Tiantai Selüloz şirketi, hidroksipropil metil selüloz HPMC ürünlerinin araştırma, geliştirme, üretim ve satış promosyonunda uzmanlaşmıştır. HPMC hidroksipropil metil selülozun saflığı, üreticiler ve kullanıcılar için en çok endişe duyulan ürün konusudur. Burada hidroksipropil metil selüloz üreticilerine ayrıntılı bir giriş yapmak için, yardımcı olmak için okumayı umuyorum.
HPMC hidroksipropil metil selülozun saflığının belirlenmesi
İlke
Hidroksipropil metil selüloz HPMC %80 etanolde çözünmez. Çözündürme ve birçok kez yıkama sonrasında, numunede çözünen %80 etanol ayrılır ve saf hidroksipropil metil selüloz HPMC elde etmek için uzaklaştırılır.
Rhevesli ajan
Aksi belirtilmediği takdirde, analizde yalnızca analitik olarak saf olduğu teyit edilen reaktifler ve damıtılmış veya deiyonize su veya eşdeğer saflıkta su kullanılmalıdır.
%95 etanol (GB/T 679).
Etanol, %80'lik çözelti, %95'lik etanolü (E.2.1) 840 mL'ye su ile 1 L'ye seyreltin.
Vücut Kitle İndeksi (GB/T 12591).
Enstrüman
Yaygın laboratuvar aletleri
Manyetik ısıtıcılı karıştırıcı, karıştırma çubuğunun uzunluğu yaklaşık 3,5 cm.
Filtrasyon potası, 40 mL, açıklık 4,5 μm ~ 9 μm.
Cam yüzeyli tabak, φ10cm, orta delikli.
Bardak, 400mL.
Sabit sıcaklıkta su banyosu.
Fırın, sıcaklığı 105℃±2℃'de kontrol edebilir.
Program
Numuneyi 3g (0,001g hassasiyetle) sabit ağırlıklı bir behere tartın, 60℃ ~ 65℃'de 150mL %80 etanol ekleyin, manyetik çubuğu manyetik ısıtma karıştırıcılarına yerleştirin, yüzey kabını kapatın, ortadaki deliğe bir termometre yerleştirin, ısıtma karıştırıcılarını açın, sıçramayı önlemek için karıştırma hızını ayarlayın ve sıcaklığı 60℃ ~ 65℃'de tutun. 10 dakika karıştırın.
Karıştırmayı bırakın, beheri 60℃ ~ 65℃ sabit sıcaklıktaki su banyosuna yerleştirin, çözünmeyen maddelerin çökmesi için bekleyin ve üstteki sıvıyı mümkün olduğunca tamamen sabit ağırlıklı bir süzme potasına dökün.
Behere 60℃ ~ 65℃'de 150mL %80 etanol ekleyin, yukarıdaki karıştırma ve filtreleme işlemlerini tekrarlayın ve ardından beheri, yüzey kabını, karıştırma çubuğunu ve termometreyi 60℃ ~ 65℃'de %80 etanol ile dikkatlice yıkayın, böylece çözünmeyen madde tamamen potaya aktarılır ve potanın içeriğini daha fazla yıkayın. Bu işlem sırasında emiş kullanılmalı ve kekin kuruması önlenmelidir. Parçacıklar filtreden geçerse, emiş yavaşlatılmalıdır.
Not: Numunedeki sodyum klorürün %80 etanol ile tamamen yıkandığından emin olunmalıdır. Gerekirse, filtratın klorür iyonları içerip içermediğini kontrol etmek için 0,1mol/L gümüş nitrat çözeltisi ve 6mol/L nitrik asit kullanılabilir.
Oda sıcaklığında, pota içerikleri iki kez 50 mL'de %95 etanol ile ve son olarak ikincil yıkama için etil mi20 mL ile yıkandı. Filtreleme süresi çok uzun olmamalıdır. Pota bir behere yerleştirildi ve etil mi kokusu kalmayana kadar buhar banyosunda ısıtıldı.
Not: Etil mi ile yıkama, çözünmeyen maddeden etanolü tamamen çıkarmak için gereklidir. Etanol fırında kurutmadan önce tamamen çıkarılmazsa, fırında kurutma sırasında tamamen çıkarılması mümkün değildir.
Pota ve beher 2 saat boyunca kurutulmak üzere 105℃±2℃'de bir fırına yerleştirildi, ardından 30 dakika boyunca soğutulmak üzere kurutucuya aktarıldı ve tartıldı ve kütle değişimi 0,003 g'dan fazla olmayana kadar 1 saat kurutuldu ve soğutulmak üzere tartıldı. 1 saatlik kurutma sırasında kütle artışı olması durumunda, gözlenen en düşük kütle geçerli olacaktır.
Hesaplanan sonuçlar
HPMC hidroksipropil metil selülozun saflığı kütle kesri P olarak hesaplandı ve değer % olarak ifade edildi.
M1 — kurutulmuş çözünmeyen madde kütlesi, gram (g) cinsinden;
M0 — Test bileşeninin kütlesi, gram (g) cinsinden;
W0 — Numunenin nem ve uçucu madde içeriği, %.
İki paralel ölçümün aritmetik ortalaması, ölçüm sonucu olarak bir ondalık basamağa indirgenir.
Pgeri çekilme
Tekrarlanabilirlik koşulları altında elde edilen iki bağımsız ölçüm arasındaki mutlak fark %0,3'ten büyük olmamalıdır; ancak %0,3'ten büyük olan fark %5'i geçmemelidir.
Yayınlanma zamanı: 14-Şub-2022