test yöntemleri
Yöntem adı: hipromelloz—hidroksipropoksi grubunun belirlenmesi—hidroksipropoksi grubunun belirlenmesi
Uygulama kapsamı: Bu yöntem, hipromellozdaki hidroksipropoksi içeriğini belirlemek için hidroksipropoksi tayin yöntemini kullanır. Bu yöntem hipromelloz için geçerlidir.
Yöntemin prensibi:HesaplaHidroksipropoksi tayin yöntemine göre test ürünündeki hidroksipropoksi içeriği.
Reaktif:
1. %30 (g/g) krom trioksit çözeltisi
2. Hidroksit
3. Fenolftalein indikatör çözeltisi
4. Sodyum bikarbonat
5. Seyreltik sülfürik asit
6. Potasyum iyodür
7. Sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0,02mol/L)
8. Nişasta indikatör çözeltisi
teçhizat:
Numune hazırlama:
1. Sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi (0,02mol/L)
Hazırlanışı: 5,6 mL berrak doymuş sodyum hidroksit çözeltisi alın, üzerine taze kaynatılmış soğuk su ekleyerek hacmi 1000 mL'ye tamamlayın.
Kalibrasyon: 105°C'de sabit ağırlığa kadar kurutulmuş yaklaşık 6g standart potasyum hidrojen ftalat alın, doğru bir şekilde tartın, 50mL taze kaynatılmış soğuk su ekleyin, mümkün olduğunca çözünmesi için çalkalayın; 2 damla fenolftalein indikatör çözeltisi ekleyin, bu Sıvı titrasyonunu kullanın, son noktaya yaklaşırken potasyum hidrojen ftalat tamamen çözülmeli ve çözelti pembe olana kadar titrasyon yapılmalıdır. Her 1mL sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi (1mol/L), 20,42mg potasyum hidrojen ftalata eşdeğerdir. Bu çözeltinin konsantrasyonunu, bu çözeltinin tüketimine ve alınan potasyum hidrojen ftalat miktarına göre hesaplayın. Konsantrasyonu 0,02mol/L yapmak için kantitatif olarak 5 kat seyreltin.
Saklama: Polietilen plastik şişeye koyup ağzını kapatın; tıpada 2 delik var ve her deliğe 1 adet cam tüp sokuluyor, 1 tüpe soda kireç tüpü bağlanıyor ve 1 tüp de sıvıyı emmek için kullanılıyor.
2. Fenolftalein indikatör çözeltisi 1 g fenolftalein alın, çözünmesi için 100 mL etanol ekleyin
3. Sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0,02mol/L) Hazırlanışı: 26 g sodyum tiyosülfat ve 0,20 g susuz sodyum karbonat alın, 1000 mL'de eritmek için uygun miktarda taze kaynatılmış soğuk su ekleyin, iyice çalkalayın ve 1 ay filtreye koyun. Kalibrasyon: 120 °C'de sabit ağırlıkla kurutulmuş yaklaşık 0,15 g standart potasyum dikromat alın, hassas bir şekilde tartın, bir iyot şişesine koyun, erimesi için 50 mL su ekleyin, 2,0 g potasyum iyodür ekleyin, erimesi için hafifçe çalkalayın, 40 mL seyreltik sülfürik asit ekleyin, iyice çalkalayın ve sıkıca kapatın; Karanlık bir yerde 10 dakika bekledikten sonra seyreltmek için 250 mL su ekleyin ve çözelti son noktaya yakın titre edildiğinde, 3 mL nişasta indikatör çözeltisi ekleyin, mavi renk kaybolana ve parlak yeşil olana kadar titrasyona devam edin ve titrasyon sonucu boş Deneme düzeltmesi olarak kullanılır. Her 1 mL sodyum tiyosülfat (0,1 mol/L), 4,903 g potasyum dikromata eşdeğerdir. Çözeltinin konsantrasyonunu, çözeltinin tüketimine ve alınan potasyum dikromat miktarına göre hesaplayın. Konsantrasyonu 0,02 mol/L yapmak için kantitatif olarak 5 kez seyreltin. Oda sıcaklığı 25 °C'nin üzerindeyse, reaksiyon çözeltisinin ve seyreltme suyunun sıcaklığı yaklaşık 20 °C'ye soğutulmalıdır.
4. Nişasta indikatör çözeltisi 0,5 g çözünür nişasta alın, 5 mL su ekleyin ve iyice karıştırın, ardından yavaşça 100 mL kaynar suya dökün, ekledikçe karıştırın, 2 dakika daha kaynatmaya devam edin, soğumaya bırakın, üstteki sıvıyı dökün ve hazır.
Bu solüsyonun kullanılmadan önce taze olarak hazırlanması gerekir.
İşlem adımları: Bu üründen 0,1 g alın, hassas bir şekilde tartın, damıtma şişesi D'ye koyun, 10 mL %30 (g/g) kadmiyum triklorür çözeltisi ekleyin. Buhar üreten boru B'yi ekleme kadar suyla doldurun ve damıtma ünitesini bağlayın. Hem B'yi hem de D'yi bir yağ banyosuna daldırın (gliserin olabilir), yağ banyosunun sıvı seviyesini şişe D'deki kadmiyum triklorür çözeltisinin sıvı seviyesiyle tutarlı hale getirin, soğutma suyunu açın ve gerekirse azot akışının içeri girmesine izin verin ve akış hızını saniyede 1 kabarcık olacak şekilde kontrol edin. 30 dakika içinde, yağ banyosunun sıcaklığını 155ºC'ye çıkarın ve 50 mL damıtık toplanana kadar bu sıcaklığı koruyun, fraksiyonlama kolonundan kondenser tüpünü çıkarın, suyla durulayın, yıkayıp toplanan çözeltiye dahil edin, 3 damla fenolftalein indikatör çözeltisi ekleyin ve titre edin. pH değeri 6,9-7,1'dir (asitlik ölçer ile ölçülür), tüketilen hacim V1'i (mL) kaydedin, ardından 0,5 g sodyum bikarbonat ve 10 mL seyreltik sülfürik asit ekleyin, artık karbondioksit üretilmeyene kadar bekletin, 1,0 g potasyum iyodür ekleyin ve kapatın, İyice çalkalayın, karanlıkta 5 dakika bekletin, 1 mL nişasta indikatör çözeltisi ekleyin, sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0,02 mol / L) ile son noktaya kadar titre edin, tüketilen hacim V2'yi (mL) kaydedin. Başka bir boş testte, tüketilen sodyum hidroksit titrasyon çözeltisinin (0,02 mol/L) ve sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisinin (0,02 mol/L) hacimlerini sırasıyla Va ve Vb (mL) olarak kaydedin.
Gönderi zamanı: 25-Nis-2024