำนวนมาก การวิจัยและการประยุกต์ใช้จึงได้รับความสนใจอย่างมาก - ค่าความหนืดเป็นดัชนีประสิทธิภาพที่สำคัญมากของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส ในบทความนี้ ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสที่มีค่าความหนืดสูงกว่า 5×104mPa·s และค่าเถ้าน้อยกว่า 0.3% ถูกเตรียมโดยวิธีการสังเคราะห์เฟสของเหลวผ่านกระบวนการอัลคาไลเซชันและอีเธอริฟิเคชันสองขั้นตอน

กระบวนการอัลคาไลเซชันเป็นกระบวนการเตรียมเซลลูโลสอัลคาไล ในบทความนี้ มีการใช้วิธีทำให้เป็นด่างสองวิธี วิธีแรกคือใช้อะซิโตนเป็นตัวเจือจาง วัตถุดิบเซลลูโลสมีพื้นฐานโดยตรงในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้นที่แน่นอน หลังจากดำเนินการปฏิกิริยาการทำให้เป็นเบสแล้ว สารอีเทอร์ริฟายอิ้งจะถูกเติมเพื่อดำเนินการปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟิเคชั่นโดยตรง วิธีที่สองคือวัตถุดิบเซลลูโลสถูกทำให้เป็นด่างในสารละลายที่เป็นน้ำของโซเดียมไฮดรอกไซด์และยูเรีย และจะต้องบีบเซลลูโลสอัลคาไลที่เตรียมโดยวิธีนี้เพื่อกำจัดน้ำด่างส่วนเกินออกก่อนที่จะเกิดปฏิกิริยาเอเธอริฟิเคชัน เซลลูโลสอัลคาไลที่เตรียมด้วยวิธีการต่างๆ ได้รับการวิเคราะห์โดยอินฟราเรดสเปกโทรสโกปีและการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ ตามคุณสมบัติของผลิตภัณฑ์ที่เตรียมโดยปฏิกิริยาอีเธอริฟิเคชัน จะพิจารณาวิธีการเลือก

เพื่อที่จะกำหนดกระบวนการสังเคราะห์อีเธอริฟิเคชันที่ดีที่สุด กลไกปฏิกิริยาของสารต้านอนุมูลอิสระ น้ำด่าง และกรดอะซิติกน้ำแข็งในปฏิกิริยาอีเธอริฟิเคชันได้รับการวิเคราะห์ก่อน จากนั้นจึงกำหนดโปรแกรมการทดลองของปฏิกิริยาปัจจัยเดี่ยว กำหนดปัจจัยที่มีผลกระทบต่อประสิทธิภาพของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสที่เตรียมไว้มากกว่า และใช้ความหนืดของสารละลายในน้ำ 2% ของผลิตภัณฑ์เป็นดัชนีอ้างอิง ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าปัจจัยต่างๆ เช่น ปริมาณเจือจางที่เลือก ปริมาณเอทิลีนออกไซด์ที่เติม ระยะเวลาการเป็นด่าง อุณหภูมิและเวลาของปฏิกิริยาแรก อุณหภูมิและเวลาของปฏิกิริยาที่สอง ล้วนมีอิทธิพลอย่างมากต่อประสิทธิภาพของ ผลิตภัณฑ์ แผนการทดลองมุมฉากที่มีปัจจัยเจ็ดประการและสามระดับถูกร่างขึ้น และกราฟเอฟเฟกต์ที่ดึงมาจากผลการทดลองสามารถวิเคราะห์ปัจจัยหลักและปัจจัยรองและแนวโน้มอิทธิพลของแต่ละปัจจัยได้ด้วยสายตา เพื่อเตรียมผลิตภัณฑ์ที่มีค่าความหนืดสูงกว่า จึงได้มีการกำหนดรูปแบบการทดลองที่เหมาะสมที่สุด และในที่สุดก็กำหนดรูปแบบที่เหมาะสมที่สุดในการเตรียมไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสผ่านผลการทดลอง

คุณสมบัติของสารที่เตรียมไว้มีความหนืดสูงไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสได้รับการวิเคราะห์และทดสอบ รวมถึงการหาค่าความหนืด ปริมาณเถ้า การส่งผ่านแสง ปริมาณความชื้น ฯลฯ โดยใช้สเปกโทรสโกปีแบบอินฟราเรด การเรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ แก๊สโครมาโทกราฟี การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ การวิเคราะห์ทางความร้อนด้วยการเปลี่ยนแปลงทางเทอร์โมกราวิเมตริก และวิธีการระบุคุณลักษณะอื่นๆ เพื่อวิเคราะห์และระบุลักษณะโครงสร้างของผลิตภัณฑ์ ความสม่ำเสมอของสารทดแทน ระดับการแทนที่ฟันกราม ความตกผลึก ความคงตัวทางความร้อน ฯลฯ วิธีทดสอบอ้างอิงตามมาตรฐาน ASTM

ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสซึ่งเป็นอนุพันธ์ของเซลลูโลสที่สำคัญได้รับความสนใจเนื่องจากมีทรัพยากรวัตถุดิบที่อุดมสมบูรณ์ สามารถหมุนเวียนได้ ย่อยสลายได้ทางชีวภาพ ปลอดสารพิษ เข้ากันได้ทางชีวภาพ และให้ผลผลิตสูง ความหนืดของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสเป็นตัวบ่งชี้ประสิทธิภาพที่สำคัญมาก ความหนืดของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสที่เตรียมไว้สูงกว่า 5×104mPa·s และมีปริมาณเถ้าน้อยกว่า 0.3%

ในบทความนี้ ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสที่มีความหนืดสูงถูกเตรียมโดยวิธีการสังเคราะห์เฟสของเหลวผ่านอัลคาไลเซชันและอีเทอร์ริฟิเคชัน กระบวนการอัลคาไลเซชันคือการเตรียมเซลลูโลสอัลคาไล เลือกจากวิธีการทำให้เป็นด่างสองวิธี ประการหนึ่งคือวัสดุเซลลูโลสถูกทำให้เป็นด่างโดยตรงกับอะซิโตนเพื่อเป็นตัวเจือจางในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่เป็นน้ำ จากนั้นจึงเกิดปฏิกิริยาเอเทอริฟิเคชันกับสารอีเทอร์ริฟิเคชั่น อีกประการหนึ่งคือวัสดุเซลลูโลสถูกทำให้เป็นด่างในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่เป็นน้ำและยูเรีย อัลคาไลส่วนเกินในเซลลูโลสอัลคาไลจะต้องถูกกำจัดออกก่อนที่จะเกิดปฏิกิริยา ในบทความนี้ เซลลูโลสอัลคาไลชนิดต่างๆ ได้รับการศึกษาโดยอินฟราเรดสเปกโทรสโกปีและการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ สุดท้าย วิธีที่สองถูกนำมาใช้ตามคุณสมบัติของผลิตภัณฑ์อีเทอร์ริฟิเคชั่น

เพื่อกำหนดขั้นตอนการเตรียมอีเทอร์ริฟิเคชั่น ได้มีการศึกษากลไกการเกิดปฏิกิริยาของสารต้านอนุมูลอิสระ กรดอัลคาไล และกรดอะซิติกน้ำแข็งในกระบวนการรับประทานอาหาร ปัจจัยที่มีผลต่อการเตรียมไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสถูกกำหนดโดยการทดลองปัจจัยเดียว ขึ้นอยู่กับค่าความหนืดของผลิตภัณฑ์ในสารละลายน้ำ 2% ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าปริมาตรของสารเจือจาง ปริมาณเอทิลีนออกไซด์ เวลาการทำให้เป็นด่าง อุณหภูมิและเวลาในการคืนสภาพครั้งแรกและครั้งที่สอง มีอิทธิพลอย่างมากต่อประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์ มีการใช้วิธีการเจ็ดปัจจัยและสามระดับเพื่อกำหนดวิธีการเตรียมการที่ดีที่สุด

เราวิเคราะห์คุณสมบัติของสิ่งที่เตรียมไว้ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสซึ่งรวมถึงความหนืด เถ้า การส่งผ่านแสง ความชื้น ฯลฯ มีการพูดคุยถึงลักษณะเฉพาะของโครงสร้าง ความเป็นเนื้อเดียวกันของสารทดแทน โมลาริตีของการแทนที่ ความเป็นผลึก และความเสถียรทางความร้อน โดยอินฟราเรด การเรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ แก๊สโครมาโทกราฟี การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ DSC และ DAT และ วิธีทดสอบใช้มาตรฐาน ASTM