Mga Paraan ng Pagsubok
Pamamaraan ng Paraan: Hypromellose - Pagsisilbi ng HydroxyProPoxy Group - Pagsisilbi ng HydroxyPropoxy Group
Saklaw ng Application: Ang pamamaraang ito ay gumagamit ng paraan ng pagpapasiya ng hydroxypropoxy upang matukoy ang nilalaman ng hydroxypropoxy sa hypromellose. Ang pamamaraang ito ay naaangkop sa Hypromellose.
Prinsipyo ng pamamaraan:Kalkulahin angNilalaman ng hydroxypropoxy sa produkto ng pagsubok ayon sa pamamaraan ng pagpapasiya ng hydroxypropoxy.
Reagent:
1. 30% (g/g) solusyon ng chromium trioxide
2. Hydroxide
3. Solusyon ng tagapagpahiwatig ng Phenolphthalein
4. Sodium Bicarbonate
5. Dilute sulfuric acid
6. Potasa Iodide
7. Sodium Thiosulfate Titration Solution (0.02mol/L)
8. Solusyon sa tagapagpahiwatig ng Starch
Kagamitan:
Halimbawang paghahanda:
1. Sodium Hydroxide Titration Solution (0.02mol/L)
Paghahanda: Kumuha ng 5.6ml ng malinaw na saturated sodium hydroxide solution, magdagdag ng sariwang pinakuluang malamig na tubig upang gawin itong 1000ml.
Pag -calibrate: Kumuha ng tungkol sa 6g ng karaniwang potassium hydrogen phthalate na pinatuyong sa 105 ° C sa patuloy na timbang, timbangin ito nang tumpak, magdagdag ng 50ml ng sariwang pinakuluang malamig na tubig, iling upang gawin itong matunaw hangga't maaari; Magdagdag ng 2 patak ng solusyon ng tagapagpahiwatig ng phenolphthalein, gamitin ang likidong titration na ito, kapag papalapit sa dulo ng punto, ang potassium hydrogen phthalate ay dapat na ganap na matunaw, at titrated hanggang sa maging kulay rosas ang solusyon. Ang bawat 1ml ng sodium hydroxide titration solution (1mol/L) ay katumbas ng 20.42mg ng potassium hydrogen phthalate. Kalkulahin ang konsentrasyon ng solusyon na ito batay sa pagkonsumo ng solusyon na ito at ang halaga ng potassium hydrogen phthalate na kinuha. Dami ng dilute ng 5 beses upang gawin ang konsentrasyon 0.02mol/l.
Imbakan: Ilagay ito sa isang polyethylene plastic bote at panatilihin itong selyadong; Mayroong 2 butas sa plug, at ang 1 glass tube ay ipinasok sa bawat butas, ang 1 tubo ay konektado sa isang tubo ng dayap ng soda, at ang 1 tubo ay ginagamit para sa pagsuso ng likido.
2. Solusyon ng tagapagpahiwatig ng Phenolphthalein Kumuha ng 1g ng phenolphthalein, magdagdag ng 100ml ng ethanol upang matunaw
3. Sodium Thiosulfate Titration Solution (0.02mol/L) Paghahanda: Kumuha ng 26g ng sodium thiosulfate at 0.20g ng anhydrous sodium carbonate, magdagdag ng isang naaangkop na halaga ng sariwang pinakuluang malamig na tubig upang matunaw sa 1000ml, iling nang mabuti, at ilagay ito sa loob ng 1 buwan Filter. Pag -calibrate: Kumuha ng halos 0.15g ng karaniwang potassium dichromate na pinatuyong sa 120 ° C na may patuloy na timbang, tumpak na timbangin ito, ilagay ito sa isang bote ng yodo, magdagdag ng 50ml ng tubig upang matunaw, magdagdag ng 2.0g ng potassium iodide, iling malumanay upang matunaw, magdagdag, magdagdag 40ml ng dilute sulfuric acid, iling ng mabuti at i -seal nang mahigpit; Matapos ang 10 minuto sa isang madilim na lugar, magdagdag ng 250ml ng tubig upang matunaw, at kapag ang solusyon ay titrated sa malapit sa dulo ng punto, magdagdag ng 3ml ng solusyon sa tagapagpahiwatig ng almirol, magpatuloy sa titration hanggang sa mawala ang asul na kulay at nagiging maliwanag na berde, at ang resulta ng titration ay ginagamit bilang isang blangko na pagwawasto sa pagsubok. Ang bawat 1ml ng sodium thiosulfate (0.1mol/L) ay katumbas ng 4.903g ng potassium dichromate. Kalkulahin ang konsentrasyon ng solusyon ayon sa pagkonsumo ng solusyon at ang halaga ng potassium dichromate na kinuha. Dami ng dilute ng 5 beses upang gawin ang konsentrasyon 0.02mol/l. Kung ang temperatura ng silid ay higit sa 25 ° C, ang temperatura ng solusyon sa reaksyon at tubig ng pagbabanto ay dapat na pinalamig sa halos 20 ° C.
4. Solusyon ng Indicator ng Starch Kumuha ng 0.5g ng natutunaw na almirol, magdagdag ng 5ml ng tubig at gumalaw nang maayos, pagkatapos ay dahan -dahang ibuhos sa 100ml ng tubig na kumukulo, pukawin habang idinagdag, magpatuloy na kumulo ng 2 minuto, hayaan ang cool, ibuhos ang supernatant, At handa na ito.
Ang solusyon na ito ay dapat na sariwang handa bago gamitin.
Mga Hakbang sa Operasyon: Kumuha ng 0.1g ng produktong ito, timbangin ito nang tumpak, ilagay ito sa bote ng distillation D, magdagdag ng 10ml ng 30% (g/g) na solusyon ng cadmium trichloride. Punan ang singaw na bumubuo ng tubo B na may tubig sa kasukasuan, at ikonekta ang yunit ng distillation. Isawsaw ang parehong B at D sa isang paliguan ng langis (maaari itong maging gliserin), gawin ang likidong antas ng paliguan ng langis na naaayon sa likidong antas ng solusyon ng cadmium trichloride sa bote D, i -on ang paglamig na tubig, at kung kinakailangan, hayaan Ang stream ng nitrogen ay dumadaloy at kontrolin ang rate ng daloy nito sa 1 bubble bawat segundo. Sa loob ng 30 minuto, itaas ang temperatura ng paliguan ng langis sa 155ºC, at mapanatili ang temperatura na ito hanggang sa 50 ml ng distillate ay nakolekta, alisin ang condenser tube mula sa haligi ng pagkahati, banlawan ng tubig, hugasan at isama sa nakolekta na solusyon, magdagdag ng 3 Ang mga patak ng solusyon ng tagapagpahiwatig ng phenolphthalein, at ang titrate sa halaga ng pH ay 6.9-7.1 (sinusukat na may isang metro ng acidity), itala ang natupok na dami ng V1 (ML), pagkatapos ay magdagdag ng 0.5g ng sodium bikarbonate at 10ml ng dilute sulfuric acid, hayaan itong tumayo Hanggang sa wala nang carbon dioxide ay ginawa, magdagdag ng 1.0g ng potassium iodide, at i -seal ito, iling nang mabuti, ilagay sa dilim sa loob ng 5 minuto, magdagdag ng 1ml ng solusyon sa tagapagpahiwatig ng almirol, titrate na may sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/l) sa Ang dulo point, itala ang natupok na dami ng V2 (ML). Sa isa pang blangko na pagsubok, itala ang mga volume na VA at VB (ML) ng natupok na solusyon ng sodium hydroxide titration (0.02mol/L) at solusyon ng sodium thiosulfate titration (0.02mol/L) ayon sa pagkakabanggit.
Oras ng Mag-post: Abr-25-2024