Hidroksietil selülozönemli bir selüloz türevidir. Bol miktarda ham madde kaynağı, yenilenebilir, biyolojik olarak parçalanabilir, toksik olmayan, iyi biyouyumluluk ve büyük verim avantajları nedeniyle, araştırma ve uygulaması çok ilgi çekmiştir. Viskozite değeri, hidroksietil selülozun çok önemli bir performans endeksidir. Bu çalışmada, 5×104mPa·s'nin üzerinde viskozite değerine ve %0,3'ten az kül değerine sahip hidroksietil selüloz, alkalileştirme ve eterifikasyon iki adımlı işlem yoluyla sıvı faz sentez yöntemi ile hazırlanmıştır.
Alkalileştirme işlemi alkali selülozun hazırlanma işlemidir. Bu makalede iki alkalileştirme yöntemi kullanılmıştır. İlk yöntem seyreltici olarak aseton kullanmaktır. Selüloz hammaddesi belirli bir sodyum hidroksit sulu çözeltisi konsantrasyonunda doğrudan bazlaştırılır. Bazlaştırma reaksiyonu gerçekleştirildikten sonra, eterleştirme reaksiyonunu doğrudan gerçekleştirmek için bir eterleştirici madde eklenir. İkinci yöntem, selüloz hammaddesinin sodyum hidroksit ve üre sulu çözeltisinde alkalileştirilmesi ve bu yöntemle hazırlanan alkali selülozun eterleştirme reaksiyonundan önce fazla kostiği çıkarmak için sıkılması gerektiğidir. Farklı yöntemlerle hazırlanan alkali selüloz, kızılötesi spektroskopisi ve X-ışını kırınımı ile analiz edildi. Eterleştirme reaksiyonu ile hazırlanan ürünlerin özelliklerine göre seçim yöntemi belirlenir.
En iyi eterifikasyon sentez prosesini belirlemek için, öncelikle eterifikasyon reaksiyonunda antioksidan, kostik ve buzlu asetik asidin reaksiyon mekanizması analiz edildi. Daha sonra, tek faktörlü reaksiyonun deneysel programı formüle edildi, hazırlanan hidroksietil selülozun performansı üzerinde daha büyük etkiye sahip faktörler belirlendi ve referans endeksi olarak ürünün %2'lik sulu çözeltisinin viskozitesi kullanıldı. Deneysel sonuçlar, seçilen seyreltici miktarı, eklenen etilen oksit miktarı, alkalizasyon süresi, ilk reaksiyonun sıcaklığı ve süresi, ikinci reaksiyonun sıcaklığı ve süresi gibi faktörlerin hepsinin ürünün performansı üzerinde büyük bir etkiye sahip olduğunu göstermektedir. Yedi faktör ve üç seviyeli ortogonal bir deney şeması çizildi ve deney sonuçlarından çizilen etki eğrisi, birincil ve ikincil faktörleri ve her faktörün etki eğilimini görsel olarak analiz edebildi. Daha yüksek viskozite değerlerine sahip ürünler hazırlamak için, optimize edilmiş bir deney şeması formüle edildi ve hidroksietil selüloz hazırlamak için optimum şema nihayet deney sonuçları aracılığıyla belirlendi.
Hazırlanan yüksek viskoziteli ürünün özelliklerihidroksietil selülozviskozite, kül içeriği, ışık geçirgenliği, nem içeriği vb.'nin kızılötesi spektroskopi, nükleer manyetik rezonans, gaz kromatografisi, X-ışını kırınımı, termogravimetrik-diferansiyel termal analiz ve diğer karakterizasyon yöntemleri ile belirlenmesi de dahil olmak üzere analiz ve test edilmiştir. Ürünün yapısı, ikame edici düzgünlüğü, molar ikame derecesi, kristalinite, termal kararlılık vb.'nin analiz ve karakterizasyonu için kullanılır. Test yöntemleri ASTM standartlarına atıfta bulunmaktadır.
Önemli bir selüloz türevi olan hidroksietil selüloz, bol miktarda ham madde kaynağı, yenilenebilir, biyolojik olarak parçalanabilir, toksik olmayan, biyouyumlu ve yüksek verimi nedeniyle ilgi çekmiştir. Hidroksietil selülozun viskozitesi, performansının çok önemli bir göstergesidir. Hazırlanan hidroksietil selülozun viskozitesi 5×104mPa·s'nin üzerindedir ve kül içeriği %0,3'ten azdır.
Bu makalede, yüksek viskoziteli hidroksietil selüloz, alkalileştirme ve eterifikasyon yoluyla sıvı faz sentez yöntemi ile hazırlanmıştır. Alkalileştirme işlemi, alkali selülozun hazırlanmasıdır. İki alkalileştirme yönteminden birini seçin. Birincisi, selüloz materyalinin doğrudan sulu bir sodyum hidroksit çözeltisinde seyreltici olarak asetonla alkalileştirilmesi ve ardından eterleştirici bir madde ile bir eterifikasyon reaksiyonuna girmesidir. Diğeri, selülozik materyalin sulu sodyum hidroksit çözeltisi ve üre içinde alkalileştirilmesidir. Alkali selülozdaki fazla alkali, reaksiyondan önce uzaklaştırılmalıdır. Bu makalede, çeşitli alkali selülozlar kızılötesi spektroskopi ve X-ışını kırınımı ile incelenmiştir. Son olarak, ikinci yöntem eterifikasyon ürünlerinin özelliklerine göre benimsenmiştir.
Eterifikasyonun hazırlama adımlarını belirlemek için, yeme sürecinde antioksidan, alkali ve glasiyal asetik asidin reaksiyon mekanizması incelendi. Hidroksietil selülozun hazırlanmasını etkileyen faktörler tek faktörlü deneyle belirlendi. Ürünün %2'lik sulu çözeltideki viskozite değerine dayanarak. Deneysel sonuçlar, seyreltici hacminin, etilen oksit miktarının, alkalizasyon süresinin, birinci ve ikinci rehidrasyonun sıcaklığının ve süresinin ürün performansı üzerinde büyük bir etkiye sahip olduğunu göstermektedir. En iyi hazırlama yöntemini belirlemek için yedi faktör ve üç seviye yöntemi benimsenmiştir.
Hazırlananların özelliklerini analiz ediyoruzhidroksietil selülozViskozite, kül, ışık geçirgenliği, nem vb. dahil olmak üzere yapısal karakterizasyon, ikame edici homojenliği, ikame molaritesi, kristalinite ve termal kararlılık kızılötesi, nükleer manyetik rezonans, gaz kromatografisi, X-ışını kırınımı, DSC ve DAT ile tartışıldı ve test yöntemleri ASTM standartlarını benimsedi.
Gönderi zamanı: 25-Nis-2024