บริษัท Tiantai Cellulose มีความเชี่ยวชาญด้านการวิจัย พัฒนา ผลิต และส่งเสริมการขายผลิตภัณฑ์ HPMC ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส ความบริสุทธิ์ของ HPMC ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสเป็นหัวข้อผลิตภัณฑ์ที่ผู้ผลิตและผู้ใช้ให้ความสำคัญมากที่สุด ที่นี่ ผู้ผลิตไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสจะแนะนำรายละเอียด ฉันหวังว่าจะอ่านเพื่อช่วยเหลือได้
การตรวจสอบความบริสุทธิ์ของ HPMC ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส
หลักการ
ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส HPMC ไม่ละลายในเอธานอล 80% หลังจากละลายและล้างหลายครั้ง เอธานอล 80% ที่ละลายในตัวอย่างจะถูกแยกออกและกำจัดออกเพื่อให้ได้ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส HPMC บริสุทธิ์
Rตัวแทน
เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น ให้ใช้เฉพาะสารเคมีที่ได้รับการยืนยันว่าเป็นน้ำบริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ และน้ำกลั่น หรือน้ำที่ผ่านการดีไอออน หรือน้ำที่มีความบริสุทธิ์ที่เทียบเคียงได้เท่านั้นในการวิเคราะห์
เอธานอล 95% (GB/T 679)
เอธานอล สารละลาย 80% เจือจางเอธานอล 95% (E.2.1) 840 มล. ด้วยน้ำต่อ 1 ลิตร
ดัชนีมวลกาย (GB/T 12591)
เครื่องดนตรี
เครื่องมือห้องปฏิบัติการทั่วไป
เครื่องกวนแม่เหล็กทำความร้อน ความยาวแท่งกวนประมาณ 3.5ซม.
เบ้ากรองขนาด 40 มล. รูรับแสง 4.5μm ~ 9μm
จานผิวกระจก φ10ซม. รูตรงกลาง
บีกเกอร์ 400มล.
อ่างน้ำอุณหภูมิคงที่
เตาอบสามารถควบคุมอุณหภูมิที่ 105℃±2℃
โปรแกรม
ชั่งตัวอย่าง 3 กรัม (ละเอียดถึง 0.001 กรัม) ลงในบีกเกอร์ที่มีน้ำหนักคงที่ เติมเอธานอล 80% 150 มล. ที่อุณหภูมิ 60℃ ~ 65℃ ใส่แท่งแม่เหล็กลงในเครื่องกวนแม่เหล็ก ปิดจานพื้นผิว เสียบเทอร์โมมิเตอร์ในรูตรงกลาง เปิดเครื่องกวนแม่เหล็ก ปรับความเร็วในการกวนเพื่อหลีกเลี่ยงการกระเซ็น และรักษาอุณหภูมิไว้ที่ 60℃ ~ 65℃ คนเป็นเวลา 10 นาที
หยุดคน วางบีกเกอร์ในอ่างน้ำอุณหภูมิคงที่ 60℃ ~ 65℃ ยืนนิ่งเพื่อให้สารที่ไม่ละลายตกตะกอน แล้วเทของเหลวส่วนบนให้หมดมากที่สุดเท่าที่จะทำได้ลงในเบ้ากรองที่มีน้ำหนักคงที่
เติมเอธานอล 80% 150 มล. ที่อุณหภูมิ 60℃ ~ 65℃ ลงในบีกเกอร์ ทำซ้ำขั้นตอนการกวนและกรองข้างต้น จากนั้นล้างบีกเกอร์ จานพื้นผิว แท่งคน และเทอร์โมมิเตอร์อย่างระมัดระวังด้วยเอธานอล 80% ที่อุณหภูมิ 60℃ ~ 65℃ เพื่อให้สารที่ไม่ละลายน้ำถูกถ่ายโอนไปยังเบ้าหลอมอย่างสมบูรณ์ จากนั้นล้างเนื้อหาของเบ้าหลอมต่อไป ควรใช้การดูดในระหว่างการดำเนินการนี้ และควรหลีกเลี่ยงการทำให้เค้กแห้ง หากอนุภาคผ่านตัวกรอง ควรชะลอการดูด
หมายเหตุ: ควรแน่ใจว่าโซเดียมคลอไรด์ในตัวอย่างถูกชะล้างออกไปอย่างสมบูรณ์ด้วยเอธานอล 80% หากจำเป็น สามารถใช้สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 0.1 โมลต่อลิตรและกรดไนตริก 6 โมลต่อลิตรเพื่อตรวจสอบว่าสารละลายมีไอออนคลอไรด์หรือไม่
ที่อุณหภูมิห้อง ให้ล้างเนื้อหาของเบ้าหลอมสองครั้งด้วยเอธานอล 95% ในปริมาณ 50 มล. และสุดท้ายด้วยเอทิลแอลกอฮอล์ 20 มล. สำหรับการล้างครั้งที่สอง เวลาในการกรองไม่ควรนานเกินไป วางเบ้าหลอมไว้ในบีกเกอร์แล้วให้ความร้อนในห้องอบไอน้ำจนกระทั่งไม่พบกลิ่นเอทิลแอลกอฮอล์
หมายเหตุ: จำเป็นต้องล้างด้วยเอทิลแอลกอฮอล์เพื่อขจัดเอธานอลออกจากสารที่ไม่ละลายน้ำให้หมด หากไม่ขจัดเอธานอลออกให้หมดก่อนอบให้แห้ง จะไม่สามารถขจัดออกให้หมดระหว่างอบให้แห้งได้
นำเบ้าหลอมและบีกเกอร์ใส่ในเตาอบที่อุณหภูมิ 105℃±2℃ เพื่อทำให้แห้งเป็นเวลา 2 ชั่วโมง จากนั้นจึงนำไปใส่เครื่องอบแห้งเพื่อให้เย็นลงเป็นเวลา 30 นาที จากนั้นชั่งน้ำหนัก จากนั้นทำให้แห้งเป็นเวลา 1 ชั่วโมง จากนั้นชั่งน้ำหนักเพื่อทำให้เย็นลงจนกระทั่งการเปลี่ยนแปลงมวลไม่เกิน 0.003 กรัม ในกรณีที่มวลเพิ่มขึ้นระหว่างการทำให้แห้ง 1 ชั่วโมง มวลที่สังเกตได้ต่ำสุดจะต้องเหนือกว่า
ผลลัพธ์ที่คำนวณได้
ความบริสุทธิ์ของ HPMC ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสถูกคำนวณเป็นเศษส่วนมวล P และค่าถูกแสดงเป็น%
M1 — มวลของสสารที่ไม่ละลายน้ำที่แห้ง เป็นกรัม (g)
M0 — มวลของส่วนประกอบทดสอบ เป็นกรัม (g)
W0 — ความชื้นและปริมาณสารระเหยของตัวอย่าง, %.
ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการวัดคู่ขนานทั้งสองครั้งจะลดลงเหลือหนึ่งตำแหน่งทศนิยมเป็นผลลัพธ์การวัด
Pการแก้ไข
ความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างการวัดอิสระสองครั้งที่ได้ภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำได้นั้นไม่เกิน 0.3% โดยที่ค่าที่มากกว่า 0.3% จะต้องไม่เกิน 5%
เวลาโพสต์ : 14 ก.พ. 2565