1 Kirish
Hozirgi vaqtda tayyorgarlikda ishlatiladigan asosiy xom ashyotsellyuloza efiripaxta va uning chiqishi pasaymoqda va narx ham ko'paymoqda;
Bundan tashqari, xloraaksik kislota (yuqori zaharli) va etilen oksidi kabi efir agentlari inson tanasi va atrof-muhitga zarar etkazadi. Kitob
Ushbu bobda ikkinchi bobda ekilgan qarag'ay selüloze, xom ashyo va natriy xloroaketti va 2-xloretanol sifatida ishlatiladi.
Yuqori zaharli xloraaacoacetik kislotadan efertika agenti, aniologiyaKarboxvetil tlaluloza (CMC), ion gidroksietil tsellyuloza tayyorlandi.
Tsellyuloza (HEC) va aralashtirilgan gidroksityetil Carbuloza (HECMC) uchta tsellyuloza exulozasi. yagona omil
Har uchta tsellyulozli exulozaning tayyorgarligi tajribamlar va ortogonal eksperimentlar tomonidan optimallashtirildi va sintez qilingan tsellyuloza exulozasi "Slinuloza exulozati" FT-IR, X-NMR "va boshqalar bilan tavsiflangan.
Tsellyuloza efiri asoslari
Elektrozli efilifatsiyaning printsipi ikki qismga bo'linishi mumkin. Birinchi qism - bu ishbilarmonizatsiya jarayoni, ya'ni tsellyuloza reaktsiyasi paytida,
Naoh eritmasida bir tekis tarqalib ketdi, qarag'ay tsellyüloz mexanik aralashtirish harakati ostida va suvning kengayishi bilan
Qatlam tsellyulozasi ichki qismiga katta miqdordagi Naohat kichik molekulalari kirib bordi va grukoz tarkibiy qismining halqalari bilan gidroksil guruhlari bilan reaktsiyaga kirishdi.
Aqlli tsellyuloza, elliklik reaktsiyasining faol markazi ishlab chiqaradi.
Ikkinchi qism efirifikatsiya jarayoni, ya'ni faol markaz va natriy xloroaketti yoki ishqorli sharoitlarda 2-xloretanol o'rtasidagi reaktsiya, natijada
Shu bilan birga, eferter vositasi natriy xloroaketti va 2-xloretanol ishqorli sharoitlarda ma'lum bir suvni ishlab chiqaradi.
Yon reaktsiyalar mos ravishda natriy glycolatsiya va etilen glikol hosil qilish uchun hal qilinadi.
2 konsentrlangan alkaali dekroralizatsiya Pine tsellyulozasini oldindan tayyorlab qo'yish
Birinchidan, Naox eritmasining tabiiy suv bilan ma'lum konsentratsiyasini tayyorlang. Keyin, ma'lum bir haroratda, 2G pine tolasi
Vitamin ma'lum vaqt davomida aralashtirilgan Naox eritmasida tarqatiladi va keyin foydalanish uchun filtrlanadi.
Asboblar modelini ishlab chiqaruvchisi
Aniq pH metr
Kollektor turlari doimiy haroratni isitish magnitli sirter
Vakuum quritilgan pech
Elektron balans
Suv turi ko'p maqsadli vakuum nasosi
To'rtik infraqizil sprometr
Rentgen diffraktimometr
Yadro magnit rezonans strometometr
Hangjhou Aolilong Co., Ltd.
Hangjhou Xuichuang asbob-uskunalari Co., Ltd.
Shanxay jinghong eksperimental uskunalari C., LTD.
Metler Tollido asboblari (Shanxay) Co., Ltd.
Hangjhou Devid Ilmiy va ta'lim asboblari Co., Ltd.
Amerikalik Termo Fisher Co., Ltd.
Amerikalik termoelektrojerland arl kompaniyasi
Shveytsariya kompaniyasi Bruker
35
CMClarni tayyorlash
Pine yog'ochli tsellyulozni xom ashyo sifatida to'plangan va efilifikatsiya sifatida natriy xloroaketatsiyasidan foydalanib, xom ashyo sifatida paydo bo'lgan.
Katta DS yuqori ds bilan birga ishlovli va efertent agentni ikki marta qo'shib tayyorlangan. To'rt bo'yinli shisha ichiga 2G pine yog'och alkali tsellyulozasini qo'shing va keyinchalik etanol hal qiluvchi qo'shing va 30 minga yaxshilab aralashtiring
Bu haqda alkali tsellyuloza to'liq tarqalib ketgan. Keyin ma'lum bir efir haroratida vaqt davomida reaktiv ravishda reaktsiya qilish uchun ma'lum miqdordagi ishqorli agent va natriy xloroaketatsiyasini qo'shing
Vaqtdan keyin ishqorli agenti va natriy xloroaketining ikkinchi qo'shinlari bir muncha vaqt davomida efir e'lon qildi. Reaktsiya tugagandan so'ng, salqin va sovutish
Kerakli sirka kislotasi bilan zararsizlantirish, keyin assimilyatsiya filtri, yuvish va quruq.
Hecs tayyorlash
Pine yog'ochli tsellyuloza yordamida xom ashyo, etanolni hal qiluvchi va 2-xloroetanol sifatida paydo bo'ldi
Yuqori ms bilan ishlaydigan HEC Ikki ikki va efertent agentni ikki baravar va efertent agent qo'shib tayyorlangan. To'rt bo'g'iq shisha ichiga 2G-dala tsellyulozasini 2G-da 5G tirnoqli tsellyulozni qo'shing va 90% (ovoz balandligi) etanolni aralashtiring, aralashtiring
Bir vaqtning o'zida to'liq tarqalish uchun aralashtiring, so'ngra ma'lum miqdordagi ishqor qo'shing va asta-sekin qizib keting, bir necha sonni qo'shing
Vaqti-vaqti bilan operatsiyani davom ettirish uchun doimiy haroratda doimiy haroratda xloretanol. muomala qilmoq
Reaktsiya tugagandan so'ng, ma'lum miqdordagi muzlikli sirt kislotasi bilan zararsizlantiring va nihoyat shisha filtr (G3) bilan filtrlang, yuving va quriting.
HAMCKni tayyorlash
3.2.3.4da XEsdan xom ashyo, etanol sifatida qayta tayyorlash uchun xom ashyo va natriy xloroaketatsiya sifatida tayyorlangan
HECKMC. Muayyan jarayon: ma'lum miqdordagi Hecni oling, uni 100 ml to'rtta bo'yinli idishga soling va keyin ma'lum miqdordagi hajmni qo'shing
90% etanol, uni to'liq tarqatish uchun vaqt davomida mexanik ravishda aralashtiradi, isitishdan keyin ma'lum miqdordagi ishqor qo'shing va asta-sekin qo'shing
Natriy xloroaketti, bir vaqtdan keyin doimiy haroratda ellik harorat uchi tugadi. Reaktsiya tugagandan so'ng, uni muzlikli sirk kislotasi bilan zararsizlantiring, so'ngra shisha filtrdan foydalaning (G3)
So'rg'ich filtrlash, yuvish va quritish.
Tsellyuloza eksponatsiyasini tozalash
Tsellyulozani tayyorlash jarayonida ba'zi mahsulotlar ko'pincha ishlab chiqariladigan mahsulotlar, asosan noorganik tuzli natriy xlorid va boshqa boshqa narsalar ishlab chiqariladi
Nopokliklar. EFF tsellyuloza sifatini yaxshilash maqsadida, olingan tsellyuloza efirida oddiy tozalash ishlari olib borildi. chunki ular suvda
Turli xil ayyorlik mavjud, shuning uchun tajriba tayyorlangan uchta tsellyulozli exulozani tozalash uchun gidratlashtirilgan etanolning ma'lum hajm qismini ishlatadi.
o'zgartirish.
Place the cellulose ether sample prepared with a certain quality in a beaker, add a certain amount of 80% ethanol that has been preheated to 60 ℃ ~ 65 ℃, and maintain mechanical stirring at 60 ℃ ~ 65 ℃ on a constant temperature heating magnetic stirrer for 10 ℃. min. G'ayritabiiy ravishda quriting
Toza axlatda xlorid ionlarini tekshirish uchun kumush nitratdan foydalaning. Agar oq cho'qqi bo'lsa, uni shisha filtr orqali filtrlang va qattiq ushlang
Tana qismi uchun oldingi zinapoyalarni takrorlang, 1 tomchi Agno3 echimini qo'shmasdan oq cho'qqi tutmasdan, ya'ni tozalash va yuvish tugallanmagan.
36
ichiga (asosan NACL-mahsulotning reaktsiyasini olib tashlash). So'rg'ich filtridan so'ng, quritish, xona harorati va tortishish bilan sovutish.
massa, g.
Tsellyuloza exulozati uchun sinov va tavsiflash usullari
Almashtirish darajasi (DS) va molora (ms) darajasini aniqlash (MS)
DSni aniqlash: birinchi, vazni 0,2 g (0,1 mg) tozalangan va quritilgan tsellyuloz etapi, uni eritib yuboring
30 mln. 40 mln Keyin oltingugurt kislotasi eritmasi yoki Naox eritmasi bilan moslang
echimning pH darajasi 8 ni tashkil etgunga qadar, eritma 8. Keyin pH o'lchagich bilan jihozlangan beakorda sulfat kislotaning standart eritmasidan foydalaning
Shikoyat sharoitida titratish paytida, chi-metrni o'qish uchun fitraga e'tibor bering.
Titratsiya tugaydi. Ayniqsa joriy vaqtda ishlatiladigan sulfat kislota standart eritmasi.
Avlod:
Yuqori proton raqamlari va gidroksitetil guruhining yig'indisi
Yuqori proton sonining nisbati; I7 - bu gidroksityetil guruhidagi metilen guruhining massasi
Proton rezonansining eng yuqori cho'qqisining intensivligi; Priton rezonansining eng yuqori cho'qqisining 5 ta metil guruhi va tsellyuloza blokidagi bitta metilen guruhining intensivligi
Sum.
Test usullari CMC, Hec va XyuSCMC uchta tsellyuloza etnatishini sinovdan o'tkazish uchun tavsiflangan sinov usullari
Qonun
3.2.4.3 xrd testi
X-RAY diffrakti tahlilini tavsiflash CMC, Hec va Xusuqaro
Test usulida tavsiflangan.
3.2.4.4 H-NMR-ni sinovdan o'tkazish
XMQning H NMR spektrometrida Bruker tomonidan ishlab chiqarilgan AVEEC400 H NMR spektrometr tomonidan o'lchandi.
Soldent sifatida belgilangan DIMETIL SUZUnfoksiddan foydalanish suyuq vodorod NMR spektroskopiyasi yordamida sinovdan o'tkazildi. Sinov chastotasi 75,5 msz edi.
Issiq, echim 0,5ml.
3.3 Natija va tahlil
3.3.1 CMCni tayyorlash jarayonini optimallashtirish
Ikkinchi bo'limda xom ashyo sifatida olingan qarag'ay tenlüzidan foydalanib, efirli agent sifatida natriy xloroaketatsiyasidan foydalanib, ettita tajriba o'tkazish usuli qabul qilindi,
CMCni tayyorlash jarayoni optimallashtirilgan edi va eksperimentning boshlang'ich o'zgaruvchilari 3.3-jadvalda ko'rsatilgan. Quyida HEC preparatlari
San'atda turli omillar tahlili.
3.3-jadvalda boshlang'ich omillar
Faktorning boshlang'ich qiymati
Gidalizatsiya harorati / ℃ 40 ni qo'zg'atitish
Gidalizatsiya qilish vaqti / h 1
Siyokatsion qattiq suyuqlik nisbati / (g / ml) 1:25
Naychlash uchun lee kontsentratsiyasi /% 40
38
Epedsifikatsiya harorati / ℃ 45
Birinchi bosqich efir vaqti / H 1
Epedsifikatsiya harorati / ℃ 70
Efir vaqti / H 1
Estirifikatsiya bosqichi / G 2-da asosiy doz
Etkazish bosqichida eferter Agentning miqdori / G 4.3
Ellikdagi qattiq suyuqlik nisbati / (g / ml) 1:15
3.3.1.1. ILTALAMIZNI SIYoSATSIYA QILISH bosqichida CMCning o'rnini bosish darajasida turli omillarning ta'siri
1. CMCning o'rnini bosish darajasidagi ishlov berish harorati
Ilova qilingan CMC-ni dastlabki CMCga almashtirish darajasiga, boshqa omillarni dastlabki qiymatlar sifatida belgilash darajasida ishlov berish darajasiga ta'sir ko'rsatishi uchun
Shartnomada ishlov berishning ishlov berish harorati KMKning o'rnini bosish darajasi muhokama qilinadi va natijalar anjirda keltirilgan.
Gidalizatsiya harorati / ℃
CMC o'rnini bosuvchi haroratda grafalizatsiya qilishning ta'siri
Shuni ko'rish mumkinki, KMKning almashish darajasi getralizatsiya harorati, ishbilarmonlash harorati 30 ° C ni ko'payishi bilan ortadi.
Yuqoridagi darajadagi almashtirishning yuqoridagi darajalari haroratning oshishi bilan kamayadi. Buning sababi shundaki, alqalizatsiya harorati juda past bo'lsa, molekulalar kamroq faol va qila olmaydi
Elektron tsellyulozaning kristalli maydonini samarali ravishda yo'q qiling, bu eletik vositaning tsellyulozaning ichki qismiga kirishiga va reaktsiya darajasi nisbatan yuqori.
past, natijada mahsulotni almashtirishning pastki darajasiga olib keladi. Biroq, ishbilarmonizatsiya harorati juda yuqori bo'lmasligi kerak. Harorat oshgan sari yuqori harorat va kuchli ishqor ta'siri ostida
Tsellyuloza oksidlovchi tanazzulga moyil va CMC mahsulotini almashtirish darajasi kamayadi.
2. CMC-ning almashtirish darajasida ishqorlash vaqti
Sutni gidrokartalashning harorati 30 ° C yoki boshqa omillar bo'lgan taqdirda, dastlabki qiymatlar, smc bo'yicha ishlov berish vaqtining samarasi masalasi muhokama qilinadi.
Almashtirishning ta'siri. Almashtirish darajasi
Gidalizatsiya qilish vaqti / h
Ishonch bilan ishlov berish vaqtiKmcalmashtirish darajasi
Kambag'al jarayonning o'zi nisbatan tez, ammo ishqorli echim tolada ma'lum bir diffuziya vaqtiga muhtoj.
Ko'rinib turibdiki, ishbilarmonlanish vaqti 0,5-1.5h bo'lsa, mahsulotning o'rnini bosish darajasi ishlov berish vaqtini ko'payishi bilan ko'payadi.
Olingan mahsulotni almashtirish darajasi 1,5 soat bo'lganida eng yuqori ko'rsatkich va almashtirish darajasi 1,5 soatdan keyin vaqt ortib borishi bilan kamaydi. Bu mumkin
Ehtimol, ishlov berishning boshida, ishqoriylik vaqtining uzayishi bilan ishqorlarning tsellyuloza uchun ishqorning infiltratsiyasi etarli, shuning uchun tolalar
Bosh tarkibi yanada xotirjam, efertering agenti va faol muhitni ko'paytirish
O'tish vaqti: aprel kuni