synag usullary
Usulyň ady: gipromelloza - gidroksipropoksi toparyny kesgitlemek - gidroksipropoksi toparyny kesgitlemek
Ulanyş gerimi: Bu usul gipromellozadaky gidroksipropoksiniň mazmunyny kesgitlemek üçin gidroksipropoksi kesgitlemek usulyny ulanýar. Bu usul gipromelloza degişlidir.
Usulyň ýörelgesi:Hasaplaňgidroksipropoksi kesgitlemek usuly boýunça synag önümindäki gidroksipropoksiniň mazmuny.
Reagent:
1. 30% (g / g) hrom trioksid ergini
2. Gidroksid
3. Fenolftalein görkeziji çözgüdi
4. Natriý bikarbonat
5. Kükürt kislotasyny eritmek
6. Kaliý ýody
7. Natriý tiosulfat titrlemek ergini (0.02mol / L)
8. Kraxmal görkezijisiniň çözgüdi
enjamlar:
Mysal üçin taýýarlyk:
1. Natriý gidroksid titrlemek ergini (0.02mol / L)
Taýýarlanylyşy: 5.6mL arassa doýgun natriý gidroksid erginini alyň, 1000mL etmek üçin täze gaýnadylan sowuk suw goşuň.
Kalibrleme: Üznüksiz agram üçin 105 ° C-de guradylan takmynan 6g kaliý wodorod ftalatyny alyň, takyk ölçäň, 50mL täze gaýnadylan sowuk suw goşuň, mümkin boldugyça eremegi üçin silkäň; 2 damja fenolftalein görkeziji erginini goşuň, bu suwuk titrini ulanyň, ahyrky nokada ýakynlaşanda kaliý wodorod ftalaty doly eremeli we ergin gülgüne bolýança titrlenmeli. Her 1ml natriý gidroksid titrleýiş ergini (1mol / L) 20.42mg kaliý wodorod ftalatyna deňdir. Bu erginiň sarp edilişine we alnan kaliý wodorod ftalatynyň mukdaryna baglylykda bu erginiň konsentrasiýasyny hasaplaň. Konsentrasiýany 0.02mol / L etmek üçin mukdar taýdan 5 gezek suwuklaň.
Saklamak: Polietilen plastik çüýşe salyň we möhürläň; wilkada 2 deşik bar we her deşikde 1 aýna turba goýulýar, 1 turba gazlandyrylan hek turbasy bilen birikdirilýär we suwuklygy sormak üçin 1 turba ulanylýar.
2. Fenolftalein görkeziji ergini 1g fenolftaleini alyň, eritmek üçin 100ml etanol goşuň
3. süzgüç. Kalibrleme: 120 ° C-de hemişe agramy bilen guradylan takmynan 0,15 gr kaliý dihromatyny alyň, takyk ölçäň, ýod çüýşesine salyň, eremek üçin 50ml suw goşuň, 2.0g kaliý ýodyny goşuň, eremek üçin ýuwaşja silkäň, goşuň 40ml suwuk kükürt kislotasy, Gowy silkäň we berk möhürläň; Garaňky ýerde 10 minutdan soň, suwuklamak üçin 250ml suw goşuň we ergin ahyrky nokada ýakynlaşanda, 3ml krahmal görkeziji erginini goşuň, gök reňk ýitip, açyk ýaşyl bolýança titrlemäni dowam etdiriň we titrlemegiň netijesi boş Synag düzedişi hökmünde ulanylýar. Her 1mL natriý tiosulfat (0,1mol / L) 4,903g kaliý dihromata deňdir. Erginiň sarp edilişine we alnan kaliý dihromatynyň mukdaryna görä erginiň konsentrasiýasyny hasaplaň. Konsentrasiýany 0.02mol / L etmek üçin mukdar taýdan 5 gezek suwuklaň. Otagyň temperaturasy 25 ° C-den ýokary bolsa, reaksiýa ergininiň we eritme suwunyň temperaturasy 20 ° C töweregi sowadylmalydyr.
4. taýýar.
Bu çözgüt ulanmazdan ozal täze taýýarlanmalydyr.
Işleýiş ädimleri: Bu önümden 0,1g alyň, takyk ölçäň, distilýasiýa çüýşesine goýuň, 10% 30% (g / g) kadmium trihlorid erginini goşuň. B bug öndürýän turbany boguna suw bilen dolduryň we distilýasiýa bölümini birikdiriň. B we D ikisini ýag wannasyna çümdüriň (gliserin bolup biler), ýag çüýşesiniň suwuk derejesini D çüýşesindäki kadmium trihlorid ergininiň suwuk derejesine laýyk ediň, sowadyjy suwy açyň, zerur bolsa goýberiň azot akymy girýär we akymynyň tizligini sekuntda 1 köpürge gözegçilik edýär. 30 minudyň içinde ýag wannasynyň temperaturasyny 155ºC çenli ýokarlandyryň we distillat 50 ml ýygnanýança bu temperaturany saklaň, kondensator turbasyny fraksiýa sütüninden aýyryň, suw bilen ýuwuň, ýygnalan ergine goşuň, 3 goşuň damjalary fenolftalein görkezijisiniň erginidir we pH bahasyna titr 6,9-7.1 (kislotaly ölçeg bilen ölçelýär), sarp edilen mukdary V1 (mL) ýazyň, soňra 0,5g natriý bikarbonat goşuň we 10mL suwuk kükürt kislotasy, mundan beýläk kömürturşy gazy öndürilýänçä dursun, 1,0g kaliý ýody goşuň we möhürläň, Gowy silkläň, garaňkyda 5 minut goýuň, 1mL krahmal görkeziji erginini goşuň, natriý bilen titräň tiosulfat titrleýiş ergini (0.02mol / L) ahyrky nokadyna, sarp edilen göwrümi V2 (mL) ýazga alyň. Başga bir boş synagda, sarp edilen natriý gidroksid titrleýiş ergininiň (0.02mol / L) we natriý tiosulfat titrleýiş ergininiň (0.02mol / L) göwrümini Va we Vb (mL) ýazga alyň.
Iş wagty: 25-nji aprel-2524