test yöntemleri
Yöntem Adı: Hypromellose - Hidroksipropoksi grubunun belirlenmesi - hidroksipropoksi grubunun belirlenmesi
Uygulama kapsamı: Bu yöntem, hypromelozdaki hidroksipropoksi içeriğini belirlemek için hidroksipokoksi belirleme yöntemini kullanır. Bu yöntem hypromellose için geçerlidir.
Yöntemin ilkesi:HesaplaHidroksipropoksi belirleme yöntemine göre test ürününde hidroksipropoksi içeriği.
Reaktif:
1.% 30 (g/g) krom trioksit çözeltisi
2. Hidroksit
3. Fenolftalin gösterge çözümü
4. Sodyum bikarbonat
5. Sülfürik asit seyreltin
6. Potasyum iyodür
7. Sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0.02mol/l)
8. Nişasta Gösterge Çözümü
teçhizat:
Örnek hazırlama:
1. Sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi (0.02mol/L)
Hazırlık: 5.6ml berrak doymuş sodyum hidroksit çözeltisi alın, 1000 ml yapmak için taze kaynatılmış soğuk su ekleyin.
Kalibrasyon: Yaklaşık 6g standart potasyum hidrojen ftalatını 105 ° C'de kurutulmuş sabit ağırlığa alın, doğru tartın, 50 ml taze kaynatılmış soğuk su ekleyin, mümkün olduğunca çözülmesini sağlamak için sallayın; 2 damla fenolftalin gösterge çözeltisi ekleyin, bu sıvı titrasyonunu kullanın, bitiş noktasına yaklaşırken, potasyum hidrojen ftalat tamamen çözülmeli ve çözelti pembeye gelene kadar titre edilmelidir. Her 1ml sodyum hidroksit titrasyon çözeltisi (1mol/L) 20.42mg potasyum hidrojen ftalatına eşdeğerdir. Bu çözeltinin konsantrasyonunu, bu çözeltinin tüketimine ve alınan potasyum hidrojen ftalat miktarına göre hesaplayın. 0.02mol/L konsantrasyonunu yapmak için kantitatif olarak 5 kez seyreltin.
Depolama: Polietilen plastik bir şişeye koyun ve mühürlü tutun; Fişte 2 delik vardır ve her deliğe 1 cam tüp yerleştirilir, 1 tüp bir soda kireç tüpü ile bağlanır ve sıvıyı emmek için 1 tüp kullanılır.
2. Fenolftalin gösterge çözümü 1g fenolftalin alın, çözmek için 100ml etanol ekleyin
3. Sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisi (0.02mol/L) Hazırlık: 26g sodyum tiyosülfat ve 0.20g susuz sodyum karbonat alın, 1000ml'ye çözülmesi için uygun miktarda taze kaynatılmış soğuk su ekleyin, iyice sallayın ve 1 ay filtre için yerleştirin. Kalibrasyon: Yaklaşık 0.15g standart potasyum dikromat 120 ° C'de sabit ağırlık ile kurutulmuş, doğru bir şekilde tartın, bir iyot şişesine koyun, çözmek için 50ml su ekleyin, çözmek için hafifçe çalkalayın, 40ml seyrelti sulfürik asit ekleyin, iyice sallayın ve sıkıca kapatın; Karanlık bir yerde 10 dakika sonra, seyreltmek için 250 ml su ekleyin ve çözelti bitiş noktasına yaklaştığında, 3 ml nişasta gösterge çözümü ekleyin, mavi renk kaybolup parlak yeşil olana kadar titrasyona devam edin ve titrasyon sonucu boş bir deneme düzeltmesi olarak kullanılır. Her 1ml sodyum tiyosülfat (0.1mol/L) 4.903g potasyum dikromata eşdeğerdir. Çözeltinin konsantrasyonunu çözelti tüketimine ve alınan potasyum dikromat miktarına göre hesaplayın. 0.02mol/L konsantrasyonunu yapmak için kantitatif olarak 5 kez seyreltin. Oda sıcaklığı 25 ° C'nin üzerindeyse, reaksiyon çözeltisinin sıcaklığı ve seyreltme suyunun yaklaşık 20 ° C'ye kadar soğutulması gerekir.
4. Nişasta gösterge çözümü 0.5g çözünür nişastayı alın, 5 ml su ekleyin ve iyice karıştırın, sonra 100ml kaynar suya yavaşça dökün, eklenirken karıştırın, 2 dakika kaynatmaya devam edin, soğumaya bırakın, süpernatantı dökün ve hazırdır.
Bu çözüm kullanımdan önce yeni hazırlanmalıdır.
Çalışma Adımları: Bu ürünün 0.1g'sini alın, doğru bir şekilde tartın, damıtma şişesine koyun D, 10ml% 30 (g/g) kadmiyum triklorür çözeltisi ekleyin. Buhar üreten tüpü b ile eklem için su ile doldurun ve damıtma ünitesini bağlayın. Hem B hem de D'yi bir yağ banyosuna daldırın (gliserin olabilir), yağ banyosunun sıvı seviyesini, d şişesindeki kadmiyum triklorür çözeltisinin sıvı seviyesi ile tutarlı hale getirin, soğutma suyunu açın ve gerekirse, azot akışının akmasına ve akış hızını saniyede 1 kabarcıka kadar kontrol edin. 30 dakika içinde, yağ banyosunun sıcaklığını 155ºC'ye yükseltin ve bu sıcaklığı 50 mL damıtma kolonundan çıkarın, yoğuşma kolonundan çıkarın, su ile durulayın, toplanan çözeltiye ekleyin, 3 damla fenolftaliin göstergesi çözümü ekleyin ve pH değerine 6,9-7 ile ölçülür, PH değerine kadar. (mL), then add 0.5g of sodium bicarbonate and 10mL of dilute sulfuric acid, let it stand until no more carbon dioxide is produced, add 1.0g of potassium iodide, and seal it , Shake well, place in the dark for 5 minutes, add 1mL of starch indicator solution, titrate with sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L) to the end point, record the consumed Cilt V2 (ML). Başka bir boş testte, tüketilen sodyum hidroksit titrasyon çözeltisinin (0.02mol/L) ve sodyum tiyosülfat titrasyon çözeltisinin (0.02mol/L) hacimlerini (ML) kaydedin.
Gönderme Zamanı: Nisan-25-2024