1 Кереш
Хәзерге вакытта әзерләүдә кулланылган төп чималцеллюлоза эфирымамык, һәм аның продукциясе кими, бәясе дә күтәрелә;
Моннан тыш, хлороацетик кислотасы (бик агулы) һәм этилен оксиды (карсиноген) кебек еш кулланыла торган эфирлаштыручы агентлар кеше организмына һәм әйләнә-тирә мохиткә зарарлы. Китап
Бу бүлектә чагыштырмача чисталыгы булган нарат целлюлозасы икенче бүлектә алынган 90% тан артык, чимал буларак, натрий хлороацетат һәм 2-хлороетанол кулланыла.
Highlyгары агулы хлороацетик кислотаны эфирлаштыручы агент, анионик кулланукарбоксиметил целлюлозасы (CMC), ион булмаган гидроксиетил целлюлозасы әзерләнгән.
Cellеллюлоза (HEC) һәм катнаш гидроксиетил карбоксиметил целлюлозасы (HECMC) өч целлюлоза эфиры. бер фактор
Өч целлюлоза эфирын әзерләү техникасы экспериментлар һәм ортогональ экспериментлар ярдәмендә оптимальләштерелде, синтезланган целлюлоза эфирлары FT-IR, XRD, H-NMR һ.б.
Cellеллюлоза эфирлаштыру нигезләре
Cellеллюлоза эфирлаштыру принцибын ике өлешкә бүлеп була. Беренче өлеш - эшкәртү процессы, ягъни целлюлозаның эшкәртү реакциясе вакытында,
NaOH эремәсендә тигез таралган нарат целлюлозасы механик кузгату һәм су киңәюе астында каты шешә.
НаОХның кечкенә молекулалары нарат целлюлозасының эчке өлешенә үтеп керделәр, һәм гидроксил төркемнәре белән глюкоза структур берәмлеге боҗрасында реакция ясадылар,
Эфир реакциясенең актив үзәге булган алкалы целлюлозасы барлыкка килә.
Икенче өлеш - эфирлаштыру процессы, ягъни актив үзәк белән натрий хлороцетаты яки 2-хлороетанол арасындагы эшкәртү шартларында реакция, нәтиҗәдә
Шул ук вакытта, эфирлаучы агент натрий хлороацетат һәм 2-хлороетанол шулай ук эшкәртү шартларында билгеле бер дәрәҗәдә су чыгарачак.
Ян реакцияләр, тиешенчә, натрий гликолаты һәм этилен гликол чыгару өчен хәл ителә.
2 Нарат целлюлозасын концентрацияләнгән алкалы декристализацияләү
Беренчедән, деонизацияләнгән су белән NaOH эремәсенең билгеле концентрациясен әзерләгез. Аннары, билгеле бер температурада, 2г нарат җепселләре
Витамин NaOH эремәсенең билгеле күләмдә эри, берникадәр вакытка кушыла, аннары куллану өчен фильтрлана.
Инструмент моделе җитештерүче
Төгәл pH метр
Коллекционер даими температураны җылыту магнит стритеры
Вакуум киптерү миче
Электрон баланс
Су максаты күп максатлы вакуум насосы
Инфра-кызыл спектрометр
Рентген дифрактометр
Атом магнит резонансы спектрометры
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Шанхай ingзиньхонг эксперименталь җиһазлар, LtdЧ.
METTLER TOLEDO Instruments (Шанхай) ООО
Ханчжоу Дэвид Фән һәм Мәгариф Инструменты ООО
Америка Термо Фишер ООО
Америка термоэлектрик Швейцария ARL компаниясе
Швейцария компаниясе BRUKER
35
CMC әзерләү
Нарат агачының алкалы целлюлозасын концентрацияләнгән алкалы декристализация белән чимал итеп куллану, этанолны эретүче һәм натрий хлороацетатын эфирлаштыру рәвешендә куллану.
Higherгары DS булган CMC ике тапкыр алкалы һәм ике тапкыр эфирлаштыручы агент кушып әзерләнде. Дүрт муенлы савытка 2г нарат агач алкалы целлюлозасын кушыгыз, аннары билгеле күләмдә этанол эретүче кушыгыз һәм 30 минутка яхшылап куегыз.
алкалы целлюлозасы тулысынча таралсын өчен. Аннары билгеле күләмдә эфир температурасында реакция өчен билгеле күләмдә алкалы агент һәм натрий хлороацетат кушыгыз.
Вакыт узгач, эшкәртү агенты һәм натрий хлороацетатының икенче кушылуы, аннары берникадәр вакыт эфирлаштыру. Реакция беткәч, суын һәм суын
Тиешле күләмдә мөңге кислотасы белән нейтральләштерегез, аннары сорау фильтры, юыгыз һәм киптерегез.
ECКларны әзерләү
Нарат агач алкалы целлюлозасын концентрацияләнгән алкалы декристализация белән чимал, этанол эретүче һәм 2-хлороетанол эфирлаштыру рәвешендә куллану.
MSгары MS булган HEC ике тапкыр алкалы һәм ике тапкыр эфирлаштыручы агент кушып әзерләнде. Дүрт муенлы савытка 2г нарат агачының алкалы целлюлозасын кушыгыз, һәм билгеле күләмдә 90% (күләм өлеше) этанол кушыгыз, кушыгыз.
Тулы таралыр өчен берникадәр вакытка кушыгыз, аннары билгеле күләмдә алкалы кушыгыз, әкренләп җылытыгыз, билгеле күләмдә 2- кушыгыз.
Хлороетанол, берникадәр вакыт дәвамында даими температурада эфирланган, аннары калган натрий гидроксиды һәм 2-хлороетанолны эфирлаштыруны дәвам итү өчен. дәвалау
Реакция тәмамланганнан соң, билгеле күләмдә мөңге кислотасы белән нейтральләштерегез, һәм ниһаять, пыяла фильтр (G3) белән фильтрлагыз, юыгыз һәм киптерегез.
HEMCC әзерләү
3.2.3.4-дә әзерләнгән HEC-ны чимал, этанол реакция чарасы буларак, һәм натрий хлороцетатын эфирлау агенты итеп куллану.
HECMC. Конкрет процесс: билгеле күләмдә HEC алыгыз, аны 100 мл дүрт муенлы савытка салыгыз, аннары билгеле күләмдә күләмне өстәгез.
90% этанол, аны тулысынча таркатыр өчен, җылытылганнан соң билгеле күләмдә алкалы кушып, әкренләп өстәр өчен берникадәр вакытка механик рәвештә куегыз.
Натрий хлороацетаты, даими температурада эфирлаштыру берникадәр вакыттан соң бетә. Реакция тәмамлангач, аны нейтральләштерү өчен бозлы кислотасы белән нейтральләштерегез, аннары пыяла фильтр кулланыгыз (G3)
Саклау фильтрыннан соң, юу һәм киптерү.
Cellеллюлоза эфирларын чистарту
Cellеллюлоза эфирын әзерләү процессында кайбер продуктлар еш җитештерелә, нигездә органик булмаган тоз натрий хлориды һәм башкалар
пычраклыклар. Cellеллюлоза эфирының сыйфатын яхшырту өчен, алынган целлюлоза эфирында гади чистарту үткәрелде. чөнки алар суда
Төрле эретүчәнлек бар, шуңа күрә эксперимент әзерләнгән өч целлюлоза эфирын чистарту өчен гидратланган этанолның билгеле күләм өлешен куллана.
үзгәртү.
Билгеле сыйфат белән әзерләнгән целлюлоза эфир үрнәген чүкечкә урнаштырыгыз, 60 ℃ ~ 65 to кадәр җылытылган 80% этанол кушыгыз, һәм даими температураны җылыту магнит стритерында 60 ℃ ~ 65 at механик катнашуны саклагыз. 10 for өчен. мин. Супернатантны киптерегез
Чиста чүкечтә, хлорид ионнарын тикшерү өчен көмеш селитраны кулланыгыз. Әгәр дә ак явым-төшем булса, аны пыяла фильтр аша фильтрлагыз һәм каты алыгыз
Тән өлеше өчен алдагы адымнарны кабатлагыз, 1 тамчы AgNO3 эремәсен кушканнан соң фильтрның ак явым-төшеме булмаганчы, чистарту һәм юу тәмамланганчы.
36
эчендә (нигездә NaCl продуктының реакциясен бетерү өчен). Сорау фильтрлаудан соң, киптерү, бүлмә температурасына суыту һәм үлчәү.
масса, г.
Cellеллюлоза эфирлары өчен тест һәм характеристика ысуллары
Алмаштыру дәрәҗәсен (DS) һәм Молар алмаштыру дәрәҗәсен (MS) билгеләү;
DS-ны билгеләү: Беренчедән, чистартылган һәм кипкән целлюлоза эфиры үрнәгенең 0,2 г (төгәл 0,1 мг) авырлыгы, аны эретегез.
80мл дистилляцияләнгән су, 30 ℃ ~ 40 at даими температура су мунчасында 10 минутка кушыла. Аннары күкерт кислотасы эремәсе яки NaOH эремәсе белән көйләгез
эремәнең pH эремәнең pH 8 булганчы. Аннары pH метрлы электрод белән җиһазландырылган чүкечтә күкерт кислотасының стандарт эремәсен кулланыгыз.
Титрлау өчен, дулкынландыргыч шартларда, pH метрын укуны күзәтегез, титрлаганда, эремәнең pH бәясе 3,74кә көйләнгәндә,
Титрация бетә. Бу вакытта кулланылган күкерт кислотасы стандарт эремәсенең күләменә игътибар итегез.
Буын:
Protгары протон саннары һәм гидроксиетил төркеме суммасы
Upperгары протоннар саны; I7 - гидроксиетил төркемендәге метилен төркеменең массасы
Протон резонансының интенсивлыгы; целлюлоза глюкозасы берәмлегендә 5 метин группасының һәм бер метилен төркеменең протон резонансының интенсивлыгы.
Сум.
CMC, HEC һәм HEECMC өч целлюлоза эфирының инфракызыл характеристика тесты өчен сурәтләнгән тест ысуллары.
Закон
3.2.4.3 XRD тест
Рентген дифракция анализы CMC, HEC һәм HEECMC өч целлюлоза эфирына характеристика тесты.
тасвирланган тест ысулы.
3.2.4.4 H-NMR тесты
HEC H NMR спектрометры BRUKER җитештергән Avance400 H NMR спектрометры белән үлчәнде.
Деметрил сульфоксидны эретүче итеп кулланып, эремә сыек водород NMR спектроскопиясе белән сынады. Тест ешлыгы 75,5МГц иде.
Armылы, чишелеш 0,5мл.
3.3 Нәтиҗә һәм анализ
3.3.1 CMC әзерләү процессын оптимизацияләү
Икенче бүлектә алынган нарат целлюлозасын чимал итеп куллану, һәм натрий хлороцетатын эфирлаштыручы агент буларак куллану, бер факторлы эксперимент ысулы кулланылды,
CMC әзерләү процессы оптимальләштерелде, һәм экспериментның башлангыч үзгәрүләре 3.3 таблицада күрсәтелгәнчә куелды. Түбәндә HEC әзерләү процессы бар
Сәнгатьтә төрле факторларга анализ.
Таблица 3.3 Башлангыч фактор кыйммәтләре
Фактор Башлангыч кыйммәт
Алдан эшкәртү температурасы / ℃ 40
Алдан эшкәртү вакыты / с 1
Алдан ук каты-сыеклык коэффициенты / (г / мл) 1:25
Алдан ук концентрация /% 40
38
Беренче этап эфирлаштыру температурасы / ℃ 45
Беренче этап эфирлаштыру вакыты / с 1
Икенче этап эфирлаштыру температурасы / ℃ 70
Икенче этап эфирлаштыру вакыты / с 1
Эфирлаштыру этабында төп доза / g 2
Эфирлаштыру этабында эфирлаштыручы агент күләме / g 4.3
Эфирланган каты-сыеклык коэффициенты / (г / мл) 1:15
3.3.1.1 Төрле факторларның CMC алыштыру дәрәҗәсенә алдан эшкәртү эшкәртү этабында йогынтысы
1. Алкальләштерү температурасының CMC алмаштыру дәрәҗәсенә тәэсире
Алдан эшкәртү температурасының алдан алынган CMC-ны алыштыру дәрәҗәсенә тәэсирен карау өчен, башка факторларны башлангыч кыйммәтләр итеп төзәткән очракта,
Шартларда алдан эшкәртү эшкәртү температурасының CMC алыштыру дәрәҗәсенә тәэсире карала, һәм нәтиҗәләр Рәсемдә күрсәтелгән.
Алдан эшкәртү температурасы / ℃
Алдан эшкәртү температурасының CMC алыштыру дәрәҗәсенә тәэсире
Күрергә була, CMC-ны алыштыру дәрәҗәсе алдан эшкәртү температурасы арту белән арта, һәм эшкәртү температурасы 30 ° C.
Aboveгарыдагы алмаштыру дәрәҗәләре температураның артуы белән кими. Чөнки эшкәртү температурасы бик түбән, һәм молекулалар азрак актив һәм булдыра алмыйлар
Cellеллюлозаның кристалл өлкәсен эффектив рәвештә юк итегез, бу эфирлаштыручы агентка эфирлаштыру этабында целлюлозаның эчке өлешенә керүне кыенлаштыра, һәм реакция дәрәҗәсе чагыштырмача югары.
түбән, нәтиҗәдә продуктны алыштыру дәрәҗәсе түбән. Ләкин, эшкәртү температурасы артык югары булырга тиеш түгел. Температура күтәрелү белән, югары температура һәм көчле алкалы тәэсирендә,
Cellеллюлоза оксидиатив деградациягә мохтаҗ, һәм CMC продуктын алыштыру дәрәҗәсе кими.
2. Алдан эшкәртү вакытының CMC алыштыру дәрәҗәсенә йогынтысы
Алдан эшкәртү температурасы 30 ° C һәм башка факторлар башлангыч кыйммәт булган шартларда, алдан эшкәртү вакытының CMCга тәэсире турында сүз бара.
Алмаштыру эффекты. Алмаштыру дәрәҗәсе
Алдан эшкәртү вакыты / с
Алкалинизация вакытының эффектыCMCалмаштыру дәрәҗәсе
Күпчелек процесс үзе чагыштырмача тиз, ләкин эшкәртү эремәсе җепселдә билгеле диффузия вакытына мохтаҗ.
Күрергә була, эшкәртү вакыты 0,5-1,5 сәгать булганда, продуктның алмашу дәрәҗәсе эшкәртү вакыты арту белән арта.
Алынган продуктны алыштыру дәрәҗәсе иң югары булган, 1,5 сәгать булганда, алмаштыру дәрәҗәсе 1,5 сәгатьтән соң вакыт арту белән кимегән. Бу мөмкин
Бәлки, эшкәртү башында, эшкәртү вакыты озайтылгач, алкалларның целлюлозага үтеп керүе җитәрлек, җепсел
Төп структура тагын да иркенрәк, эфирлаштыручы агентны һәм актив чараны арттыра
Пост вакыты: 26-2024 апрель