Phương pháp kiểm tra
Tên phương pháp: Hypromellose, sự xác định của nhóm hydroxypropoxy, sự xác định của nhóm hydroxypropoxy
Phạm vi của ứng dụng: Phương pháp này sử dụng phương pháp xác định hydroxypropoxy để xác định hàm lượng hydroxypropoxy trong hypromellose. Phương pháp này được áp dụng cho hypromellose.
Nguyên tắc của phương pháp:Tính toánNội dung của hydroxypropoxy trong sản phẩm thử nghiệm theo phương pháp xác định hydroxypropoxy.
Thuốc thử:
1. Dung dịch bộ ba crom 30% (g/g)
2. Hydroxit
3. Giải pháp chỉ thị phenolphthalein
4. Natri bicarbonate
5. Axit sunfuric loãng
6. Kali iodide
7. Dung dịch chuẩn độ natri thiosulfate (0,02mol/L)
8. Giải pháp chỉ báo tinh bột
thiết bị:
Chuẩn bị mẫu:
1. Dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (0,02mol/L)
Chuẩn bị: Lấy 5,6ml dung dịch natri hydroxit bão hòa rõ ràng, thêm nước lạnh mới đun sôi để làm cho nó 1000ml.
Hiệu chuẩn: Lấy khoảng 6g kali tiêu chuẩn hydro phthalate sấy khô ở 105 ° C đến trọng lượng không đổi, cân chính xác, thêm 50ml nước lạnh mới đun sôi, lắc để làm cho nó hòa tan càng nhiều càng tốt; Thêm 2 giọt dung dịch chỉ thị phenolphthalein, sử dụng chuẩn độ chất lỏng này, khi tiếp cận điểm cuối, kali hydro phthalate nên được hòa tan hoàn toàn và chuẩn độ cho đến khi dung dịch trở thành màu hồng. Mỗi 1ml dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (1mol/L) tương đương với 20,42mg kali hydro phthalate. Tính toán nồng độ của dung dịch này dựa trên mức tiêu thụ của dung dịch này và lượng kali hydro phthalate được thực hiện. Pha loãng định lượng 5 lần để làm cho nồng độ 0,02mol/L.
Lưu trữ: Đặt nó vào một chai nhựa polyetylen và giữ nó được niêm phong; Có 2 lỗ trong phích cắm và 1 ống thủy tinh được đưa vào mỗi lỗ, 1 ống được kết nối với ống vôi soda và 1 ống được sử dụng để hút chất lỏng.
2. Giải pháp chỉ thị phenolphthalein lấy 1g phenolphthalein, thêm 100ml ethanol để hòa tan
3. Dung dịch chuẩn độ natri thiosulfate (0,02mol/L) Chuẩn bị: uống 26g natri thiosulfate và 0,20g natri cacbonat khan, thêm một lượng nước lạnh mới đun sôi để hòa tan vào 1000ml, lắc đều và đặt trong 1 tháng lọc. Hiệu chuẩn: Lấy khoảng 0,15g kali tiêu chuẩn Dichromate sấy khô ở 120 ° C với trọng lượng không đổi, cân chính xác nó, đặt nó vào một chai iốt, thêm 50ml nước để hòa tan, thêm 2,0g kali iốt, lắc nhẹ để hòa tan, thêm 40ml axit sunfuric loãng, lắc đều và niêm phong chặt chẽ; Sau 10 phút ở một nơi tối, thêm 250ml nước để pha loãng và khi dung dịch được chuẩn độ đến gần điểm cuối, thêm 3ml dung dịch chỉ báo tinh bột, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh biến mất và trở nên màu xanh lá cây sáng và kết quả chuẩn độ được sử dụng như một hiệu chỉnh thử nghiệm trống. Mỗi 1ml natri thiosulfate (0,1mol/L) tương đương với 4,903g kali dichromate. Tính toán nồng độ của dung dịch theo mức tiêu thụ dung dịch và lượng kali dichromate lấy. Pha loãng định lượng 5 lần để làm cho nồng độ 0,02mol/L. Nếu nhiệt độ phòng trên 25 ° C, nhiệt độ của dung dịch phản ứng và nước pha loãng phải được làm lạnh đến khoảng 20 ° C.
4. Dung dịch chỉ báo tinh bột lấy 0,5g tinh bột hòa tan, thêm 5ml nước và khuấy đều, sau đó đổ từ từ 100ml nước sôi, khuấy khi được thêm Và nó đã sẵn sàng.
Giải pháp này nên được chuẩn bị mới trước khi sử dụng.
Các bước vận hành: Lấy 0,1g sản phẩm này, cân chính xác, đặt nó vào chai chưng cất D, thêm 10ml dung dịch cadmium trichloride 30ml (g/g). Đổ đầy ống phát hơi B với nước vào khớp và kết nối bộ phận chưng cất. Đúng cả B và D vào bể dầu (nó có thể là glycerin), làm cho mức chất lỏng của bể dầu phù hợp với mức chất lỏng của dung dịch cadmium trichloride trong chai D, bật nước làm mát và nếu cần thiết, hãy để Dòng chảy nitơ trong và kiểm soát tốc độ dòng chảy của nó thành 1 bong bóng mỗi giây. Trong vòng 30 phút, nâng nhiệt độ của bể dầu lên 155 CC và duy trì nhiệt độ này cho đến khi thu thập 50 ml chưng cất, loại bỏ ống ngưng tụ khỏi cột phân đoạn, rửa sạch bằng nước, rửa và kết hợp vào dung dịch thu thập, thêm 3 Các giọt dung dịch chỉ thị phenolphthalein và chuẩn độ cho giá trị pH là 6,9-7,1 (được đo bằng đồng hồ đo độ axit), ghi lại khối lượng được tiêu thụ V1 (ml), sau đó thêm 0,5g natri bicarbonate và 10ml axit sunfuric loãng Cho đến khi không có nhiều carbon dioxide được sản xuất, thêm 1,0g kali iodide và niêm phong nó, lắc đều, đặt trong bóng tối trong 5 phút, thêm 1ml dung dịch chỉ báo tinh bột, chuẩn độ với dung dịch chuẩn độ natri thiosulfate (0,02mol/L) Điểm cuối, ghi lại khối lượng V2 (ml) tiêu thụ. Trong một thử nghiệm trống khác, ghi lại khối lượng VA và VB (mL) của dung dịch chuẩn độ natri hydroxit tiêu thụ (0,02mol/L) và dung dịch chuẩn độ natri thiosulfate (0,02mol/L).
Thời gian đăng: Tháng Tư-25-2024