سیلولوز ایتھرز کی تیاری

1 تعارف

فی الحال ، کی تیاری میں استعمال ہونے والا اہم خام مالسیلولوز ایتھرروئی ہے ، اور اس کی پیداوار کم ہورہی ہے ، اور قیمت بھی بڑھ رہی ہے۔

مزید برآں ، عام طور پر ایتھرائیکنگ ایجنٹوں جیسے کلوروسیٹک ایسڈ (انتہائی زہریلا) اور ایتھیلین آکسائڈ (کارسنجینک) انسانی جسم اور ماحول کے لئے بھی زیادہ نقصان دہ ہیں۔ کتاب

اس باب میں ، دوسرے باب میں نکالی جانے والی 90 than سے زیادہ کی نسبتا p طہارت کے ساتھ پائن سیلولوز کو خام مال کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے ، اور سوڈیم کلوروسیٹیٹ اور 2 کلورویتھانول متبادل کے طور پر استعمال ہوتا ہے۔

انتہائی زہریلا کلوروسیٹک ایسڈ کو ایتھرائنگ ایجنٹ ، انیونک کے طور پر استعمال کرناکارباکسیمیتھیل سیلولوز (سی ایم سی)، غیر آئنک ہائیڈروکسیتھیل سیلولوز تیار کیا گیا تھا۔

سیلولوز (ایچ ای سی) اور مخلوط ہائڈروکسیتھل کاربوکسیمیتھیل سیلولوز (ایچ ای سی ایم سی) تین سیلولوز ایتھرز۔ سنگل فیکٹر

تین سیلولوز ایتھرز کی تیاری کی تکنیک کو تجربات اور آرتھوگونل تجربات کے ذریعہ بہتر بنایا گیا تھا ، اور ترکیب شدہ سیلولوز ایتھرس کو ایف ٹی-آئ آر ، ایکس آر ڈی ، ایچ این ایم آر ، وغیرہ نے نمایاں کیا تھا۔

سیلولوز ایتھیفیکیشن کے بنیادی اصول

سیلولوز ایتھیفیکیشن کے اصول کو دو حصوں میں تقسیم کیا جاسکتا ہے۔ پہلا حصہ الکلائزیشن کا عمل ہے ، یعنی سیلولوز کے الکلائزیشن رد عمل کے دوران ،

یکساں طور پر NaOH حل میں منتشر ، پائن سیلولوز مکینیکل ہلچل کی کارروائی کے تحت ، اور پانی کی توسیع کے ساتھ پرتشدد طور پر پھول جاتا ہے۔

NaOH چھوٹے انووں کی ایک بڑی مقدار پائن سیلولوز کے اندرونی حصے میں داخل ہوگئی ، اور گلوکوز ساختی یونٹ کی انگوٹھی پر ہائڈروکسل گروپوں کے ساتھ رد عمل ظاہر کیا ،

الکلی سیلولوز پیدا کرتا ہے ، جو ایتھریشن رد عمل کا فعال مرکز ہے۔

دوسرا حصہ ایتھیفیکیشن کا عمل ہے ، یعنی فعال مرکز اور سوڈیم کلوروسیٹیٹ یا 2-کلورویتھانول کے درمیان رد عمل الکلائن کے حالات میں ، جس کے نتیجے میں

ایک ہی وقت میں ، ایتھرائنگ ایجنٹ سوڈیم کلوروسیٹیٹ اور 2 کلورویتھانول بھی الکلائن کے حالات میں ایک خاص ڈگری پانی پیدا کرے گا۔

ضمنی رد عمل کو بالترتیب سوڈیم گلائکولیٹ اور ایتھیلین گلائکول پیدا کرنے کا عزم کیا جاتا ہے۔

2 پائن سیلولوز کا متمرکز الکلی ڈیکریسالائزیشن پریٹریٹمنٹ

سب سے پہلے ، ڈیونائزڈ پانی کے ساتھ NAOH حل کی ایک خاص حراستی تیار کریں۔ پھر ، ایک خاص درجہ حرارت پر ، 2 گرام دیودار فائبر

وٹامن NAOH حل کے ایک خاص حجم میں تحلیل ہوجاتا ہے ، کچھ مدت کے لئے ہلچل مچا دی جاتی ہے ، اور پھر استعمال کے لئے فلٹر کیا جاتا ہے۔

آلہ ماڈل بنانے والا

صحت سے متعلق پییچ میٹر

کلکٹر کی قسم مستقل درجہ حرارت حرارتی مقناطیسی محرک

ویکیوم خشک تندور

الیکٹرانک توازن

گردش پانی کی قسم کثیر مقصدی ویکیوم پمپ

فوئیر ٹرانسفارم اورکت اسپیکٹومیٹر

ایکس رے ڈفریکٹومیٹر

جوہری مقناطیسی گونج اسپیکٹومیٹر

ہانگجو آولونگ انسٹرومنٹ کمپنی ، لمیٹڈ

ہانگجو ہاچوانگ آلہ سازوسامان کمپنی ، لمیٹڈ

شنگھائی جینگھونگ تجرباتی سازوسامان کمپنی ، لمیٹڈ

میٹلر ٹولیڈو آلات (شنگھائی) کمپنی ، لمیٹڈ

ہانگجو ڈیوڈ سائنس اینڈ ایجوکیشن انسٹرومنٹ کمپنی ، لمیٹڈ

امریکن تھرمو فشر کمپنی ، لمیٹڈ

امریکی تھرمو الیکٹرک سوئٹزرلینڈ اے آر ایل کمپنی

سوئس کمپنی بروکر

35

سی ایم سی کی تیاری

پائن ووڈ الکالی سیلولوز کا استعمال کرتے ہوئے پریٹریٹڈ الکلی ڈیکر اسٹاللائزیشن کے ذریعہ خام مال کے طور پر ، ایتھنول کو سالوینٹس کے طور پر استعمال کرنا اور سوڈیم کلوروسیٹیٹ کو ایتھیفیکیشن کے طور پر استعمال کرنا

اعلی ڈی ایس کے ساتھ سی ایم سی دو بار الکالی اور ایتھرائیکنگ ایجنٹ کو دو بار شامل کرکے تیار کیا گیا تھا۔ چار گردن والے فلاسک میں 2 گرام پائن لکڑی کے الکلی سیلولوز شامل کریں ، پھر ایتھنول سالوینٹ کا ایک خاص حجم شامل کریں ، اور 30 ​​منٹ کے لئے اچھی طرح سے ہلائیں۔

کے بارے میں ، تاکہ الکالی سیلولوز مکمل طور پر منتشر ہو۔ اس کے بعد کسی خاص ایتھریشن درجہ حرارت پر ایک مدت کے لئے رد عمل ظاہر کرنے کے لئے الکالی ایجنٹ اور سوڈیم کلوروسیٹیٹ کی ایک خاص مقدار شامل کریں۔

وقت کے بعد ، الکلائن ایجنٹ اور سوڈیم کلوروسیٹیٹ کا دوسرا اضافہ اس کے بعد کچھ مدت کے لئے ایتھریشن کے بعد۔ رد عمل ختم ہونے کے بعد ، ٹھنڈا اور ٹھنڈا ، پھر

گلیشیل ایسٹک ایسڈ کی مناسب مقدار کے ساتھ غیر جانبدار بنائیں ، پھر سکشن فلٹر ، دھونے اور خشک کریں۔

ایچ ای سی کی تیاری

پائن ووڈ الکلی سیلولوز کا استعمال کرتے ہوئے متمول الکلی ڈیکر اسٹاللائزیشن کے ساتھ خام مال ، ایتھنول کو سالوینٹ اور 2-کلورویتھانول کے طور پر ایتھیفیکیشن کے طور پر استعمال کیا جاتا ہے۔

اعلی ایم ایس والا ایچ ای سی دو بار الکالی اور دو بار ایتھرائیکنگ ایجنٹ کو شامل کرکے تیار کیا گیا تھا۔ چار گردن والے فلاسک میں 2 گرام پائن لکڑی کے الکلی سیلولوز کو شامل کریں ، اور 90 ٪ (حجم فریکشن) ایتھنول کی ایک خاص مقدار شامل کریں ، ہلچل مچائیں۔

مکمل طور پر منتشر ہونے کے لئے ایک مدت کے لئے ہلائیں ، پھر الکالی کی ایک مقررہ مقدار میں شامل کریں ، اور آہستہ آہستہ گرم ہوجائیں ، 2 کی ایک خاص مقدار شامل کریں۔

کلورویتھانول ، ایک مدت کے لئے مستقل درجہ حرارت پر ایتھریٹڈ ، اور پھر بقیہ سوڈیم ہائیڈرو آکسائیڈ اور 2-کلورویتھانول کو کچھ مدت تک ایتھیفیکیشن جاری رکھنے کے لئے شامل کیا۔ علاج کریں

رد عمل مکمل ہونے کے بعد ، گلیشیئل ایسٹک ایسڈ کی ایک خاص مقدار کے ساتھ غیر جانبدار ہوجائیں ، اور آخر میں شیشے کے فلٹر (G3) ، دھونے اور خشک کے ساتھ فلٹر کریں۔

ہیم سی سی کی تیاری

3.2.3.4 میں تیار کردہ ایچ ای سی کو خام مال کے طور پر ، ایتھنول کو رد عمل کے ذریعہ کے طور پر ، اور سوڈیم کلوروسیٹیٹ کو تیاری کے لئے ایتھرائیکنگ ایجنٹ کے طور پر استعمال کرنا

HECMC. مخصوص عمل یہ ہے کہ: ایچ ای سی کی ایک خاص مقدار لیں ، اسے 100 ملی لیٹر چار گردن والے فلاسک میں رکھیں ، اور پھر حجم کی ایک خاص مقدار شامل کریں

90 ٪ ایتھنول ، میکانکی طور پر ایک مدت کے لئے ہلچل مچائیں تاکہ اسے مکمل طور پر منتشر کریں ، حرارتی نظام کے بعد الکالی کی ایک خاص مقدار شامل کریں ، اور آہستہ آہستہ شامل کریں

سوڈیم کلوروسیٹیٹ ، مستقل درجہ حرارت پر ایتھیفیکیشن ایک مدت کے بعد ختم ہوجاتی ہے۔ رد عمل کے مکمل ہونے کے بعد ، اسے غیر جانبدار کرنے کے لئے گلیشیئل ایسٹک ایسڈ کے ساتھ غیرجانبدار بنائیں ، پھر گلاس فلٹر (G3) استعمال کریں

سکشن فلٹریشن کے بعد ، دھونے اور خشک ہونے کے بعد۔

سیلولوز ایتھرز کی تطہیر

سیلولوز ایتھر کی تیاری کے عمل میں ، کچھ ضمنی مصنوعات اکثر تیار کی جاتی ہیں ، بنیادی طور پر غیر نامیاتی نمک سوڈیم کلورائد اور کچھ دیگر

نجاست سیلولوز ایتھر کے معیار کو بہتر بنانے کے ل the ، حاصل کردہ سیلولوز ایتھر پر سادہ طہارت کی گئی۔ کیونکہ وہ پانی میں ہیں

یہاں مختلف گھلنشیلتا ہے ، لہذا یہ تجربہ تیار کردہ تین سیلولوز ایتھرز کو پاک کرنے کے لئے ہائیڈریٹڈ ایتھنول کے ایک خاص حجم کا حصہ استعمال کرتا ہے۔

تبدیل کریں۔

ایک بیکر میں کسی خاص معیار کے ساتھ تیار کردہ سیلولوز ایتھر کے نمونے کو رکھیں ، 80 ٪ ایتھنول کی ایک خاص مقدار شامل کریں جو پہلے سے گرم کیا گیا ہے 60 ℃ ~ 65 ℃ پر ، اور مستقل درجہ حرارت کو گرم کرنے کے مقناطیسی اسٹریرر پر میکانکی ہلچل کو 60 ℃ ~ 65 at پر برقرار رکھیں۔ 10 ℃ کے لئے. منٹ سوپرنڈنٹ کو خشک کرنے کے ل take لے جائیں

صاف بیکر میں ، کلورائد آئنوں کی جانچ پڑتال کے لئے سلور نائٹریٹ کا استعمال کریں۔ اگر کوئی سفید بارش ہے تو ، اسے شیشے کے فلٹر کے ذریعے فلٹر کریں اور ٹھوس لیں

جسم کے حصے کے لئے پچھلے مراحل کو دہرائیں ، یہاں تک کہ AGNO3 حل کے 1 ڈراپ شامل کرنے کے بعد فلٹریٹ میں کوئی سفید بارش نہیں ہوتی ہے ، یعنی ، طہارت اور دھلائی مکمل ہوجاتی ہے۔

36

میں (بنیادی طور پر رد عمل بذریعہ پروڈکٹ NACL کو دور کرنے کے لئے)۔ سکشن فلٹریشن ، خشک ہونے ، کمرے کے درجہ حرارت پر ٹھنڈا ہونے اور وزن کے بعد۔

ماس ، جی۔

سیلولوز ایتھرز کے لئے ٹیسٹ اور خصوصیات کے طریقے

متبادل کی ڈگری کا تعین (DS) اور متبادل کی داڑھ کی ڈگری (MS)

ڈی ایس کا تعین: پہلے ، صاف اور خشک سیلولوز ایتھر کے نمونے کے 0.2 جی (درست سے 0.1 ملی گرام) کا وزن ، اس میں تحلیل کریں

80 ملی لیٹر آست پانی ، 10 منٹ کے لئے 30 ℃ ~ 40 at پر درجہ حرارت کے پانی کے مستقل غسل میں ہلچل مچا۔ پھر سلفورک ایسڈ حل یا NAOH حل کے ساتھ ایڈجسٹ کریں

حل کا پییچ اس وقت تک جب تک حل کا پییچ 8 نہیں ہوتا ہے۔ پھر پییچ میٹر الیکٹروڈ سے لیس بیکر میں ، سلفورک ایسڈ کا ایک معیاری حل استعمال کریں

ٹائٹریٹ کرنے کے لئے ، ہلچل کے حالات میں ، ٹائٹرنگ کے دوران پییچ میٹر پڑھنے کا مشاہدہ کریں ، جب حل کی پییچ ویلیو کو 3.74 میں ایڈجسٹ کیا جاتا ہے ،

ٹائٹریشن ختم ہوتی ہے۔ اس وقت استعمال ہونے والے سلفورک ایسڈ کے معیاری حل کے حجم کو نوٹ کریں۔

نسل:

اوپری پروٹون نمبروں اور ہائیڈرو آکسیٹیل گروپ کا مجموعہ

اوپری پروٹون کی تعداد کا تناسب ؛ i7 ہائڈروکسیتھیل گروپ میں میتھیلین گروپ کا بڑے پیمانے پر ہے

پروٹون گونج چوٹی کی شدت ؛ سیلولوز گلوکوز یونٹ پر 5 میتھین گروپس اور ایک میتھیلین گروپ کی پروٹون گونج چوٹی کی شدت ہے

رقم

تین سیلولوز ایتھرس سی ایم سی ، ایچ ای سی اور ایچ ای سی ایم سی کی اورکت خصوصیات کی جانچ کے لئے بیان کردہ ٹیسٹ کے طریقے

قانون

3.2.4.3 XRD ٹیسٹ

تین سیلولوز ایتھرس سی ایم سی ، ایچ ای سی اور ایچ ای سی ایم سی کا ایکس رے پھیلاؤ تجزیہ کی خصوصیت کا امتحان

ٹیسٹ کا طریقہ بیان کیا گیا ہے۔

3.2.4.4 H-NMR کی جانچ

ایچ ای سی کے ایچ این ایم آر اسپیکٹومیٹر کو بروکر کے ذریعہ تیار کردہ ایوانس 400 ایچ این ایم آر اسپیکٹومیٹر کے ذریعہ ماپا گیا تھا۔

ڈیوٹریٹڈ ڈیمیتھل سلفوکسائڈ کو سالوینٹس کے طور پر استعمال کرتے ہوئے ، اس حل کا تجربہ مائع ہائیڈروجن این ایم آر اسپیکٹروسکوپی نے کیا۔ ٹیسٹ کی فریکوئنسی 75.5 میگاہرٹز تھی۔

گرم ، حل 0.5 ملی لٹر ہے۔

3.3 نتائج اور تجزیہ

3.3.1 سی ایم سی کی تیاری کے عمل کی اصلاح

دوسرے باب میں پائن سیلولوز کو خام مال کے طور پر استعمال کرتے ہوئے ، اور سوڈیم کلوروسیٹیٹ کو ایتھرائیکنگ ایجنٹ کے طور پر استعمال کرتے ہوئے ، واحد عنصر کے تجربے کا طریقہ اپنایا گیا ،

سی ایم سی کی تیاری کے عمل کو بہتر بنایا گیا تھا ، اور تجربے کے ابتدائی متغیرات کو جدول 3.3 میں دکھایا گیا تھا۔ مندرجہ ذیل HEC کی تیاری کا عمل ہے

آرٹ میں ، مختلف عوامل کا تجزیہ۔

جدول 3.3 ابتدائی عنصر کی اقدار

فیکٹر ابتدائی قدر

pretreatment الکلائزنگ درجہ حرارت/℃ 40

پریٹریٹمنٹ الکلائزنگ ٹائم/ایچ 1

پریٹریٹمنٹ ٹھوس مائع تناسب/(جی/ایم ایل) 1:25

pretreatment lye حراستی/٪ 40

38

پہلا مرحلہ ایتھریشن درجہ حرارت/℃ 45

پہلے مرحلے کے ایتھریٹیشن ٹائم/ایچ 1

دوسرا مرحلہ ایتھیفیکیشن درجہ حرارت/℃ 70

دوسرا مرحلہ ایتھریٹیشن ٹائم/ایچ 1

ایتھیفیکیشن مرحلے میں بیس خوراک/جی 2

ایتھیفیکیشن مرحلے/جی 4.3 میں ایتھرائنگ ایجنٹ کی رقم

ٹھوس مائع تناسب/(جی/ایم ایل) 1:15

3.3.1.1 پریٹریٹمنٹ الکلائزیشن مرحلے میں سی ایم سی متبادل کی ڈگری پر مختلف عوامل کا اثر و رسوخ

1. سی ایم سی کے متبادل ڈگری پر پریٹریٹمنٹ الکلائزیشن درجہ حرارت کا اثر

ابتدائی اقدار کے طور پر دوسرے عوامل کو طے کرنے کی صورت میں ، حاصل کردہ سی ایم سی میں متبادل کی ڈگری پر پریٹریٹمنٹ الکلائزیشن درجہ حرارت کے اثر پر غور کرنے کے لئے ،

شرائط کے تحت ، سی ایم سی متبادل کی ڈگری پر پریٹریٹمنٹ الکلائزیشن درجہ حرارت کے اثر پر تبادلہ خیال کیا جاتا ہے ، اور نتائج کو انجیر میں دکھایا گیا ہے۔

pretreatment الکلائزنگ درجہ حرارت/℃

سی ایم سی متبادل کی ڈگری پر پریٹریٹمنٹ الکلائزنگ درجہ حرارت کا اثر

یہ دیکھا جاسکتا ہے کہ پری ٹریٹمنٹ الکلائزیشن درجہ حرارت میں اضافے کے ساتھ سی ایم سی کے متبادل کی ڈگری میں اضافہ ہوتا ہے ، اور الکلائزیشن کا درجہ حرارت 30 ° C ہے۔

بڑھتے ہوئے درجہ حرارت کے ساتھ متبادل کی مذکورہ بالا ڈگری کم ہوتی ہے۔ اس کی وجہ یہ ہے کہ الکلائزنگ درجہ حرارت بہت کم ہے ، اور انو کم فعال اور اس سے قاصر ہیں

سیلولوز کے کرسٹل لائن کے علاقے کو مؤثر طریقے سے ختم کردیں ، جس کی وجہ سے ایتھرائیکنگ ایجنٹ کے لئے ایتھیفیکیشن مرحلے میں سیلولوز کے اندرونی حصے میں داخل ہونا مشکل ہوجاتا ہے ، اور رد عمل کی ڈگری نسبتا high زیادہ ہے۔

کم ، جس کے نتیجے میں مصنوعات کے متبادل کی کم ڈگری ہوتی ہے۔ تاہم ، الکلائزیشن کا درجہ حرارت زیادہ نہیں ہونا چاہئے۔ جیسے جیسے درجہ حرارت میں اضافہ ہوتا ہے ، اعلی درجہ حرارت اور مضبوط الکالی کی کارروائی کے تحت ،

سیلولوز آکسیڈیٹیو انحطاط کا شکار ہے ، اور مصنوعات کے سی ایم سی کے متبادل کی ڈگری کم ہوتی ہے۔

2. سی ایم سی متبادل کی ڈگری پر پریٹریٹمنٹ الکلینائزیشن وقت کا اثر و رسوخ

اس شرط کے تحت کہ پریٹریٹمنٹ الکلائزیشن کا درجہ حرارت 30 ° C ہے اور دیگر عوامل ابتدائی اقدار ہیں ، سی ایم سی پر پریٹریٹمنٹ الکلائزیشن ٹائم کے اثر پر تبادلہ خیال کیا جاتا ہے۔

متبادل کا اثر۔ متبادل کی ڈگری

پریٹریٹمنٹ الکلائزنگ ٹائم/ایچ

پریٹریٹمنٹ الکلینائزیشن کے وقت کا اثرسی ایم سیمتبادل کی ڈگری

بلکنگ کا عمل خود نسبتا تیز ہے ، لیکن الکالی حل کو فائبر میں ایک خاص بازی کا وقت درکار ہے۔

یہ دیکھا جاسکتا ہے کہ جب الکلائزیشن کا وقت 0.5-1.5H ہوتا ہے تو ، الکلائزیشن کے وقت میں اضافے کے ساتھ مصنوع کی متبادل ڈگری میں اضافہ ہوتا ہے۔

حاصل کردہ مصنوع کے متبادل کی ڈگری سب سے زیادہ تھی جب وقت 1.5H تھا ، اور 1.5h کے بعد وقت میں اضافے کے ساتھ متبادل کی ڈگری میں کمی واقع ہوئی۔ یہ کر سکتا ہے

اس کی وجہ یہ ہوسکتی ہے کہ الکلائزیشن کے آغاز میں ، الکلائزیشن کے وقت کی طوالت کے ساتھ ، الکلی کی سیلولوز میں دراندازی زیادہ کافی ہے ، تاکہ فائبر

پرائم ڈھانچہ زیادہ آرام دہ ہے ، جس سے ایتھرائنگ ایجنٹ اور فعال میڈیم میں اضافہ ہوتا ہے