1 تعارف
اس وقت، اہم خام مال کی تیاری میں استعمال کیا جاتا ہےسیلولوز ایتھرکپاس ہے، اور اس کی پیداوار کم ہو رہی ہے، اور قیمت بھی بڑھ رہی ہے۔
مزید برآں، عام طور پر استعمال ہونے والے ایتھریفائینگ ایجنٹ جیسے کہ کلورواسیٹک ایسڈ (انتہائی زہریلا) اور ایتھیلین آکسائیڈ (کارسنجینک) بھی انسانی جسم اور ماحول کے لیے زیادہ نقصان دہ ہیں۔ کتاب
اس باب میں، دوسرے باب میں نکالے گئے 90% سے زیادہ کی نسبتاً پاکیزگی کے ساتھ پائن سیلولوز کو خام مال کے طور پر استعمال کیا گیا ہے، اور سوڈیم کلورواسیٹیٹ اور 2-کلوریتھانول کو متبادل کے طور پر استعمال کیا گیا ہے۔
انتہائی زہریلے کلورواسیٹک ایسڈ کو ایتھرائفنگ ایجنٹ کے طور پر استعمال کرنا، اینیونککاربوکسی میتھائل سیلولوز (سی ایم سی)، غیر آئنک ہائیڈروکسیتھائل سیلولوز تیار کیے گئے تھے۔
سیلولوز (HEC) اور مخلوط ہائیڈروکسیتھائل کاربوکسی میتھائل سیلولوز (HECMC) تین سیلولوز ایتھر۔ واحد عنصر
تین سیلولوز ایتھرز کی تیاری کی تکنیکوں کو تجربات اور آرتھوگونل تجربات کے ذریعے بہتر بنایا گیا تھا، اور ترکیب شدہ سیلولوز ایتھرز کو FT-IR، XRD، H-NMR، وغیرہ کی خصوصیت دی گئی تھی۔
سیلولوز ایتھریفیکیشن کے بنیادی اصول
سیلولوز ایتھریفیکیشن کے اصول کو دو حصوں میں تقسیم کیا جا سکتا ہے۔ پہلا حصہ الکلائزیشن کا عمل ہے، یعنی سیلولوز کے الکلائزیشن ری ایکشن کے دوران،
NaOH محلول میں یکساں طور پر منتشر، پائن سیلولوز مکینیکل ہلچل کے عمل کے تحت اور پانی کے پھیلنے کے ساتھ پرتشدد طور پر پھول جاتا ہے۔
NaOH چھوٹے مالیکیولز کی ایک بڑی مقدار پائن سیلولوز کے اندرونی حصے میں گھس گئی، اور گلوکوز کی ساختی اکائی کی انگوٹھی پر ہائیڈروکسیل گروپس کے ساتھ رد عمل ظاہر کرتی ہے،
الکلی سیلولوز پیدا کرتا ہے، ایتھریفیکیشن ری ایکشن کا فعال مرکز۔
دوسرا حصہ ایتھریفیکیشن کا عمل ہے، یعنی الکلین حالات میں فعال مرکز اور سوڈیم کلورواسیٹیٹ یا 2-chloroethanol کے درمیان رد عمل، جس کے نتیجے میں
ایک ہی وقت میں، ایتھریفائینگ ایجنٹ سوڈیم کلورواسیٹیٹ اور 2-کلوریتھانول بھی الکلین حالات میں ایک خاص حد تک پانی پیدا کرے گا۔
ضمنی ردعمل کو بالترتیب سوڈیم گلائکولیٹ اور ایتھیلین گلائکول پیدا کرنے کے لیے حل کیا جاتا ہے۔
پائن سیلولوز کی 2 مرتکز الکالی ڈیکریسٹالائزیشن پریٹریٹمنٹ
سب سے پہلے، ڈیونائزڈ پانی کے ساتھ NaOH محلول کا ایک خاص ارتکاز تیار کریں۔ پھر، ایک مخصوص درجہ حرارت پر، پائن فائبر کی 2 جی
وٹامن کو NaOH محلول کی ایک خاص مقدار میں تحلیل کیا جاتا ہے، کچھ عرصے تک ہلایا جاتا ہے، اور پھر استعمال کے لیے فلٹر کیا جاتا ہے۔
انسٹرومنٹ ماڈل بنانے والا
صحت سے متعلق پی ایچ میٹر
کلیکٹر قسم مسلسل درجہ حرارت حرارتی مقناطیسی stirrer
ویکیوم خشک کرنے والا اوون
الیکٹرانک بیلنس
گردش کرنے والا پانی کی قسم کثیر مقصدی ویکیوم پمپ
فوئیر ٹرانسفارم انفراریڈ سپیکٹرو میٹر
ایکس رے ڈفریکٹومیٹر
نیوکلیئر مقناطیسی گونج سپیکٹرومیٹر
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
شنگھائی جینگھونگ تجرباتی آلات کمپنی لمیٹڈ
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
امریکن تھرمو فشر کمپنی لمیٹڈ
امریکی تھرمو الیکٹرک سوئٹزرلینڈ اے آر ایل کمپنی
سوئس کمپنی BRUKER
35
CMCs کی تیاری
دیودار کی لکڑی کے الکلی سیلولوز کو خام مال کے طور پر مرتکز الکالی ڈیکریسٹالائزیشن کے ذریعے پریٹریٹڈ استعمال کرنا، ایتھنول کو سالوینٹ کے طور پر استعمال کرنا اور ایتھریفیکیشن کے طور پر سوڈیم کلورواسیٹیٹ کا استعمال
ہائی ڈی ایس کے ساتھ سی ایم سی کو دو بار الکلی اور دو بار ایتھرائفنگ ایجنٹ شامل کرکے تیار کیا گیا تھا۔ چار گردن والے فلاسک میں 2 گرام پائن ووڈ الکلی سیلولوز شامل کریں، پھر ایک خاص مقدار میں ایتھنول سالوینٹ ڈالیں، اور 30 منٹ تک اچھی طرح ہلائیں۔
کے بارے میں، تاکہ الکلی سیلولوز مکمل طور پر منتشر ہو جائے۔ اس کے بعد الکلی ایجنٹ اور سوڈیم کلورواسیٹیٹ کی ایک خاص مقدار شامل کریں تاکہ ایک مخصوص ایتھریفیکیشن درجہ حرارت پر ایک مدت تک رد عمل ظاہر کریں۔
وقت کے بعد، الکلائن ایجنٹ اور سوڈیم کلورواسیٹیٹ کا دوسرا اضافہ اور اس کے بعد ایک مدت کے لیے ایتھریفیکیشن۔ ردعمل ختم ہونے کے بعد، ٹھنڈا کریں اور ٹھنڈا کریں، پھر
گلیشیل ایسٹک ایسڈ کی مناسب مقدار سے بے اثر کریں، پھر سکشن فلٹر کریں، دھو کر خشک کریں۔
ایچ ای سی کی تیاری
دیودار کی لکڑی کے الکلی سیلولوز کو خام مال کے طور پر مرتکز الکلی ڈی کرسٹلائزیشن کے ساتھ پہلے سے تیار کیا جاتا ہے، ایتھنول کو سالوینٹ کے طور پر اور 2-کلوریتھانول کو ایتھریفیکیشن کے طور پر استعمال کرنا
اعلیٰ ایم ایس کے ساتھ ایچ ای سی کو دو بار الکلی اور دو بار ایتھریفائنگ ایجنٹ شامل کرکے تیار کیا گیا تھا۔ ایک چار گردن والے فلاسک میں 2 گرام پائن کی لکڑی الکلی سیلولوز شامل کریں، اور 90% (حجم کا حصہ) ایتھنول کا ایک خاص حجم شامل کریں، ہلائیں۔
مکمل طور پر منتشر ہونے کے لیے کچھ وقت کے لیے ہلائیں، پھر ایک خاص مقدار میں الکلی شامل کریں، اور آہستہ آہستہ گرم کریں، 2 کا ایک خاص حجم شامل کریں۔
Chloroethanol، وقت کی ایک مدت کے لئے مسلسل درجہ حرارت پر etherified، اور پھر بقیہ سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ اور 2-chloroethanol کو ایک مدت تک ایتھریفیکیشن جاری رکھنے کے لیے شامل کیا۔ علاج
رد عمل مکمل ہونے کے بعد، گلیشیل ایسٹک ایسڈ کی ایک خاص مقدار کے ساتھ بے اثر کریں، اور آخر میں شیشے کے فلٹر (G3) سے فلٹر کریں، دھو کر خشک کریں۔
HEMCC کی تیاری
3.2.3.4 میں تیار کردہ HEC کو خام مال کے طور پر، ایتھنول کو رد عمل کے ذریعہ اور سوڈیم کلورواسیٹیٹ کو ایتھریفائینگ ایجنٹ کے طور پر استعمال کرنا
ایچ ای سی ایم سی۔ مخصوص عمل یہ ہے: HEC کی ایک خاص مقدار لیں، اسے 100 ملی لیٹر کے چار گردن والے فلاسک میں ڈالیں، اور پھر حجم کی ایک خاص مقدار شامل کریں۔
90% ایتھنول، میکانکی طور پر کچھ وقت کے لیے ہلائیں تاکہ اسے مکمل طور پر منتشر ہو، گرم کرنے کے بعد ایک خاص مقدار میں الکلی شامل کریں، اور آہستہ آہستہ شامل کریں۔
سوڈیم کلورواسیٹیٹ، مستقل درجہ حرارت پر ایتھریفیکیشن ایک مدت کے بعد ختم ہو جاتی ہے۔ رد عمل مکمل ہونے کے بعد، اسے بے اثر کرنے کے لیے اسے گلیشیل ایسٹک ایسڈ سے بے اثر کریں، پھر شیشے کا فلٹر (G3) استعمال کریں۔
سکشن فلٹریشن، دھونے اور خشک کرنے کے بعد۔
سیلولوز ایتھرز کی صفائی
سیلولوز ایتھر کی تیاری کے عمل میں، کچھ ضمنی مصنوعات اکثر پیدا ہوتی ہیں، بنیادی طور پر غیر نامیاتی نمک سوڈیم کلورائیڈ اور کچھ دیگر
نجاست سیلولوز ایتھر کے معیار کو بہتر بنانے کے لیے، حاصل کردہ سیلولوز ایتھر پر سادہ طہارت کی گئی۔ کیونکہ وہ پانی میں ہیں
حل پذیری مختلف ہوتی ہے، اس لیے تیار شدہ تین سیلولوز ایتھرز کو پاک کرنے کے لیے تجربہ ہائیڈریٹڈ ایتھنول کے ایک مخصوص حجم کا حصہ استعمال کرتا ہے۔
تبدیلی
ایک خاص معیار کے ساتھ تیار کردہ سیلولوز ایتھر کے نمونے کو بیکر میں رکھیں، 80% ایتھنول کی ایک خاص مقدار شامل کریں جسے پہلے سے 60 ℃ ~ 65 ℃ پر گرم کیا گیا ہے، اور مسلسل درجہ حرارت کو گرم کرنے والے مقناطیسی اسٹرر پر 60 ℃ ~ 65 ℃ پر مکینیکل ہلچل برقرار رکھیں۔ 10 ℃ کے لئے. منٹ سپرنٹنٹ کو خشک کرنے کے لیے لے جائیں۔
صاف بیکر میں، کلورائیڈ آئنوں کی جانچ کرنے کے لیے سلور نائٹریٹ کا استعمال کریں۔ اگر کوئی سفید رنگ ہے تو اسے شیشے کے فلٹر سے چھان لیں اور ٹھوس لے لیں۔
جسم کے حصے کے لیے پچھلے مراحل کو دہرائیں، جب تک کہ AgNO3 محلول کا 1 قطرہ ڈالنے کے بعد فلٹریٹ میں کوئی سفیدی نہ ہو، یعنی صاف کرنے اور دھونے کا عمل مکمل نہ ہوجائے۔
36
میں (بنیادی طور پر رد عمل بائی پروڈکٹ NaCl کو دور کرنے کے لیے)۔ سکشن فلٹریشن، خشک کرنے، کمرے کے درجہ حرارت پر ٹھنڈا کرنے اور وزن کرنے کے بعد۔
بڑے پیمانے پر، جی.
سیلولوز ایتھرز کے لیے ٹیسٹ اور کریکٹرائزیشن کے طریقے
متبادل کی ڈگری (DS) اور متبادل کی داڑھ کی ڈگری (MS) کا تعین
ڈی ایس کا تعین: سب سے پہلے، صاف اور خشک سیلولوز ایتھر کے نمونے کا 0.2 جی (درست سے 0.1 ملی گرام) وزن کریں، اس میں تحلیل کریں۔
80 ملی لیٹر ڈسٹل واٹر، 10 منٹ کے لیے 30℃~40℃ پر مستقل درجہ حرارت والے پانی کے غسل میں ہلایا جاتا ہے۔ پھر سلفورک ایسڈ محلول یا NaOH محلول کے ساتھ ایڈجسٹ کریں۔
محلول کا pH جب تک محلول کا pH 8 نہ ہو جائے۔ پھر پی ایچ میٹر الیکٹروڈ سے لیس بیکر میں سلفیورک ایسڈ کا معیاری محلول استعمال کریں۔
ٹائٹریٹ کرنے کے لیے، ہلچل مچانے والی حالتوں میں، ٹائٹریٹ کرتے وقت پی ایچ میٹر ریڈنگ کا مشاہدہ کریں، جب محلول کی پی ایچ ویلیو کو 3.74 پر ایڈجسٹ کیا جاتا ہے،
ٹائٹریشن ختم ہو جاتی ہے۔ اس وقت استعمال ہونے والے سلفیورک ایسڈ کے معیاری محلول کا حجم نوٹ کریں۔
نسل:
اوپری پروٹون نمبرز اور ہائیڈروکسیتھائل گروپ کا مجموعہ
اوپری پروٹون کی تعداد کا تناسب؛ I7 ہائیڈروکسیتھائل گروپ پر میتھیلین گروپ کا ماس ہے۔
پروٹون گونج کی چوٹی کی شدت؛ سیلولوز گلوکوز یونٹ پر 5 میتھین گروپس اور ایک میتھیلین گروپ کی پروٹون گونج کی چوٹی کی شدت ہے
رقم
تین سیلولوز ایتھرز سی ایم سی، ایچ ای سی اور ایچ ای سی ایم سی کی انفراریڈ کیریکٹرائزیشن ٹیسٹنگ کے لیے بیان کردہ ٹیسٹ کے طریقے
قانون
3.2.4.3 XRD ٹیسٹ
تین سیلولوز ایتھرز سی ایم سی، ایچ ای سی اور ایچ ای سی ایم سی کا ایکس رے ڈفریکشن تجزیہ کریکٹرائزیشن ٹیسٹ
ٹیسٹ کا طریقہ بیان کیا گیا ہے۔
3.2.4.4 H-NMR کی جانچ
HEC کا H NMR سپیکٹرو میٹر BRUKER کے تیار کردہ Avance400 H NMR سپیکٹرو میٹر سے ناپا گیا۔
ڈیوٹریٹڈ ڈائمتھائل سلفوکسائیڈ کو سالوینٹس کے طور پر استعمال کرتے ہوئے، حل کو مائع ہائیڈروجن NMR سپیکٹروسکوپی کے ذریعے جانچا گیا۔ ٹیسٹ فریکوئنسی 75.5MHz تھی۔
گرم، حل 0.5mL ہے.
3.3 نتائج اور تجزیہ
3.3.1 CMC کی تیاری کے عمل کی اصلاح
دوسرے باب میں نکالے گئے پائن سیلولوز کو خام مال کے طور پر استعمال کرتے ہوئے، اور سوڈیم کلورواسیٹیٹ کو ایتھریفائنگ ایجنٹ کے طور پر استعمال کرتے ہوئے، سنگل فیکٹر تجربہ کا طریقہ اپنایا گیا،
CMC کی تیاری کے عمل کو بہتر بنایا گیا تھا، اور تجربے کے ابتدائی متغیرات کو ترتیب دیا گیا تھا جیسا کہ جدول 3.3 میں دکھایا گیا ہے۔ ایچ ای سی کی تیاری کا عمل درج ذیل ہے۔
آرٹ میں، مختلف عوامل کا تجزیہ.
جدول 3.3 ابتدائی فیکٹر ویلیوز
فیکٹر کی ابتدائی قدر
قبل از علاج الکلائزنگ درجہ حرارت/℃40
قبل از علاج الکلائزنگ ٹائم/h 1
پری ٹریٹمنٹ ٹھوس مائع تناسب/(g/mL) 1:25
پری ٹریٹمنٹ لائی ارتکاز/%40
38
پہلا مرحلہ ایتھریفیکیشن درجہ حرارت/℃ 45
پہلے مرحلے کا ایتھریفیکیشن ٹائم/h 1
دوسرے مرحلے کا ایتھریفیکیشن درجہ حرارت/℃ 70
دوسرے مرحلے کا ایتھریفیکیشن ٹائم/h 1
ایتھریفیکیشن مرحلے میں بنیادی خوراک/جی 2
ایتھریفیکیشن سٹیج میں ایتھریفائینگ ایجنٹ کی مقدار/جی 4.3
ایتھرائیڈ ٹھوس مائع تناسب/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 پری ٹریٹمنٹ الکلائزیشن مرحلے میں CMC متبادل ڈگری پر مختلف عوامل کا اثر
1. سی ایم سی کے متبادل ڈگری پر پری ٹریٹمنٹ الکلائزیشن درجہ حرارت کا اثر
حاصل شدہ CMC میں متبادل کی ڈگری پر پری ٹریٹمنٹ الکلائزیشن درجہ حرارت کے اثر پر غور کرنے کے لیے، دیگر عوامل کو ابتدائی اقدار کے طور پر طے کرنے کی صورت میں،
حالات کے تحت، CMC متبادل ڈگری پر پری ٹریٹمنٹ الکلائزیشن درجہ حرارت کے اثر پر تبادلہ خیال کیا گیا ہے، اور نتائج تصویر 1 میں دکھائے گئے ہیں۔
قبل از علاج الکلائزنگ درجہ حرارت/℃
CMC متبادل ڈگری پر پری ٹریٹمنٹ الکلائزنگ درجہ حرارت کا اثر
یہ دیکھا جا سکتا ہے کہ CMC کے متبادل کی ڈگری pretreatment alkalization کے درجہ حرارت میں اضافے کے ساتھ بڑھ جاتی ہے، اور alkalization کا درجہ حرارت 30 °C ہے۔
درجہ حرارت میں اضافے کے ساتھ متبادل کی مندرجہ بالا ڈگریاں کم ہو جاتی ہیں۔ اس کی وجہ یہ ہے کہ الکلائزنگ درجہ حرارت بہت کم ہے، اور مالیکیول کم فعال اور قابل نہیں ہیں۔
سیلولوز کے کرسٹل لائن کو مؤثر طریقے سے تباہ کر دیتا ہے، جس کی وجہ سے ایتھریفیکیشن کے مرحلے میں سیلولوز کے اندرونی حصے میں داخل ہونا مشکل ہو جاتا ہے، اور رد عمل کی ڈگری نسبتاً زیادہ ہوتی ہے۔
کم، جس کے نتیجے میں مصنوعات کے متبادل کی کم ڈگری ہوتی ہے۔ تاہم، الکلائزیشن درجہ حرارت بہت زیادہ نہیں ہونا چاہئے. جیسے جیسے درجہ حرارت بڑھتا ہے، اعلی درجہ حرارت اور مضبوط الکلی کی کارروائی کے تحت،
سیلولوز آکسیڈیٹیو انحطاط کا شکار ہے، اور پروڈکٹ CMC کے متبادل کی ڈگری کم ہو جاتی ہے۔
2. CMC متبادل ڈگری پر پری ٹریٹمنٹ الکلائنائزیشن ٹائم کا اثر
اس شرط کے تحت کہ پری ٹریٹمنٹ الکلائزیشن کا درجہ حرارت 30 °C ہے اور دیگر عوامل ابتدائی اقدار ہیں، CMC پر پری ٹریٹمنٹ الکلائزیشن ٹائم کے اثر پر تبادلہ خیال کیا جاتا ہے۔
متبادل کا اثر۔ متبادل کی ڈگری
قبل از علاج الکلائزنگ ٹائم/ ایچ
پریٹریٹمنٹ الکلینائزیشن کے وقت کا اثرسی ایم سیمتبادل ڈگری
بلکنگ کا عمل بذات خود نسبتاً تیز ہوتا ہے، لیکن الکلی محلول کو فائبر میں ایک خاص پھیلاؤ کا وقت درکار ہوتا ہے۔
یہ دیکھا جا سکتا ہے کہ جب الکلائزیشن کا وقت 0.5-1.5h ہوتا ہے، تو الکلائزیشن کے وقت کے اضافے کے ساتھ مصنوعات کی متبادل ڈگری بڑھ جاتی ہے۔
حاصل کردہ پروڈکٹ کے متبادل کی ڈگری اس وقت سب سے زیادہ تھی جب وقت 1.5h تھا، اور 1.5h کے بعد وقت کے اضافے کے ساتھ متبادل کی ڈگری میں کمی واقع ہوئی۔ یہ کر سکتے ہیں
یہ اس لیے ہو سکتا ہے کہ الکلائزیشن کے آغاز میں، الکلائزیشن کے وقت کے طول کے ساتھ، سیلولوز میں الکلی کی دراندازی زیادہ کافی ہوتی ہے، تاکہ فائبر
بنیادی ڈھانچہ زیادہ آرام دہ ہے، ایتھریفائنگ ایجنٹ اور فعال میڈیم کو بڑھاتا ہے۔
پوسٹ ٹائم: اپریل 26-2024