методи випробувань
Назва методу: гіпромелоза — визначення гідроксипропоксигрупи — визначення гідроксипропоксигрупи
Сфера застосування: цей метод використовує метод визначення гідроксипропокси для визначення вмісту гідроксипропокси в гіпромелозі. Цей метод застосовний до гіпромелози.
Принцип методу:Обчислітьвміст гідроксипропокси у досліджуваному продукті за методом визначення гідроксипропокси.
Реагент:
1. 30% (г/г) розчин триоксиду хрому
2. Гідроксид
3. Розчин індикатора фенолфталеїну
4. Натрію гідрокарбонат
5. Розведена сульфатна кислота
6. Йодистий калій
7. Розчин для титрування тіосульфату натрію (0,02моль/л)
8. Розчин-індикатор крохмалю
обладнання:
Підготовка зразка:
1. Розчин для титрування гідроксиду натрію (0,02 моль/л)
Приготування: Візьміть 5,6 мл прозорого насиченого розчину гідроксиду натрію, додайте щойно кип’яченої холодної води до 1000 мл.
Калібрування: Візьміть близько 6 г стандартного гідрофталату калію, висушеного при 105°C до постійної ваги, точно зважте його, додайте 50 мл щойно кип’яченої холодної води, струсіть, щоб максимально розчинити; додайте 2 краплі розчину індикатора фенолфталеїну, використовуйте це Рідинне титрування, при наближенні до кінцевої точки гідрофталат калію повинен повністю розчинитися, і титруйте, поки розчин не стане рожевим. Кожен 1 мл розчину для титрування гідроксиду натрію (1 моль/л) еквівалентний 20,42 мг гідрофталату калію. Обчисліть концентрацію цього розчину, виходячи з витрати цього розчину та кількості взятого калій гідрофталату. Кількісно розведіть у 5 разів, щоб концентрація становила 0,02 моль/л.
Зберігання: помістити в поліетиленову пластикову пляшку і зберігати герметично; в пробці є 2 отвори, і в кожен отвір вставляється 1 скляна трубка, 1 трубка з’єднана з вапняно-натроновою трубкою, а 1 трубка використовується для відсмоктування рідини.
2. Розчин індикатора фенолфталеїну Візьміть 1 г фенолфталеїну, додайте 100 мл етанолу для розчинення
3. Розчин для титрування тіосульфату натрію (0,02 моль/л) Приготування: Візьміть 26 г тіосульфату натрію та 0,20 г безводного карбонату натрію, додайте відповідну кількість щойно кип’яченої холодної води для розчинення в 1000 мл, добре струсіть і поставте на 1 місяць фільтрації. Калібрування: візьміть приблизно 0,15 г стандартного біхромату калію, висушеного при 120°C з постійною вагою, точно зважте його, помістіть у пляшку з йодом, додайте 50 мл води для розчинення, додайте 2,0 г йодиду калію, обережно струсіть, щоб розчинити, додайте 40 мл розведеної сірчаної кислоти, добре струсіть і щільно закрийте; через 10 хвилин у темному місці додайте 250 мл води для розведення, і коли розчин відтитрується майже до кінцевої точки, додайте 3 мл розчину-індикатора крохмалю, продовжуйте титрування, доки синє забарвлення не зникне та не стане яскраво-зеленим, і результат титрування використовується як поправка для порожньої проби. Кожен 1 мл тіосульфату натрію (0,1 моль/л) еквівалентний 4,903 г дихромату калію. Концентрацію розчину розраховують відповідно до витрати розчину та кількості взятого калій біхромату. Кількісно розведіть у 5 разів, щоб концентрація становила 0,02 моль/л. Якщо кімнатна температура вище 25°C, температуру реакційного розчину та води для розведення слід охолодити приблизно до 20°C.
4. Розчин індикатора крохмалю Візьміть 0,5 г розчинного крохмалю, додайте 5 мл води і добре перемішайте, потім повільно влийте в 100 мл киплячої води, перемішуйте в міру додавання, продовжуйте кип'ятити 2 хвилини, дайте охолонути, вилийте супернатант, і все готово.
Перед використанням цей розчин слід свіжоприготувати.
Етапи операції: Візьміть 0,1 г цього продукту, точно зважте, помістіть у дистиляційну пляшку D, додайте 10 мл 30% (г/г) розчину трихлориду кадмію. Заповніть парогенераторну трубку В водою до з’єднання та під’єднайте дистиляційну установку. Занурте B і D в масляну баню (це може бути гліцерин), доведіть рівень рідини в масляній бані до рівня розчину трихлориду кадмію в пляшці D, увімкніть охолоджуючу воду і, якщо необхідно, дайте потоку азоту влитися всередину та контролюйте швидкість його потоку до 1 бульбашки на секунду. Протягом 30 хвилин підвищте температуру масляної бані до 155ºC і підтримуйте цю температуру, доки не буде зібрано 50 мл дистиляту, вийміть трубку конденсатора з фракційної колони, промийте водою, промийте та додайте до зібраного розчину, додайте 3 краплі розчину індикатора фенолфталеїну та титруйте до значення pH 6,9-7,1 (виміряного за допомогою вимірювач кислотності), зафіксуйте спожитий об’єм V1 (мл), потім додайте 0,5 г бікарбонату натрію та 10 мл розведеної сірчаної кислоти, дайте постояти, доки не припиниться утворення вуглекислого газу, додайте 1,0 г йодиду калію та закрийте, добре струсіть, помістіть у темряву на 5 хвилин, додайте 1 мл розчину індикатора крохмалю, титруйте тіосульфатом натрію. розчину (0,02моль/л) до кінцевої точки, запишіть спожитий об’єм V2 (мл). В іншому холостому тесті запишіть об’єми Va та Vb (мл) витраченого розчину для титрування гідроксиду натрію (0,02моль/л) та розчину для титрування тіосульфату натрію (0,02моль/л) відповідно.
Час публікації: 25 квітня 2024 р