1 Кереш
Хәзерге вакытта төп чималны әзерләүдә кулланылган төп чималCellyLosSE Этермамык, һәм аның продукты кими, һәм бәя дә күтәрелә;
Моннан тыш, гадәттәге хлороцик кислотасы (югары токсик) һәм этилен оксиды (карсиноген) кеше организмына һәм әйләнә-тирә мохиткә бик зарарлы. Китап
Бу бүлектә Икенче бүлектә 80% танылган чиста селкенү чимал белән чагыштырганда 90% тан артык чистарту, һәм натрий хлороцетат һәм 2-хлороетанол алмаштырылган.
Югары агулы хлороасетик кислотасын чыгару агенты, анионикКарбоксиметил селселле (CMC), ион булмаган гидроксилозылыгы әзерләнгән.
Cellарби Бер фактор
Өч целлюнозның өч тапкыр әзерләү техникасы экспериментлар һәм ортогонт экспериментлары ярдәмендә оптимальләштеләр, һәм синтезлар целлюлоза этехлар ft-nmr һ.б. белән характерланганнар.
Carылыру
Cellарилә осталыгы принцибы ике өлешкә бүленергә мөмкин. Беренче өлеше - эшкәртү процессы, ягъни, саракуляциянең алкализация реакциясе вакытында,
Наох чишелештә тигез таралды, нарат целлюлозасы механик дулкынландыргыч, һәм су киңәюе белән каты шешәләр
Наох кечкенә молекулалар нарат целляциясенең эчке өлешенә үтеп керделәр, һәм Глюкоза структурасы боҗрасында гидроксил төркемнәре белән реакция ясады,
Этефификациянең актив үзәген, Алкали целлюлозасын ясый.
Икенче урын, ягъни актив үзәк һәм нодигро хлорофатета яки 2-хлороетанол арасында эшкәртү шартларында 2-хлороетанол арасында реакция. Нәтиҗәдә
Шул ук вакытта, эверент хлороцетат һәм 2-хлороетанол шулай ук эшкәртү шартларында билгеле бер дәрәҗә җитештерәчәк.
Як реакцияләре натрий Глоколат һәм этилений гликолын булдыру өчен чишелә.
2 Концентрат ALKALI PIN Carmulelose тарафыннан бәяләү
Башта, начальтура белән навучы эремәсе концентрациясен әзерләгез. Аннары, билгеле бер температурада, 2г нарат җепселендә
Витамин наох эрминең билгеле бер күләмендә таркатыла, берникадәр вакыт дәвам итте, аннары куллану өчен фильтрланган.
Инструмент моделе җитештерүче
Төгәл PH метры
Коллекционер типтагы даими температураны җылыту магнит стрираты
Вакуум мич киптерү
Электрон баланс
Сугыш су тибындагы күп максатлы вакуум насосы
Фурье трансформация инфрактр спектрометры
Рентген ди диффракометры
Атом магнит резонанс спектрометры
Ханчжоу AELILong Prament Co., Ltd.
Ханчжоу Хуичуанг корал җиһазлары кое, ltd.
Шанхай Джингхонг эксперименталь җиһазлар Ко., КЛД.
Геттлер Тебердо кораллары (Шанхай) Ком., КЛДД.
Ханчжоу Дэвид Фән һәм мәгариф кораллыгы Co., Ltd.
Америка Термо Фишер К.М., КЛД.
Америка термоэлектрик Швейцария Arl компаниясе
Швейцария компаниясе Брюкер
35
CMC әзерләү
Нарат агачы Alkali alkali кулланып, тупланган акали итеп бизәлгән чимал итеп бизәлгән чимал, этанол кулланып, садиум хлорофататны этапификация итеп куллану һәм куллану.
CMC Higherгары DS белән CMC ике тапкыр өстәп, ике тапкыр энечик белән шөгереп әзерләнгән. Дүрт муенлы савытка 2G агач атарга якынча 2G агач өстәргә, аннары билгеле бер күләмне һәм 30мин өчен яхшы этәрегез.
Алкали целлюлозасы тулысынча таралсын өчен. Аннары билгеле бер Each һәм натрий хлороасетатны билгеле бер эфирификация температурасында билгеле бер вакыт эчендә реакция өстәгез
After time, a second addition of alkaline agent and sodium chloroacetate followed by etherification for a period of time. Реакция беткәч, суыннан һәм суын суын
Тиешле күләмдә боз ассик кислотасы белән нейтральләштерегез, аннары сорау фильтр, юыгыз һәм киптерегез.
HECS әзерләү
Нармаклы агач эшкәртү целлюлозасын кулланып, тупланган алкали чимал һәм 2-хлороетанол белән бизәлгән һәм 2-хлороетанол белән бизәлгән һәм 2-хлороетанол.
Higherгары MS белән HEC ике тапкыр Алкали өстәп әзерләнде һәм ике тапкыр энечик. Дүрт муенлы флассаларда 2G агач эшкәртү, һәм билгеле бер күләме 90% (том фракциясе) этапны өстәргә, билгезне арттыралар
Тулы таралырга вакыт уята, аннары билгеле күләмдә Алкали өсти, әкрен генә җылытып, билгеле бер томны өстәгез 2-
Хлороетанол, берникадәр вакытка даими температурада, аннары калган натрий гидроксидын һәм 2-хлороетанолны берникадәр вакытка дәвам итү өчен өстәде. дәвалау
Реакция тәмамланганнан соң, билгеле күләмдә боз ассик кислотасы белән нейтральләштерегез, һәм ниһаять, пыяла фильтр (G3), юыгыз, коры.
HEMCHC әзерләү
3.2.3.4 эчендә чимал, реакция уртасы, һәм натрий хлороасетат дип куллану өчен, әзерләү агенты итеп
HECMC. Конкрет процесс: билгеле бер эш алыгыз, аны 100 мл дүрт мл-млактка салыгыз, аннары билгеле күләмдә күләм өстәгез
90% Этанол, аны тулысынча таратырга, җылытканнан соң билгеле бер күләмне өстәгез, әкренләп җылытты
Сатрий Хлороцетат, гел вакыттан соң даими температурада бетерү тәмамлана. Реакция тәмамлангач, аны боз ассик кислотасы белән нейтральләштерегез, аннары пыяла фильтрны кулланыгыз (G3)
Сукуациядән соң, юу һәм киптерүдән соң.
Целлюлозаны чистарту
Cellарийюның эфирга әзерлек процессында кайбер продуктлар еш кына җитештерелә, нигездә, эчке тозлы натрий хлориды һәм бүтәннәр
пычраклык. Cellареле эфирның сыйфатын яхшырту өчен, гади чистарту калкулаль селемханәсе эфирында үткәрелде. Чөнки алар суда
Төрле эсбабилит бар, шуңа күрә эксперимент әзерләнгән өч целлюнозаны чистарту өчен гидратланган этанолның билгеле бер томынлыгын куллана.
үзгәртү.
Чылбырлы булган этер үрнәге ачыктан-ачык сыйфат белән әзерләнгән, 60 ~ 65 ℃-га кадәр булган этачәләрне өстәгез һәм 60 ~ 65 ℃ механик дулкынландыргыч магнит стрирасында 60 ~ 65 ~ механик дулкынланганны саклый. 10 ℃ өчен. мин. Супертантны киптерергә
Чиста чүкечтә, хлорид ионнарын тикшерү өчен көмеш хәйләгез кулланыгыз. Ак явым-төшем булса, аны пыяла фильтр аша фильтры аша фильтрлагыз һәм каты алыгыз
Тән өлеше өчен алдагы адымнарны кабатлагыз, фильтрлау агросурәтләр 1 тамчы чишелешнең Ак явымның юк, ягъни чистарту һәм юу тәмамланды.
36
(нигездә NACL тарафыннан реакцияне бетерү өчен). Сукурланыштан соң, киптерү, бүлмә температурасын суыту һәм үлчәү.
Масса, г.
Cellәр сүзнең, саракулалар өчен сынау һәм характеризация ысуллары
Алмаштыру дәрәҗәсен (DS) һәм молярны алыштыру дәрәҗәсе (мс)
DS-ны билгеләү: Беренчедән, чистартылган һәм кипкән целлюлоза эфир үрнәгеннән соңгы 0,2 г (төгәл 0,1 мг) авырлыгы 0, төгәл үлчәү авырлыгы, аны эретегез
80мл 80мл дистилляцияләнгән су, гел температура су мунчасында 30 ~ 40 ℃ 10 минутка куелган. Аннары күкерт кислотасы чишелеше яки наох чишелешен көйләгез
Чишелешнең PH PH PH PH PH PH PH PH PH PH PH PH PH PH PH PHCERE белән җиһазландырылганчы, PH METERIDE белән җиһазландырылган, күкерт кислотасының стандарт чишелешен кулланыгыз
Көчле шартларда, дулкынландыргыч шартлар белән PH PH MeSting Укуны күзәтегез, бу чишелешнең PH бәясе 3,74 көйләнгәндә,
Титрлану бетә. Бу вакытта кулланылган күкерт кислотасы стандарт чишелеше күләменә игътибар итегез.
Буын:
Upperгары протон номерлары һәм гидроксизетил төркеме суммасы
Өске протоннар саны буенча; I7 гидроксизетил группасында Метилен Группасының массасы
Протон резонансының интенсивлыгы; Протонның Протонның резонансының интенсивлыгы 5 метин төркемнәренең иң югары ноктасы һәм целлюзоза берәмлеге
Сумма.
Өч целлюлозаны инфракызлы характеристика сынау ысуллары CMC, гек һәм Heecmc смитер сынавы өчен тасвирланган тест ысуллары
Закон
3,2.4.3 xrd тесты
X-ray диффракция анализы CMC, Хек һәм Heecmc
Тест ысулы сурәтләнгән.
3.2.4.4 Тест H-NMR
H nmr спектрометры Брюкер җитештергән Avan400 H NMR спектрометры белән үлчәнде.
Чыгарылган Dimethily Sulfoxide куллану, чишелеш сыек водосень NMR спектроскопы белән сынады. Тест ешлыгы 75,5 мчы иде.
Warmылы, чишелеш 0,5мл.
3.3 нәтиҗәләре һәм анализ
3.3.1 CMC әзерләү процессын оптимизацияләү
Нарат целляциясен куллану чимал булып икенче бүлектә чыгарылган, һәм энеклау агенты итеп натрий хлорофатен куллану, ялгыз фактор эксперимент ысулы кабул ителгән,
CMC әзерләү процессы оптимальләштерелде, һәм экспериментның башлангыч үзгәрүләре 3.3 таблицада күрсәтелгәнчә куелган. Түбәндә HEC әзерләү процессы
Сәнгатьтә, төрле факторларны анализлау.
Таблица 3.3 башлангыч фактор кыйммәтләре
Фактор беренче кыйммәт
Алкализация температурасын алдан әйтү / ℃ 40
Алкализация вакыты / H 1
Явыз-сыеклык коэффициясе / (g / ml) 1:25
Үзгәрүчән Лай концентрациясе /% 40
38
Беренче этап EPTITAFIFIFIFIONИЯ / ℃ 45
Беренче этап Ectification Вакыт / H 1
Икенче этап ETETIFFIFAFIONИЯ / ℃ 70
Икенче этап Ectelification Вакыт / h 1
Эфетерификация этабында төп доза / G 2
Эфирация этабында агентлык эвертификациясе күләме / g 4.4
Эфирланган каты-сыеклык коэффициенты / (g / ml) 1:15
3.3.1.1 CMC-ның CMC-ның аерым алдан әйтү этабында төрле факторларның йогынтысы
1. CMC алмаштыру дәрәҗәсендә үзгәрүчән бизәк температурасының эффекты
Алынган CMCда алдан әйтелгән балкализация температурасының эффектын алдан аңлату нигезендә, беренче факторларны беренче кыйммәтләр итеп төзекләндерү өчен,
Шартлар буенча, CMC алмаштыру температурасы тикшерелә, дип санала CMC алмаштыру температурасы карала, нәтиҗәләр.
Тәртипсез шартлау температурасы / ℃
CMC алмаштыру дәрәҗәсендәге температураны тигезләү температурасы
Күренергә мөмкин, CMCны үзгәртү дәрәҗәсе алкализация температурасы арту белән арттырыла, һәм эшкәртү температурасы 30 ° C.
Aboveгарыда әйтелгән дәрәҗәләр температура арту белән кими. Чөнки букализация бюлализатурасы бик түбән, молекулалар азрак актив, булдыра алмый
Cellарийның кристаллоз өлкәсен эффектив рәвештә юк итү, бу экспертиза этабында целлюллаштыру этабына керүен кыенлаштыра, һәм реакция дәрәҗәсе чагыштырмача югары.
түбән, нәтиҗәдә продукт алмаштыру. Ләкин, эшкәртү температурасы артык булырга тиеш түгел. Температура югары температура һәм көчле Алкали ярдәмендә арта барган саен,
Cillирулоза оксидатив бозылуга, һәм CMC продуктларын алыштыру дәрәҗәсе кими.
2. CMC алмаштыру дәрәҗәсендә үзгәрүчәнлекнең үзгәрүчәнлеге вакыты
Алкализация температурасы 30 ° C һәм башка факторлар булганда, беренче кыйммәтләр, CMCда тигезләү вакытының үзгәрүе турында сүз барган.
Алыштыруның эффекты. Алмаштыру дәрәҗәсе
Алкализация вакыты / с
Алкалинизация вакытының эффектыCmcалмаштыру дәрәҗәсе
Туктау процессы үзе чагыштырмача тиз, ләкин алкали чишелешенең җепселендә билгеле бер диимзия вакыт кирәк.
Аны күрергә мөмкин, алкализация вакыты 0,5-1.5 әм, продукт алкализация вакытын арттыру белән арта.
Алынган продуктның гомуми дәрәҗәсе 1,5 сәгать булганда иң югары иде, һәм 1,5 сәгать вакыт аралыгында алмаштыру дәрәҗәсе кимеде. Бу мөмкин
Бу читализация башында, эшкәртү вакытыннан озайту белән, Алкализация вакытын озайту белән алкалидан целлюлозага үпкәсе җитәрлек, шуңа күрә җепсел
Премьер структурасы тагын да иркенрәк, эвератор агентлыкны һәм актив урталарны арттыра
Пост вакыты: Апр-26-2024