sinov usullari
Usul nomi: gipromelloza - gidroksipropoksi guruhini aniqlash - gidroksipropoksi guruhini aniqlash
Qo'llash doirasi: Bu usul gipromellozadagi gidroksipropoksi tarkibini aniqlash uchun gidroksipropoksi aniqlash usulidan foydalanadi. Bu usul gipromelloza uchun qo'llaniladi.
Usul printsipi:ni hisoblanggidroksipropoksini aniqlash usuli bo'yicha sinov mahsulotidagi gidroksipropoksi miqdori.
Reaktiv:
1. 30% (g/g) xrom trioksid eritmasi
2. Gidroksid
3. Fenolftalein indikator eritmasi
4. Natriy gidrokarbonat
5. Suyultirilgan sulfat kislota
6. Kaliy yodidi
7. Natriy tiosulfat titrlash eritmasi (0,02mol/L)
8. Kraxmal indikator eritmasi
uskunalar:
Namuna tayyorlash:
1. Natriy gidroksid titrlash eritmasi (0,02mol/L)
Tayyorlanishi: 5,6 ml tiniq to‘yingan natriy gidroksid eritmasidan oling, 1000 ml holga keltirish uchun yangi qaynatilgan sovuq suv qo‘shing.
Kalibrlash: 105 ° C haroratda quritilgan taxminan 6 g standart kaliy vodorod ftalatini doimiy og'irlikda oling, uni to'g'ri torting, 50 ml yangi qaynatilgan sovuq suv qo'shing, iloji boricha erishi uchun silkiting; 2 tomchi fenolftalein indikator eritmasidan qo'shing, bu Suyuq titrlashdan foydalaning, oxirgi nuqtaga yaqinlashganda, kaliy vodorod fitalati to'liq eritilishi kerak va eritma pushti rangga kirguncha titrlanadi. Har 1 ml natriy gidroksidi titrlash eritmasi (1mol/L) 20,42 mg kaliy vodorod ftalatiga teng. Ushbu eritmaning konsentratsiyasini ushbu eritmaning iste'moli va olingan kaliy vodorod ftalat miqdori asosida hisoblang. Konsentratsiyani 0,02mol/L ga yetkazish uchun 5 marta miqdoriy suyultiriladi.
Saqlash: Uni polietilen plastik shishaga soling va yopiq holda saqlang; tiqinda 2 ta teshik bor va har bir teshikka 1 ta shisha nay solinadi, 1 nay sodali ohak trubkasi bilan ulanadi va suyuqlikni so'rib olish uchun 1 nay ishlatiladi.
2. Fenolftalein indikator eritmasi 1 g fenolftalein oling, eritish uchun 100 ml etanol qo'shing.
3. Natriy tiosulfat titrlash eritmasi (0,02mol/l) Tayyorlanishi: 26 g natriy tiosulfat va 0,20 g suvsiz natriy karbonat oling, 1000 ml ga eritish uchun mos miqdorda yangi qaynatilgan sovuq suv qo'shing, yaxshilab chayqab, 1 oy filtrlang. Kalibrlash: taxminan 0,15 g standart kaliy dixromatdan 120 ° C da doimiy og'irlikda quritilgan holda oling, uni aniq torting, yod shishasiga soling, eritish uchun 50 ml suv qo'shing, 2,0 g kaliy yodid qo'shing, eritib olish uchun sekin silkiting, 40 m lik kislota qo'shing. qorong'i joyda 10 daqiqadan so'ng, suyultirish uchun 250 ml suv qo'shing va eritma oxirgi nuqtaga yaqin titrlanganda, 3 ml kraxmal indikator eritmasi qo'shing, ko'k rang yo'qolguncha va yorqin yashil rangga aylanmaguncha titrlashni davom ettiring va titrlash natijasi bo'sh sinov tuzatishi sifatida ishlatiladi. Har 1 ml natriy tiosulfat (0,1mol/L) 4,903 g kaliy bixromatga teng. Eritmaning sarflanishi va olingan kaliy bixromat miqdoriga qarab eritma konsentratsiyasini hisoblang. Konsentratsiyani 0,02mol/L ga yetkazish uchun 5 marta miqdoriy suyultiriladi. Xona harorati 25 ° C dan yuqori bo'lsa, reaksiya eritmasi va suyultiriladigan suvning harorati taxminan 20 ° C gacha sovutilishi kerak.
4. Kraxmal indikator eritmasi 0,5 g eriydigan kraxmal oling, 5 ml suv qo'shing va yaxshilab aralashtiramiz, so'ng sekin 100 ml qaynoq suvga quying, qo'shilishi bilan aralashtiramiz, 2 daqiqa qaynatishda davom eting, sovushini kuting, supernatantni to'kib tashlang va u tayyor.
Ushbu eritma ishlatishdan oldin yangi tayyorlangan bo'lishi kerak.
Ishlash bosqichlari: Ushbu mahsulotdan 0,1 g oling, uni aniq torting, uni distillash shishasiga D soling, 10 ml 30% (g/g) kadmiy triklorid eritmasi qo'shing. Bug 'hosil qiluvchi trubka B ni bo'g'inga suv bilan to'ldiring va distillash moslamasini ulang. B va D ni ham moy hammomiga botiring (u glitserin bo'lishi mumkin), moy vannasining suyuqlik darajasini shisha Ddagi kadmiy triklorid eritmasining suyuqlik darajasiga moslashtiring, sovutish suvini yoqing va agar kerak bo'lsa, azot oqimining oqib chiqishiga imkon bering va uning oqim tezligini soniyada 1 pufakgacha boshqaring. 30 daqiqa ichida moy hammomining haroratini 155ºC ga ko'taring va bu haroratni 50 ml distillat yig'ilguncha ushlab turing, kondensator trubkasini fraksiyalash kolonnasidan olib tashlang, suv bilan yuving, yuving va yig'ilgan eritmaga qo'shing, 3 tomchi fenolftalein qo'shing va qiymati p19 H indikator eritmasi bilan titrlanadi. kislotalilik o'lchagich), iste'mol qilingan hajm V1 (ml) ni yozib oling, so'ngra 0,5 g natriy gidrokarbonat va 10 ml suyultirilgan sulfat kislota qo'shing, karbonat angidrid hosil bo'lmaguncha tursin, 1,0 g kaliy yodid qo'shing va muhrlang, yaxshilab chayqatiladi, qorong'i joyda 5 daqiqa davomida 1 l indikator titrat eritmasi qo'shing, tiosulfat titrlash eritmasi (0,02mol/L) oxirigacha, iste'mol qilingan hajm V2 (ml) ni yozib oling. Boshqa bo'sh sinovda, mos ravishda iste'mol qilingan natriy gidroksid titrlash eritmasi (0,02mol/L) va natriy tiosulfat titrlash eritmasi (0,02mol/L) hajmini Va va Vb (ml) yozib oling.
Xabar vaqti: 25-aprel-2024