test yöntemleri
Yöntem Adı: Hypromellose - Hidroksipropoksi grubunun belirlenmesi - hidroksipropoksi grubunun belirlenmesi
Uygulama kapsamı: Bu yöntem, hypromelozdaki hidroksipropoksi içeriğini belirlemek için hidroksipokoksi belirleme yöntemini kullanır. Bu yöntem hypromellose için geçerlidir.
Yöntemin ilkesi:HesaplaHidroksipropoksi belirleme yöntemine göre test ürününde hidroksipropoksi içeriği.
Reaktif:
1.% 30 (g/g) krom trioksit çözeltisi
2. Hidroksit
3. Fenolftalin gösterge çözümü
4. Sodyum bikarbonat
5. Sülfürik asit seyreltin
6. Potasyum iyodür
7. Sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0.02mol/l)
8. Nişasta Gösterge Çözümü
teçhizat:
Örnek hazırlama:
1. Sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi (0.02mol/L)
Hazırlık: 5.6ml berrak doymuş sodyum hidroksit çözeltisi alın, 1000 ml yapmak için taze kaynatılmış soğuk su ekleyin.
Kalibrasyon: Yaklaşık 6g standart potasyum hidrojen ftalatını 105 ° C'de kurutulmuş sabit ağırlığa alın, doğru tartın, 50 ml taze kaynatılmış soğuk su ekleyin, mümkün olduğunca çözülmesini sağlamak için sallayın; 2 damla fenolftalin gösterge çözeltisi ekleyin, bu sıvı titrasyonunu kullanın, bitiş noktasına yaklaşırken, potasyum hidrojen ftalat tamamen çözülmeli ve çözelti pembeye gelene kadar titre edilmelidir. Her 1ml sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi (1mol/L) 20.42mg potasyum hidrojen ftalatına eşdeğerdir. Bu çözeltinin konsantrasyonunu, bu çözeltinin tüketimine ve alınan potasyum hidrojen ftalat miktarına göre hesaplayın. 0.02mol/L konsantrasyonunu yapmak için kantitatif olarak 5 kez seyreltin.
Depolama: Polietilen plastik bir şişeye koyun ve mühürlü tutun; Fişte 2 delik vardır ve her deliğe 1 cam tüp yerleştirilir, 1 tüp bir soda kireç tüpü ile bağlanır ve sıvıyı emmek için 1 tüp kullanılır.
2. Fenolftalin gösterge çözümü 1g fenolftalin alın, çözmek için 100ml etanol ekleyin
3. Sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0.02mol/l) Hazırlık: 26g sodyum tiyosülfat ve 0.20g susuz sodyum karbonat alın, 1000ml'ye erişim için uygun miktarda taze kaynatılmış soğuk su ekleyin, iyice sallayın ve 1 ay boyunca yerleştirin filtre. Kalibrasyon: 120 ° C'de kurutulmuş yaklaşık 0.15g standart potasyum dikromat alın sabit ağırlık ile, doğru bir şekilde tartın, bir iyot şişesine koyun, çözmek için 50 ml su ekleyin, 2,0g potasyum iyodür ekleyin, çözmek için hafifçe sallayın, ekleyin 40ml seyreltici sülfürik asit, iyice çalkalayın ve sıkıca sızdırmaz hale getirin; Karanlık bir yerde 10 dakika sonra, seyreltmek için 250 ml su ekleyin ve çözelti bitiş noktasına yaklaştığında, 3 ml nişasta gösterge çözümü ekleyin, mavi renk kaybolup parlak yeşil olana kadar titrasyona devam edin ve titrasyon sonucu boş deneme düzeltmesi olarak kullanılır. Her 1ml sodyum tiyosülfat (0.1mol/L) 4.903g potasyum dikromata eşdeğerdir. Çözeltinin konsantrasyonunu çözelti tüketimine ve alınan potasyum dikromat miktarına göre hesaplayın. 0.02mol/L konsantrasyonunu yapmak için kantitatif olarak 5 kez seyreltin. Oda sıcaklığı 25 ° C'nin üzerindeyse, reaksiyon çözeltisinin sıcaklığı ve seyreltme suyunun yaklaşık 20 ° C'ye kadar soğutulması gerekir.
4. Nişasta gösterge çözümü 0.5g çözünür nişastayı alın, 5ml su ekleyin ve iyice karıştırın, sonra 100ml kaynar suya yavaşça dökün, eklenirken karıştırın, 2 dakika kaynamaya devam edin, soğumaya bırakın, süpernatantı dökün, Ve hazır.
Bu çözüm kullanımdan önce yeni hazırlanmalıdır.
Çalışma Adımları: Bu ürünün 0.1g'sini alın, doğru bir şekilde tartın, damıtma şişesine koyun D, 10ml% 30 (g/g) kadmiyum triklorür çözeltisi ekleyin. Buhar üreten tüpü b ile eklem için su ile doldurun ve damıtma ünitesini bağlayın. Hem B hem de D'yi bir yağ banyosuna daldırın (gliserin olabilir), yağ banyosunun sıvı seviyesini, d şişesindeki kadmiyum triklorür çözeltisinin sıvı seviyesi ile tutarlı hale getirin, soğutma suyunu açın ve gerekirse, Azot akışı akar ve akış hızını saniyede 1 kabarcık olarak kontrol eder. 30 dakika içinde, yağ banyosunun sıcaklığını 155ºC'ye yükseltin ve bu sıcaklığı 50 mL damıtma toplanana kadar koruyun, kondenser tüpünü fraksiyonasyon kolonundan çıkarın, su ile durulayın, yıkayın ve toplanan çözeltiye dahil edin, 3 ekleyin. Fenolftalin gösterge çözeltisi ve pH değerine titre damlaları 6.9-7.1'dir (bir asitlik ölçerle ölçülür), tüketilen hacim V1 (ml) kaydedin, sonra 0.5g sodyum bikarbonat ve 10ml seyreltici sülfürik asit ekleyin, durmasına izin verin Daha fazla karbondioksit üretilinceye kadar 1.0g potasyum iyodür ekleyin ve kapatın, iyice sallayın, 5 dakika karanlığa yerleştirin, 1ml nişasta göstergesi çözeltisi ekleyin, sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0.02mol/l) ile titre edin. Son nokta, tüketilen hacim V2'yi (ml) kaydedin. Başka bir boş testte, tüketilen sodyum hidroksit titrasyon çözeltisinin (0.02mol/L) ve sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisinin (0.02mol/L) hacimlerini (ML) kaydedin.
Gönderme Zamanı: Nisan-25-2024