Midroxypropal metilli vositani aniqlash usuli va aniqlash usuli HPMC

Sinov usullari

Usul nomi: gidrokrropoxy guruhini gidrokrropokxiyani aniqlashning gidrososypropoksy guruhini aniqlash

Ilova doirasi: Ushbu usul hypromellozdagi gidrokroprop vositasining gidrokroprop vositasining tarkibini aniqlash uchun gidrokrropoksyni aniqlash usulidan foydalanadi. Ushbu usul diplomeloza uchun qo'llaniladi.

Usul printsipi:Hisoblashgidrokrropoksi aniqlangan gidrokrropoksy-ning aniqlanishi bo'yicha sinov mahsulotida gidrokrropoksy miqdori.

Reagent:

1. 30% (g / g) xrom trioxid eritmasi

2. Gidroksid

3. Fenolphalein ko'rsatkichi yechimi

4. Natriy bikarbonat

5. Sulfat kislotasi

6. kaliy yodid

7. Natriy Tiosafation Eritma Eritmasi (0,02mol / l)

8. Kambag'al indikator eritmasi

Uskunalar:

Namuna tayyorlash:

1. Natriy gidroksidi titratish eritmasi (0,02mol / l)

Tayyorlanishi: 5,6ml aniq to'yingan natriy gidroksid eritmasi 1000 mllni tashkil qilish uchun yangi qaynatilgan sovuq suv qo'shing.

Kalibrlash: 1 ga teng standart kaliy vodorod fthalatie 105 ° CATECTHICE PTHHATHni doimiy ravishda tuzating, uni iloji boricha eritib yuborish uchun uni aniqlang; 2 tomchi fenolphalein ko'rsatkichi echimini qo'shing, bu suyuqlikni o'tkazing, oxirgi nuqtaga yaqinlashayotganda, kaliy vodorod fazilatlari butunlay erigan bo'lishi kerak va eritma pushti rangga aylanmaguncha titradi. Har bir 1ml natriy gidroksidli titrlash eritmasi (1mol / l) 20,42mg kaliy vodorod fthalatiga teng. Ushbu echimning iste'molini iste'mol qilish bo'yicha ushbu echimning konsentratsiyasini va olingan kaliy vodorod ftktina miqdori miqdorini hisoblang. Konsentratsiyani 0,02mol / l kontsentratsiyasini miqdoriy jihatdan suyultirish.

Saqlash: uni polietilen plastik shishaga qo'ying va uni muhrlang; Plugda 2 teshik mavjud va har bir teshikka 1 ta shisha naycha kiritiladi, 1 ta naycha sodali ohak naycha bilan ulanadi va suyuqlikni emish uchun ishlatiladi.

2

3 Filtr. Kalibrlash: 10 ° C dagi standart kaliy dikrimatini doimiy ravishda to'kib tashlang, uni yodli shisha ichiga torting, eritish uchun 2,0 mln 40ml suyultiruvchi sulfat kislota, silkit va mahkam yopishtiring; qorong'i joyda 10 daqiqadan so'ng, suyultirish uchun 250 ml suv qo'shing va 3ml kraxmal institutining 3ml indikator eritmasiga qo'shilsa, titrishni moviy rang yo'qoladi va titratsiya natijasi bo'lguncha titrlashni davom ettiring bo'sh sudni tuzatish sifatida ishlatiladi. Har 1ml natriy tiosfat (0.1mol / l) kaliy dikrimatining 4.903g ga teng. Qarorning konsentratsiyasini hal qilish bo'yicha va olingan kaliy dikromats miqdori miqdorini hisoblang. Konsentratsiyani 0,02mol / l kontsentratsiyasini miqdoriy jihatdan suyultirish. Agar xona harorati 25 ° C dan yuqori bo'lsa, reaktsiya eritmasi va suyultirish suvining harorati taxminan 20 ° C gacha sovutish kerak.

4 Va u tayyor.

Ushbu echim foydalanishdan oldin yangi tayyorlanishi kerak.

Amaliyot bosqichlari: Ushbu mahsulotning 0,1g-ni olish, uni distillatgichli shisha d distillation shishasiga qo'ying, 30mmm 30% (g / g) kadmiy trichlorid eritmasi qo'shing. Bug 'keltiradigan naychasini qo'shma suv bilan to'ldiring va distillash moslamasini ulang. Neft hammomida ikkalasini ham yog 'bilan soling (bu glitserin bo'lishi mumkin), shisha titikli eritmaning suyuq darajasini, shisha tog' miqdoridagi suyuqlik darajasiga mos keling, sovutish suvini aylantiring va kerak bo'lsa, ruxsat bering Azot oqimining oqimi va uning oqim tezligini sekundiga 1 ta pufakchaga boshqaradi. 30 daqiqada neft hammomining haroratini 155ºC gacha ko'taring va distillat yig'ilib, suv bilan kondensater naychasini oling, suv bilan kondensater naychasini oling, yuving va qo'shma yechimga kiring, 3 qo'shing PH qiymati 6,9-7.1 tomchi, so'riladigan v1 (ml), keyinchalik 0,5G miqdordagi natriy bikarbonat va 10ml suyultiruvchi sulfat kislota qo'shing boshqa karbonat angidrid ishlab chiqarilgunga qadar, kaliy yodid qo'shma, uni o'rash 5 daqiqadan so'ng, 1ml kraxmal induvator eritmasi (0,02mol / l) bilan chipik yozing (0,02mol / l) Oxirgi nuqtasi V2 (ml) ni yozib oling. Yana bir bo'sh testda, iste'mol qilingan natriy gidroksid eritmasi (0,02mol / l) ni (0,02mol / l) va natriy tivasfatitni titratish eritmasi (0,02mol / l) ni yozib oling.


Post vaqti: aprel - 25-2024