phương pháp thử nghiệm
Tên phương pháp: hypromellose—xác định nhóm hydroxypropoxy—xác định nhóm hydroxypropoxy
Phạm vi áp dụng: Phương pháp này sử dụng phương pháp xác định hydroxypropoxy để xác định hàm lượng hydroxypropoxy trong hypromellose. Phương pháp này áp dụng cho hypromellose.
Nguyên lý của phương pháp:Tính toánhàm lượng hydroxypropoxy trong sản phẩm thử nghiệm theo phương pháp xác định hydroxypropoxy.
Thuốc thử:
1. Dung dịch crom trioxide 30% (g/g)
2. Hiđroxit
3. Dung dịch chỉ thị phenolphthalein
4. Natri bicarbonate
5. Axit sunfuric loãng
6. Kali iodua
7. Dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat (0,02mol/L)
8. Dung dịch chỉ thị tinh bột
thiết bị:
Chuẩn bị mẫu:
1. Dung dịch chuẩn độ natri hiđroxit (0,02mol/L)
Chuẩn bị: Lấy 5,6 mL dung dịch natri hydroxit bão hòa trong suốt, thêm nước lạnh vừa đun sôi vào cho đến khi đủ 1000 mL.
Chuẩn độ: Lấy khoảng 6g kali hydro phtalat chuẩn được sấy khô ở 105°C đến khối lượng không đổi, cân chính xác, thêm 50mL nước lạnh mới đun sôi, lắc để hòa tan hết; thêm 2 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein, sử dụng chuẩn độ lỏng này, khi gần đến điểm cuối, kali hydro phtalat phải tan hoàn toàn và chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng. Mỗi 1mL dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (1mol/L) tương đương với 20,42mg kali hydro phtalat. Tính nồng độ của dung dịch này dựa trên lượng dung dịch này tiêu thụ và lượng kali hydro phtalat đã dùng. Pha loãng định lượng 5 lần để có nồng độ 0,02mol/L.
Bảo quản: Cho vào chai nhựa polyethylene và đậy kín; nắp chai có 2 lỗ, mỗi lỗ cắm 1 ống thủy tinh, 1 ống nối với ống vôi soda, 1 ống dùng để hút chất lỏng ra.
2. Dung dịch chỉ thị phenolphthalein Lấy 1g phenolphthalein, thêm 100mL etanol để hòa tan.
3. Dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat (0,02mol/L) Chuẩn bị: Lấy 26g natri thiosunfat và 0,20g natri cacbonat khan, thêm một lượng nước lạnh vừa đủ để hòa tan thành 1000mL, lắc đều, để qua bộ lọc 1 tháng. Chuẩn độ: Lấy khoảng 0,15g kali dicromat chuẩn sấy ở 120°C với khối lượng không đổi, cân chính xác, cho vào bình iốt, thêm 50mL nước để hòa tan, thêm 2,0g kali iodua, lắc nhẹ để hòa tan, thêm 40mL axit sunfuric loãng, lắc đều và đậy kín; sau 10 phút để ở nơi tối, thêm 250mL nước để pha loãng, và khi dung dịch được chuẩn độ đến gần điểm cuối, thêm 3mL dung dịch chỉ thị tinh bột, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh biến mất và chuyển sang màu xanh lục sáng, và kết quả chuẩn độ được sử dụng làm hiệu chuẩn thử nghiệm trống. Mỗi 1mL natri thiosunfat (0,1mol/L) tương đương với 4,903g kali dicromat. Tính nồng độ dung dịch theo lượng dung dịch tiêu thụ và lượng kali dicromat đã dùng. Pha loãng định lượng 5 lần để có nồng độ 0,02mol/L. Nếu nhiệt độ phòng trên 25°C, nhiệt độ của dung dịch phản ứng và nước pha loãng phải được làm lạnh đến khoảng 20°C.
4. Dung dịch chỉ thị tinh bột Lấy 0,5g tinh bột hòa tan, thêm 5mL nước và khuấy đều, sau đó từ từ đổ vào 100mL nước sôi, vừa đổ vừa khuấy, tiếp tục đun sôi trong 2 phút, để nguội, đổ phần nước trong ra là được.
Dung dịch này phải được pha mới trước khi sử dụng.
Các bước vận hành: Lấy 0,1g sản phẩm này, cân chính xác, cho vào bình chưng cất D, thêm 10mL dung dịch cadmium triclorua 30% (g/g). Đổ đầy nước vào ống tạo hơi B đến khớp nối và kết nối bộ phận chưng cất. Nhúng cả B và D vào bồn dầu (có thể là glycerin), làm cho mức chất lỏng của bồn dầu bằng với mức chất lỏng của dung dịch cadmium triclorua trong bình D, bật nước làm mát và nếu cần, để luồng nitơ chảy vào và kiểm soát tốc độ dòng chảy của nó thành 1 bong bóng mỗi giây. Trong vòng 30 phút, tăng nhiệt độ của bể dầu lên 155ºC và duy trì nhiệt độ này cho đến khi thu được 50 mL dịch cất, tháo ống ngưng tụ ra khỏi cột phân đoạn, rửa sạch bằng nước, rửa sạch và cho vào dung dịch thu được, thêm 3 giọt dung dịch chỉ thị phenolphthalein và chuẩn độ đến giá trị pH là 6,9-7,1 (đo bằng máy đo độ axit), ghi lại thể tích đã tiêu thụ V1 (mL), sau đó thêm 0,5g natri bicacbonat và 10mL axit sunfuric loãng, để yên cho đến khi không còn carbon dioxide sinh ra nữa, thêm 1,0g kali iodua và đậy kín, lắc đều, để trong bóng tối trong 5 phút, thêm 1mL dung dịch chỉ thị tinh bột, chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat (0,02mol/L) đến điểm cuối, ghi lại thể tích đã tiêu thụ V2 (mL). Trong một phép thử trắng khác, ghi lại thể tích Va và Vb (mL) của dung dịch chuẩn độ natri hiđroxit đã tiêu thụ (0,02mol/L) và dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat (0,02mol/L) tương ứng.
Thời gian đăng: 25-04-2024